Кристаллизация двукратная

Таким образом, растворимость СбО в горячих и кипящих растворителях существенно ниже растворимости при комнатной температуре. Поэтому при нафевании насыщенного раствора СбО от до температуры кипения растворителя растворимость С60 понижается, происходит пересыщение, и некоторое количество фуллеренов кристаллизуется из раствора. В [22] был получен фуллерен СбО чистотой 98 % путем двукратной кристаллизации из толуола непосредственно в экстракторе Сокслета. [c.41]

К сожалению, даже для рассматриваемого простейшего случая одновременного движения по образцу очищаемого образца двух затвердевающих зон решение дифференциального уравнения (111.35) в аналитическом виде получить не удается, вследствие чего и здесь приходится прибегать к численным расчетам. Полученная на основании таких расчетов (а = 0,5 Мо = 8Ст, С = = 0т) зависимость степени очистки веш ества от положения фронта кристаллизации второй затвердевающей зоны графически представлена на рис. 35 (кривая 3). Здесь же для сравнения приведены кривые, рассчитанные для процессов однократного (кривая /) и двукратного (кривая 2) зонного замораживания с отбрасыванием От молей концентрата примеси по окончании каждого цикла. Из рис. 35 видно, что перемещение вдоль очиш,аемого образца одновременно двух затвердевающих зон (кривая 3) приводит к существенному повышению эффекта очистки по сравнению с перемещением одной затвердевающей зоны (кривая /). Эффект очистки, достигаемый при таком двухзонном замораживании, выше эффекта очистки при двукратном зонном замораживании с одной затвердевающей зоной (кривая 2). [c.130]

Для получения чистого вещества к осадку прибавляют 200 мл соляной кислоты н 400 мл воды. Смесь нагревают на кипящей водяной бане до растворения, затем приливают 600 мл соляной кислоты н оставляют для кристаллизации. После двукратной перекристаллизации получают вещество серебристо-белого цвета. Очищенный хлоргидрат растворяют в 36%-НОМ растворе соляной кислоты, нейтрализуют 10%-ным раствором щелочи до pH 8—10 и постепенно прибавляют по каплям уксусную кислоту до достижения pH 5. Выпавший желтоватый осадок кислоты отфильтровывают, отмывают от [c.263]

На рис. ХУ-4, г изображена простейшая схема двукратной кристаллизации, включающая два растворителя Р и Р ) и два кристаллизатора (/С] и К ). Из-за отвода из системы двух маточных растворов (Му и М ) выход продукта по этой схеме может иногда оказаться низким. Для его повышения при двукратной кристаллизации применяется схема с возвратом маточных растворов в каждой из двух стадий кристаллизации (рис. ХУ-4, 5). При наличии в растворе, кроме основного вещества, сопутствующих примесей последние будут накапливаться в маточных растворах, поэтому их придется периодически выводить из системы. Применение данной схемы целесообразно в тех случаях, когда однократная кристаллизация не обеспечивает требуемой чистоты основного вещества, а применение предыдущей схемы приводит к эффекту очистки выше требуемого. [c.692]

Выход продукта в процессах двукратной кристаллизации можно часто повысить путем выпаривания первичного маточного раствора и последующей кристаллизации с возвратом полученных кристаллов в цикл. Здесь возможны две технологические схемы, [c.692]

Кратность кристаллизации в некоторых случаях бывает больше двух. При этом возможно столько же вариантов технологических схем, сколько и при двукратной кристаллизации. Выбор рациональной кратности определяется требованиями производства и экономическими факторами. [c.693]

При кристаллизации основного вещества оно освобождается от примесей, которые концентрируются в маточном растворе. Однако примеси частично захватываются кристаллами очищаемого вещества поэтому на практике, если однократная кристаллизация не обеспечивает требуемой очистки основного вещества, ее проводят повторно. В случае двукратной кристаллизации в одном и том же растворителе, когда эффект очистки выше требуемого, для повышения выхода основного продукта и снижения расхода растворителя последний после второй кристаллизации направляют на первую кристаллизацию, а маточный раствор с первой кристаллизации выводят из системы. Кратность кристаллизации на практике в отдельных случаях бывает и больше двух. Кратность кристаллизации и оптимальная технологическая схема могут быть выбраны на основе материальных и энергетических расчетов. [c.175]

Кристаллизация считается законченной, когда дальнейшего выпадения кристаллов не наблюдается. Образовавшиеся кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрованием с отсасыванием на воронке Бюхнера (см. рис. 40) под уменьшенным давлением. После отсасывания вакуум отключают, заливают кристаллы небольшим количеством растворителя, перемешивают их стеклянной палочкой, снова включают вакуум и отсасывают раствор. Обычно бывает достаточно двукратной промывки кристаллов холодным растворителем. После отсасывания и промывки осадок отжимают на воронке широкой стеклянной пробкой, а затем переносят на фильтровальную бумагу и сушат в зависимости от свойства вещества или на воздухе, прикрыв кристаллы сверху другим листом фильтровальной бумаги, или одним из ранее описанных методов. [c.54]

В результате двойной формальдегидной очистки и двукратной перекристаллизации нафталина из спирта получен нафталин с содержанием примесей 0,031%-Учитывая достаточно низкое содержание примесей, этот нафталин приняли в качестве эталона с температурой кристаллизации 80,28°С. По принятому эталону проверялось несколько термометров с ценой деления О, Г, используемых при аналитическом контроле готовой продукции. Результаты проверки приводятся в таблице. [c.173]

Когда большая часть бензола в стакане закристаллизуется и содержимое стакана примет кашицеобразную консистенцию, все переносят на фарфоровую воронку Бюхнера соответствующего размера. Воронка при помощи пробки вставлена в горло отсосной колбы (колба Бунзена), боковой отвод которой вакуумным шлангом присоединен через предохранительную двухгорлую склянку Вульфа к масляному или водоструйному насосу. Кристаллы бензола на воронке Бюхнера тщательно отсасывают под вакуумом от маточного раствора, плотно отжимая пестиком. Фильтрацию рекомендуется проводить как можно быстрее, чтобы не дать кристаллам расплавиться на воронке. Когда фильтрация закончится, кристаллы бензола переносят в чистый толстостенный стакан, дают расплавиться и повторяют кристаллизацию. Если бензол не был сильно загрязнен, то достаточно подвергнуть его двукратной перекристаллизации, чтобы достигнуть требуемой чистоты. [c.173]

После двукратного хроматографирования полученного эфирного раствора на, колонке силикагеля мы получили три четко ограниченные по реакции с ванилиновым реактивом фракции с максимумами при Е = 0,70 (I) (веш ество имеет красно-оранжевую окраску), 7 = 0,31 (II) (желтая окраска) и Л = 0,08 (слабая желтоватая окраска). Последняя фракция из-за малого ее содержания далее не исследовалась. Попытки кристаллизации веш еств [c.215]

Полученные результаты показывают, что при условии достаточно полной промывки образовавшихся комплексов бензолом очищенное голубое масло может быть разделено путем экстрактивной кристаллизации с мочевиной йа углеводороды нормального строения или парафиновые компоненты с точкой каплепадения 32,5° (12,4% вес.) и депарафинированное масло с точкой текучести около —8,9° (87,6% вес.). Экстракция первого промывного бензола давала 86,2% вес. масла если вторую промывку бензолом пе проводить, то 1,4% вес. масляных компонентов переходят в углеводороды нормального строения, загрязняя эту фракцию. Поскольку третья промывка бензолом выделяла лишь 0,2% вес. масла, можно сделать вывод, что двукратная промывка бензолом кристаллических комплексов позволяет получить углеводороды нормального строения, в достаточной степени очищенные от других компонентов. Поэтому в последующих опытах по депарафинизации очищенного голубого масла применяли только двукратную промывку бензолом, пользуясь описанной выше методикой. Следует отметить, что разностный индекс парафиновой фракции (выход 12,4%), равный 48, свидетельствует, что твердый парафин лишь в незначительной степени загрязнен парафинами изостроения и циклическими углеводородами. [c.334]

При политермической кристаллизации нитрата свинца с последующей однократной промывкой кристаллов достигается максимально 200—500-кратная очистка от примесей Ре +, Сг , o - и Na" . При двукратной промывке кристаллов кратность очистки максимально составляет 200— 800. [c.56]

Опыты проводили следующим образом. Приготовляли при 80—90° 30%-ный раствор щавелевой кислоты. Горячий раствор фильтровали и проводили кристаллизацию естественным охлаждением до 18—20° при перемешивании в течение 4 часов. Кристаллы отделяли от маточного раствора на воронке Бюхнера и отжимали под прессом в пакете из фильтровальной бумаги. Далее кристаллы тщательно перемешивали с водой в количестве 50% от их веса и снова отжимали, как указано выше. В некоторых опытах применяли двукратную и трехкратную про.мывку. Исходный раствор, кристаллы и маточный раствор анализировали на содержание основного вещества и микропримеси. [c.369]

Рис. 2. Схема использования маточных растворов и промывных вод при двукратной кристаллизации (теоретический выход в повторных циклах -100=70%)

Были изучены и оптимизированы процессы кристаллизации и сенсибилизации гетероконтактных Т-кристаллов А Вг с угловыми эпитаксами А С1 [3]. Показано, что полученные гетероконтактные системы обладают двукратным преимуществом в светочувствительности, по сравнению с традиционными Т- кристаллами А Вг. [c.95]

Вторичный переплав стали для ее дополнительной очистки может быть осуществлен не только в установках ЭШП, но и в вакуумных дуговых печах. Условия переплава стали в вакууме очень благоприятны, так как при этом имеет место мощное газовыделение из жидкого металла, а также испарение части неметаллических включений. Такой переплав можно проводить в вакуумных индукционных печах, однако их эксплуатация дорога, а главное — расплавленный металл в них соприкасается с футеровкой тигля и получает от нее неметаллические включения. Поэтому гораздо большее распространение получил переплав стали в вакуумных дуговых печах (ВДП), в которых металл расплавляется, как и при ЭШП, в медном кристаллизаторе, что обеспечивает направленную кристаллизацию и плотную структуру слитка. Поэтому в ВДП, как и в установках ЭШП, переплавляют наиболее ответственные сорта стали и выплавляют слитки массой в десятки тонн. В самых ответственных случаях прибегают к двукратному переплаву, причем иногда комбинируют переплав в ВДП с переплавом в установках ЭШП слиток, полученный в ВДП, служит электродом при электрошлаковом переплаве. При этом получается особо высокая степень очистки стали как от газов, так и от неметаллических включений креме того, вторичный слиток не требует обдирки (после переплава в ВДП приходится производить обдирку поверхности слитка на станке, ЧТООЫ СНЯТЬ покрывающую его корку). [c.230]

Опыт 4. Определение ацетофенона. В 5 мл воды растворяют 1,11 г гндрохлор да семикарбазнда, К 0,5 мл этого раствора добавляют 1 ммоль ацетофенона и столько спирта, чтобы раствор стал прозрачным. Затем вводят двукратный избыток пиридина (под тягой ) и в течение нескольких минут слегка нагревают иа 1И)диной бане до начала кристаллизации. Температура плавления семикарбазона ацетофенона 198Х. [c.69]

Перегнанная смесь анилина и 4-третичного бутиланилина отделяется от воды, сушится твердым едким кали, и из смеси отгоняется анилин, составляющий фракцию, кипящую до 192° получают 14—15 г анилина (45—49% от теоретич,, считая на взятый ацетанилид). Остаток (7—8 г) суспензируют в воде и к суспензии прибавляют 10 г уксусного ангидрида. Выпавшее ацетильное производное отфильтровывают и перекристаллизовывают из разбавленного спирта. После двукратной кристаллизации получают 7—8 г (11—13% от теоретич., считая на ацетанилид) 4-третичного бутилацетанилида, плавящегося Йо 166—168°. По литературным данным, т. пл. п-третичного бутилацетанилида 170°. [c.135]

В-третьих, осуществление механического перемешивания при низкотемпературной лонной плавке встречает непреодолимые технические затруднения, и [ еремсшивйние i5 таком случае происходит лить за счет конвективных потоков. По этой причине применение данного метода для очистки объектов с повышенной [ ялкостью вблизи точки плавления малоэффективно. Так в работе [104] иа примере о-крезола (вязкость его вблизи точки плавления 9,5 агл) показано, что двукратная направленная кристаллизация с механическим перемешиванием в таком случае по эффективности очистки равноценна 20 ( ) проходам расплавленной зоны. [c.359]

По окончании гидролиза автоклав охлаждают до комнатной температуры и открывают. Реакционная масса представляет собой взвесь кристаллов тринатриевой соли п, я -диок-сибензолсульфимида и хлористого натрия в щелочном маточнике. Кристаллы технической тринатриевой соли отфильтровывают, растворяют при нагревании в двукратном количестве воды, прибавляют 5 г активированного угля, перемешивают в течение 10—15 минут и фильтруют в горячем состоянии, К энергично перемешиваемому фильтрату при температуре 60—65° приливают равный объем концентрированной соляной кислоты и оставляют на 1,5—2 часа для кристаллизации. [c.40]

Димергидрат хлорацетальдегида получен двукратной ректификацией 10—12%-ных водиых р-ров х.1орацетальдегида с последующей кристаллизацией продукта. Библ. 4 назй. [c.124]

Для очистки продукты соединяют и растворяют примерно в двукратном по весу количестве этилового спирта и насыщенный раствор оставляют медленно охлаждаться. Выпавшие крупные кристаллы отфильтровьивают, промывают холодным спиртом и сушат. Выход 296г (75% теоретического), т. пл. 178— 180" , после повторной кристаллизации т. пл. [c.87]

Раствор 17 мл (0,24 моля) хлористого ацетила в равном объеме эфира прибавляют по каплям в течение 10 мин. при встряхивании к охлажденной льдом суспензии монозамещенного фосфата серебра в сухом эфире (примечание 1). Комки хлористого серебра разбивают интенсивным встряхиванием при комнатной температуре в течение 10 мин. Добавляя 120—140 мл охлажденного 2 и. раствора карбоната натрия (порциями), устанавливают pH среды 3,0—3,5 (примечание 2). Для удаления хлористого серебра эфирный и водный слои фильтруют через целит, после чего удаляют уксусную кислоту (примечание 3) путем двукратной экстракции (по 2 мин.) на холоду (примечание 4) трехкратным объемом эфира. Холодный водный раствор медленно нейтрализуют, используя в качестве индикатора феноловый красный (20—22 мл 33%-НОГО раствора едкого натра), при постоянном встряхивании, чтобы избежать местного повышения щелочности (примечание 5). Для полной кристаллизации фосфата натрия раствор вымораживают при температуре —35° (примечание [c.542]

Для измерений удельной теплоемкости и теплоты плавления Рейлинг [1517] очищал продажный препарат двукратной фракционированной перегонкой на колонке высотой 165 см, отбирая порцию дистиллата, кипящую в интервале 0,02°. Эту часть, кипящую в столь УЗКИХ температурных пределах, дважды подвергали дробной кристаллизации, после чего фракционировали. Судя по количеству препарата, плавящегося выше температуры плавления, препарат содержал 99,92 мол. % 1,2-дибромзтана. [c.409]

При двукратной кристаллизации фракции алкилрезорцинов 280—295 "С из смешанного растворителя (толуол и бутилацетат в соотношении 10 1) можно получить 95—97 7о-ный кристаллический 5-МР. [c.115]

I ч, а затем раствор оставляют на холоду еще иа 4 ч. После этого раотворитель и избыток фосгена удаляют в вакууме оставшееся масло через несколько часов кристаллизуется. Выход неочищенного продукта 16 г (95 ). После двукратной кристаллизации из эфира получают Г4,5 г (86 ) бесщветных кристаллов о т.пл. 6Г,5-63 °С. [c.147]

Если наступает обеднение ад-атомами и возникает перенапряжение кристаллизации, то локальная плотность тока л вблизи ступеней роста больше, чем на средних участках поверхности. Это распределение локальной плотности тока рассмотрено Дамяновичем и Бокрисом . Двукратно дифференцируя уравнение (2.368) [c.321]

При плавке металла в окислительной среде примеси, имеющие большие, по абсолютному значению, изобарно-изотермические потенциалы реакций образования окислов, избирательно переходят в окислы и в виде легкого шлака концентрируются на поверхности затвердевающего слитка. Если примеси при незначительном их содержании не могут образовать макроскопические частицы шлака, они распределяются по поверхности в виде тонкой плёнки толщиной 30—100 мкм. Подобное вышлаковывание примесей является источником потерь определяемых элементов в методах концентрирования, основанных на кристаллизации из расплавов. Но усиленный искусственно процесс окислительного шлакования может быть использован как для очистки металлов (например, таким образом очищают уран от примесей РЗЭ и иттрия при регенерации ядерного горючего [124]), так и для концентрирования некоторых примесей в чистых металлах [832]. Как показано [864], после двукратного кратковременного расплавления на воздухе навески металлического серебра примеси В1, Си, Ре, РЬ и Те переходят в по- [c.310]

Раствор 32 г (0,6 моль) бутадиена, 20 г 0,05моль) ди-/-ментилфу-марата и 75 мл бензола охлаждают до —70 °С и за 1 ч при перемешивании прибавляют к нему 13,4 г (0,1 моль) хлористого алюминия. Реакционную смесь выливают в воду, экстрагируют эфиром, экстракт промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия, высушивают сульфатом натрия и растворитель упаривают. Остаток перегоняют и получают ди-/-ментиловый эфир /пранс-циклогексен-4-дикарбоновой-1,2 кислоты, который после двукратной кристаллизации из абсолютного спирта плавится при 56—58 °С. Выход 71%, оптический выход 57%. [c.49]

Аналогично выше приведенной методике из 20,4 г (0,3 моля) этилата иатрия, 25,2 г (0,3 моля) З-амино-1,2,4-триазола в 200 мл абсолютного этанола и 25,7 г (0,32 моля) этиленхлоргидрина в 50 мл абсолютного снирта получают -(2-оксиэтил)-3(5)-амино-1,2,4-триазол (П1в, 1Ув), который, не выделяя в чистом виде, растворяют в 200 мл диоксана и прибавляют 35,5 мл хлористого тионила. Полученную смесь перемешивают при-комнатной температуре 24 ч. После отгонки избытка хлористого тионила и диоксана и обработки остатка 33.6 г (0,6 моля) едкого кали в 150... 200 мл абсолютного спирта получают 8,0 г (24%) смеси 1-винил-3-амино-1,2,4-триазола (Ув) и -виннл-5-амино-1.2,4-триазола (У1в), т. кип. 135. .. 140 (5 мл), т. пл. 96... 100°С. После двукратной кристаллизации из абсолютного спирта получают 1-винил-З-амино- [c.100]

Для твердых веществ критерие1м чистоты является постоянство температуры плавления. Если температура плавления после двукратной кристаллизации из двух разных растворителей не изменяется, можно считать вещество химически чистым. Однако необходимо помнить, что эта проба является подтверждением чистоты вещества только в том случае, если загрязнения не образуют с основным веществом смешанных кристаллов. [c.226]

Вещества, использованные для определения, очищались следующим (.б . ом. Диацетат нитрофлуоресцеина 1 трижды иерекристаллизован из уксусного ангидрида и высушен до постоянного веса. Т. пл. 224—225 ". итрофлуоресцеии I получен щелочным омылением этого диацетата и высушен до постоянного веса. Образцы аминофлуоресцеина I очищали перекристаллизацией из водной соляной кислоты, затем двукратной кристаллизацией основания из спирта—воды, либо из ацетона—воды БС/.ичина г акс, приведенная в табл. 1, является средней для четырех различных образцов. Все вещества были хроматографически чистыми. [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология