Методы предварительного хроматографирования

Ко второй группе методов количественного анализа относится метод вымывания, заключающийся в том, что полученную хроматограмму разрезают на части так, чтобы в каждой находилось одно пятно. Затем вещество экстрагируют из бумаги и в экстракте определяют его количество любым из доступных методов. Предварительно определяют положение каждого пятна на хроматограмме, для чего проводят параллельное хроматографирование двух капель одного и того же раствора. После этого одну хроматограмму проявляют. Непроявленную вторую хроматограмму разрезают в соответствии с результатами проявления первой хроматограммы. [c.126]

Определение содержания органически связанного хлора в соляной кислоте из абгазов производства хлорметанов производится методом газожидкостной хроматографии. Метод заключается в предварительной экстракции органических примесей из соляной кислоты ксилолом с последующим хроматографированием пробы слоя экстракта на хроматографе с детектором ионизации в пламени. В качестве сорбента применяют апиезон , нанесенный на хроматрон М-АУУ . При определении температура термостата - 7 0-80 °С, температура испарителя - 200-250 °С. На рис. 8-2 показана типичная хроматограмма органических примесей в абгазной соляной кислоте производства метилеихлорида. [c.120]

В табл. 2 приведен групповой состав сераорганических соединений изученных нефтей. Из таблицы следует, что предложенным нами методом определения группового состава сераорганических соединений путем предварительного хроматографирования нефти нам удалось установить [c.347]

Как уже указывалось (с. 37—43), хроматография позволяет проводить разделение и очистку веществ. Однако если хроматография осуществляется при строго определенных параметрах, то по хроматограмме можно определить, какие вещества входят в данную смесь и в каком количестве. Метод идентификации в этом случае зависит от вида хроматографии. Для распознавания веществ обычно используют тонкослойную или бумажную хроматографию, где критерием является величина / /, а также газовую или газо-жид-костную, где отдельные вещества, определяют по их времени удерживания, Трудность такого анализа заключается именно в создании определенных условий, поскольку и Rf, и время удерживания зависят от адсорбента, природы жидкой фазы, скорости газа-носителя, а также от способа нанесения жидкой фазы на твердый носитель. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматограмме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить. [c.92]

Предложен метод определения группового состава сераорганических соединений в нефтях путем предварительного хроматографирования нефти. [c.348]

Предварительное хроматографирование, Для успешного разделения смесей методом хроматографии необходимо учитывать не только марку сорбента и его активность, но и соотношение разделяемой смеси и сорбента, а также правильную последовательность использования растворителей. Изменяя количество окиси алюминия при хроматографировании, можно решать различные задачи. [c.26]

В методах прямого хроматографирования образец полимера вводится непосредственно в зону повышенной температуры. Во избежание загрязнения смолой хроматографической колонки перед ней устанавливают дополнительную секцию — короткую колонку с инертной насадкой (стеклянными шариками, песком и г. п.) или заполняют этой насадкой объем испарителя. После серии определений узел предварительного отделения полимера подвергается очистке. [c.41]

Вследствие всего сказанного методам непосредственного хроматографирования предпосылается описание методов предварительного фракционирования жирных кислот на группы. [c.6]

В аналитической химии существуют методы разделения и методы определения. Основной задачей методов разделения является главным образом отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для количественного определения. Однако нередко определение интересующего компонента производится прямо в пробе без предварительного разделения. В некоторых случаях методы разделения и определения настолько тесно связаны между собой, что составили неразрывное целое. Представителем таких методов является газовая хроматография. В процессе хроматографирования смесь разделяется на компоненты, и количественно определяется содержание компонентов. Такие методы анализа иногда называют гибридными, подчеркивая тесную связь отделения и определения как характерную особенность. [c.13]

НИЯ стероидов на 4 основные группы он проводил предварительное элюирование смесью хлороформ—этанол (9 1). Стероиды первой группы ( /<0,35) подвергали дальнейшему разделению посредством двумерной хроматографии смесями хлороформ—этанол и этилацетат—гексан—этанол—уксусная кислота (72 13,5 4,5 10). Соединения с величинами Rf от 0,35 до 0,50, образующие вторую группу, можно разделить методом двумерного хроматографирования с помощью указанного четырехкомпонентного растворителя, а также смеси бензол—этанол (4 1). Соединения третьей группы с Rf между 0,50 и 0,67 элюировали четырехкомпонентным растворителем и смесью циклогексан—этилацетат—этанол (9 9 2). Соединения четвертой группы, у которых величины Rf в смеси хлороформа и этанола превышают 0,67, разделяли смесью циклогексан—этилацетат—этанол (9 9 2). Для идентификации пятен разделенных стероидов используют семь различных цветных реакций. В работе [235] описано 30 цветных реакций, применяемых для идентификации 37 Д -3-кето-С21-стероидов. Эта работа содержит данные по чувствительности, специфичности действия, там же указаны оптимальные условия применения обнаруживающих реагентов, а также механизм реакций (если таковые известны). [c.332]

В другом стандартном методе [46], в котором применяется циклогексан и эфир в сочетании с оксидом алюминия, можно получить более четкое разделение, если провести предварительное хроматографирование на силикагеле изооктаном, элюирующим алифатические, бициклические и другие перегружающие колонку соединения [84]. Было отобрано около 70 фракций по 8 мл каждая. Объем отобранного элюата определяют с точностью до нескольких миллилитров. При этом разделяются те же группы ПАУ и в той же последовательности, что и в работе [45]. [c.152]

Наиболее универсальным, хотя и не самым чувствительным методом является ИК спектроскопия. Это связано с тем, что для большинства веществ спектры в ИК области могут быть непосредственно увязаны со структурой молекул, так как поглощение в определенной области спектра является характеристичным для структурных групп, входящих в состав молекул. Для идентификации неизвестного вещества по его ИК спектру пользуются атласом ИК спектров. Следует, однако, учитывать, что при снятии ИК спектра из раствора на спектр определяемого вещества может накладываться спектр растворителя. В связи с этим выбор растворителя приобретает важное значение, и если примененный для хроматографирования растворитель непригоден для снятия спектра анализируемого вещества, то он должен быть предварительно удален. [c.99]

Вымывание можно осуществить и иначе полученную хроматограмму разрезают на части так, чтобы в каждом куске бумаги находилось лишь одно пятно. Затем каждое вещество отдельно экстрагируют из бумаги и в экстракте определяют его количество обычными аналитическими методами. Для предварительного определения положения и размеров каждого пятна на хроматограмме параллельно хроматографируют две капли одного и того же раствора. После хроматографирования одну хроматограмму проявляют, а другую разрезают в соответствии с результатами проявления соседней. [c.224]

В некоторых случаях, в частности, в опытах, имеющих целью определение оптимального состава растворителя для метода, который затем будет использоваться повседневно, удобна методика градиентного элюирования. Состав смеси растворителей, входящих в подвижную фазу, во время хроматографирования непрерывно меняют с предварительно установленной скоростью, что дает возможность решать при помощи одной хроматограммы проблему разделения сложной смеси веществ, имеющих совершенно различные коэффициенты распределения. Коэффициент распределения К, как указано в разделе Газовая хроматография (см. ниже), является мерой количества растворенного вещества в неподвижной фазе то отношению к концентрации вещества в подвижной фазе. [c.104]

Из всех перечисленных выще методов определения экранированных алкилфенолов наиболее приемлемым для определения 24М6В является метод [176]. Метод [177], связанный с предварительной хроматографией топлива, чрезвычайно трудоемок кроме хроматографирования требуется тщательная очистка топлива от природных фенолов, аминных присадок и красителей, которые мешают определению. Кроме того, по мнению авторов этого метода, большое влияние оказывает на реакцию соотношение спирта и воды. Также трудоемкой является методика определения 24М6В методом хроматографии в тонком слое [178], причем точность метода, как отмечают сами авторы, невелика. Метод Института химической физики АН СССР для определения присадок в топливе без предварительного их отделения непригоден. С помощью метода [180] авторам не удалось определить наличие присадок в реактивном топливе. [c.202]

В некоторых случаях, в частности, в опытах, имеюш.их целью определение оптимального состава растворителя для метода, который затем будет использоваться повседневно, удобна методика градиентной элюции. Состав смеси растворителей, входящих в подвижную фазу, во время хроматографирования непрерывно меняют с предварительно установленной скоростью, что дает возможность на одной хроматограмме разделить сложную смесь веществ, имеющих совершенно разные коэффициенты распределения. [c.421]

Другой метод ввода пробы в капиллярные колонки не требует расщепления потока и особенно полезен при хроматографировании очень разбавленных проб, поскольку в этом случае образец концентрируется на входе в колонку и затем непосредственно вводится в нее. В этом методе проба с помощью специального шприца вводится в колонку без предварительного нагревания или смешения с газом-носителем. [c.53]

Метод основан на предварительном статическом прогреве навески анализируемой пробы при 180—190 ""С и последующем хроматографировании испаренных примесей. [c.168]

Метод основан на значительно большей адсорбируемости сульфоксидов по сравнению с ароматическими углеводородами и неокисленными сернистыми соединениями. Он применим к растворам сульфоксидов в неполярных жидкостях (а также в нефтяных дистиллятах) любой концентрации, в том числе к весьма разбавленным. Рекомендуемая методика включает предварительное хроматографирование пробной загрузки. В результате однократного хроматографирования растворов сульфоксидов в неполярных растворителях концентрация сульфоксидов возрастает не менее чем в 20 раз. Способ, подробно описанный ниже, дает возможность получить рафинат, полностью свободный от сульфоксидов. Хроматографический метод наиболее целесообразно использовать при таких лабораторных работах, как выделение сульфоксидов из окисленных нефтяных дистиллятов с малым содержанием сульфоксидной серы (на- [c.95]

Метод — хроматографический, с использованием хроматографа Цвет-102 с катарометром. Колонну длиной 3 м, диаметром 3 мм заполняют хроматоном NAW-DM S (зернение 40—60 мкм) с нанесенным на него полиэтиленгликольадипи-натом (15% от массы носителя). Температура колонки от 100 до — 200°С, скорость нагрева 15 град/мин, сила тока моста 170 мА, расход газа-носителя (гелия) 3,5 дм /ч, продолжительность определения 30—35 мин. Идентификацию компонентов проводят методом добавок и предварительным хроматографированием искусственных смесей известного состава. Для определения дикарбоновых кислот (ДКК) их переводят в диметиловые эфиры, после чего хроматографируют при тех же условиях. [c.118]

Другим фактором, влияющим на перегрузку адсорбента при анализе ПАУ, является присутствие в экстрактах воздушных загрязнений других компонентов, более активно связываемых адсорбентами. К ним относятся алифатические и бициклические углеводороды и, возможно, другие, еще не идентифицированные вещества. Поэтому стандартная методика [46] предусматривает предварительное хроматографирование экстрактов на силикагёле [84] с целью возможно полного удаления неароматических компонентов. В другом стандартном методе, без применения предварительного хроматографирования, пороговый объем элюата (объем элюата, вышедшего из колонки до появления ПАУ) содержит алифатические и бициклические углеводороды [45]. Очевидно, перегрузка колонки алифатическими, бициклическими и другими, не относящимися к ПАУ соединениями, может также происходить из-за несоответствующей загрузки сорбента. Иногда преимущественное удерживание примесных соединений происходит из-за потерь ПАУ в хроматографируемых экстрактах. Поэтому в любом случае необходимо определение активности адсорбента для каждого типа образца. [c.148]

А. С. Салона и Л. А. Виноградова хроматографирование проводили нисходящим способом. На полоску хроматографической бумаги (ленинградская, быстрая ) наносили раствор дифенилолпропана в этаноле. Подвижной фазой служил раствор четыреххлористого углерода, насыщенный уксусной кислотой. Бумагу после удаления следов растворителя опрыскивали на воздухе 10%-ным раствором Na2 Oз и после высушивания проявляли, используя раствор диазотированного /1-нитроанилина. Количество примесей определяют по площади пятен. Если в дифенилолпропане содержались примеси в небольших количествах, примеси предварительно концентрировали экстракцией бензином БР-1. После испарения бензина получали примеси в виде сухого остатка, который растворяли в этаноле. В очищенном дифенилолпропане были обнаружены орто-пара-изомер дифенилолпропана и соединение Дианина. Погрешность метода 2—5 отн. %. [c.187]

По другому колориметрическому методу [177] содержание 24М6В определяют окислением присадки ферроцианидом калия, и. после сочетания полученного раствора с диазореактивом проводят колориметрирование. Предварительно присадку отделяют хроматографически на окиси алюминия с последующим вытеснением бензина хлороформом и пентаном. Пентан удаляет с адсорбента следы бензина и хлороформа. Присадку 24М6В удаляют этанолом. Перед хроматографированием бензин для удаления природных фенолов промывают 10%-ным водным раствором щелочи. При наличии в бензине аминных присадок его промывают 50%-ной соляной кислотой. Если бензин окрашен, его необходимо несколько раз пропустить через активированный уголь до полного удаления окраски. После хроматографирования от элюата с присадкой отгоняют пентан, охлаждают остаток до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют до метки этанол. [c.201]

Для количественного анализа предварительно производят градуировку, для чего на бумагу наносят равные количества раствора, содержащего разные, но известные количества подлежащего определению вещества. После хроматографирования и проявления полученные пятна аккуратно очерчивают карандашом и измеряют их площадь планиметром или другими методами. По полученным дан-ны 1 для кал<дого анализируемого вещества строят калибровочный график в координатах lg С — Пбум, которым пользуются затем для количественных определений. [c.223]

Для заполнения полужесткими гелями предварительно готовят суспензию геля в смеси растворителей с тем, чтобы плотность этой смеси равнялась плотности сухого геля. Примером такой смеси может служить смесь перхлорэтилена и толуола. Полученную пастообразную суспензию вводят в колонку потоком выбранного растворителя, и она оседает в колонке плотным слоем. Такие колонки могут применяться для хроматографирования методом высокоскоростной хроматографии. [c.232]

Очистка растворителя. Поскольку коммерческий метанол весьма высокого качества, его используют без какой-либо предварительной обработки. Возможными примесями могут быть ацетон, метилаль, метилацетат, формальдегид, этанол, ацетальдегид, эфир и вода. Воду можно удалить нагреванием с обратным холодильником вместе с эквивалентным количеством металлического магния. Осушка инициируется добавкой малых количеств иода (0,5 г J2 на 5 г Mg). При выдерживании раствора реакция возникает спонтанно и протекает бурно и экзотермически [4]. Анализ воды в метаноле удобно проводить газовым хроматографическим методом. Хроматографирование на колонке длиной 1,8 м, заполненной Рогарак Q , при 100 °С дает хорошее разделение воды от воздуха, СО2 и метанола. [c.38]

В жидкостной хроматографии применяют селею-ивные детекторы (амперометрический, флуориметрический и др.), способные детектировать очень малое количество вещества. Очистка образца до ввода в жидкостной хроматограф минимальна, Циередко его вводят без предварительной обработки, и без получения производных, что часто невозможно при применении других методов анализа. Наконец, в жидкостной хроматографии возможно создание уникального диапазона селективных взаимодействий за счет изменения подвижной фазы, что значительно улучшает разрешающую способность всей хроматографической системы. Работа с микропримесями налагает ряд требований на весь процесс разделения. Особенное значение имеет разрешающая способность колонки, выбор детектора, предварительная обработка образца и построение калибровочного графика. Правильный выбор условий хроматографирования позволяет повысить чувствительность, надежность и воспроизводимость результатов, что очень актуально при работе с микропримесями. [c.84]

Предварительно профильтрованные гидролизаты наносят микропипеткой на слой адсорбента. Образовавшееся пятно подсушивают на воздухе 15—20 мш. Хроматографирование проводят в камере, предварительно насыщенной парами растворителя. Нижний край пластинки опускают в растворитель так, чтобы слой гипса был на 5 жж в растворителе. В качестве растворителя применяют хлороформ— метанол (19 3). После того как фронт растворителя пройдет 10—12 см от старта, хроматографирований прекращают. Разделенные на пластинке с гипсом углеводы после подсушивания опрыскивают раствором анилинфталата ( ,66г фталевой кислоты, 48 мл к-бутилового спирта, 48 мл этилового спирта, 2 мл воды, 0,91 г анилина) и помещают на 5—7 мин в сушильный шкаф при 105— 110° С. Пентозы при этом проявляются в виде пятна красного цвета, гексозы — коричневого. Пятна вместе с гипсом снимают шпателем и помещают в центрифужные пробирки, в которые добавляют до 0,5 мл анилинфталаткого реактива, и выдерживают в течение 1 ч в сушильном шкафу при 105—110° С. После того как пробирки остынут, затвердевшую в них массу растирают и добавляют по 4 мл смеси ацетона и конц. H I (100 4) и тщательно перемешивают. Пробирки закрывают пробками и для отделения гипса смесь центрифугируют 3—4 мин при 3000 об/мин. Окрашенные растворы колориметрируют, используя кюветы с рабочей длиной 5 мм. В кюветы сравнения наливают воду. Раствор иэ пробирок в кюветы переносят пипеткой. Пентозы колориметрируют при 1=360 ммк, гексозы — при Я=390 ммк. Количество сахара вычисляется по предварительно построенным калибровочным кривым оптической плотности растворов гексоз и пентоз. Точность метода 12—15%. [c.80]

Из смеси разделяемых веи1,еств следует предварительно удалить все примеси, мешающие нормальному протеканию хроматографирования, в особенности неорганические соли, если последние присутствуют в высокой концентрации. Эту операцию проводят либо в специальной аппаратуре для обессоливания (рис. 434) [40], либо на ионообменных колонках. Первый метод наиболее пригоден для удаления солей из растворов аминокислот, второй — для обессоливания растворов сахаров. В некоторых случаях соли удаляют экстрагированием органическим растворителем и т. д. [c.467]

МОЖНО приготовить с помощью ВЭЖХ. Если идентифицируемое соединение присутствует в изучаемой смеси в концентрации 5% и выще, необходимое количество очищенных веществ можно получить на обычной аналитической или полупрепаративной колонке. При этом не требуется специальный препаративный хроматограф. Проблема выделения примесей, естественно, значительно сложнее, и в этом случае необходимо предварительное их концентрирование одним из доступных методов. Весьма полезной может оказаться информация, получаемая непосредственно при хроматографировании и детектировании поглощенного света в УФ- и видимой областях. Удобнее всего для этого пользоваться спектрофотометрами с диодной линейкой, позволяющими снять за один цикл разделения также спектры всех пиков. Однако эти приборы дороги и пока щироко не распространены. Некоторые конструкции хроматографов предусматривают возможность остановки потока в момент выхода пика и непосредственной регистрации спектра с помощью детектора. При несколько больших затратах труда и времени почти такую же информацию можно получить с помощью обычного спектрофотометрического детектора. [c.251]

Метод открываемого минимума. Предварительно устанавливается чувствительность обнаружения ( открываемый минимум ) примеси при выбранных условиях хроматографирования и детектирования. Затем задаются (исходя из соображений фармакологии или технологии) допустимым процентом содержания примеси в пробе (например, не более 0.5%), вследствие чего на хроматограмму наносят такое количество пробы, при котором допустимое содержание примеси оказывалось бы ниже ее открываемого минимума. При этом на хроматограмме пробы не должно обнаруживаться пятно примеси (обычно указывают примерное значение ее R,). Например, примесь имеет значение Rf около 0.3, ее открываемый минимум 0.2 мкг, допустимое содержание в основном веществе — не более 0.5%. Следовательно, при нанесетгаи на пластину 40 мкг основного вещества и последующем хроматографировании и проявлении не должно обнаруживаться пятно с Rf около 0.3. [c.473]

Хроматографический процесс, протекающий при движении подвижной фазы в тонком слое сорбента (носителя), нанесенном на инертную поверхность, называется хроматографией в тонко слое сорбента. Неподвижной фазой в данном случае является сак твердый сорбент либо вещества, предварительно на него нанесен ные. Механизм хроматографического разделения может быть раз личным, но чаще всего он является адсорбционным. Перемеще ние подвижной фазы в слое сорбента с целью упрощения аппара турного оформления процесса хроматографирования, как прави ло, осуществляется восходящим методом, т. е. под действием капиллярных сил. [c.214]

Чувствительность метода составляет около 10 мкг. Метод пригоден для идентификации сахаров (хроматографирование в сопоставлении с заведомо известным углеводом), контроля индивидуальности продукта, предварительного подбора условий препаративной хроматографии. [c.194]

Для обнаружения мышьяка в присутствии сурьмы предложен метод экстракционной хроматографии, заключающийся в хроматографировании их в виде пирролидиндитиокарбаминатов, которые предварительно экстрагируют из исследуемого раствора хлороформом. Метод позволяет обнаруживать до 0,1 мкг Аз [1054]. [c.32]

Навеску фосфора сжигают в кварцевой трубке в токе 0 -Ь [969] с последующим определением образовавшегося СО3 методом газовой хроматографии. Смесь газов предварительно очвщают пропусканием через насыщенный раствор К2СГ2О7 через трубки, заполненные кварцем (3—10 меш) и окисью меди и нагретые до 1000 и 800° С (соответственно), и затем через раствор КОН. Приемником образовавшегося СО2 служит П-образная трубка, охлаждаемая в сосуде Дьюара жидким кислородом. Хроматографирование проводят стальной колонке, заполненной силикагелем температура колонки 50° С, газ-поситель — гелий. Калибровочный график строят для 0,005—0,1 мг углерода относительная ошибка при определении 3-10 и 4-10 % С составляет 6,7 и 4,6% соответственно. Нижний предел определения углерода 10 ч. на 1 млн. [c.169]

Меньшее распространение получили методы непрямого газохроматографического анализа, которые применяются главным образом к высококипящим фракциям сланцевых и каменноугольных фенолов. Суть этих методов заключается в предварительном переводе фенолов перед хроматографированием в эфиры — метиловые (анизолы), этиловые (фенетолы) и триметилсилиловые с целью понижения температур кипения и уменьшения полярности соединений. В ряде работ [98—100] разработаны удобные методы и условия получения указанных эфиров, обеспечивающие превращение фенолов на 90—98%. Другой путь анализа — каталитическое дегидроксилирование фенолов на палладиевом катализаторе микрореакторным газо-хроматографическим способом [101, 102]. О составе фенолов здесь судят по данным анализа образующихся ароматических углеводородов. Однако этот метод имеет ряд недостатков не всегда удается установить расположение гидроксильных групп в молекуле в условиях анализа (325—340 °С) отмечается нестабильность разветвленных алкильных боковых групп. [c.56]

Разделение продуктов присоединения ацетата ртути к липидам методом ХТС использовали прежде всего для смесей метиловых эфиров [83]. Этот метод идеально дополняет газовую хроматографию сложные смеси эфиров высших жирных кислот, не разделяемые газохроматографически, можно предварительно разделить методом ХТС продукты присоединения ацетата ртути. Степень чистоты групп эфиров насыщенных кислот, а также кислот с двумя и тремя двойными связями превышает 98%. Каждая группа в отдельности была разделена методом газовой хроматографии в соответствии с длиной цепи. Газовая хроматография таких групп эфиров облегчает идентификацию отдельных компонентов и позволяет также обнаружить следы эфиров, которые не были обнаружены при хроматографировании общей пробы. Рис. 93 схематически иллюстрирует принцип описанного здесь метода. [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология