Колонка насыщение пробой

Регенерация анионита АВ-17. После извлечения ионов меди колонку с анионитом регенерируют. Ее промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (проба с метиловым оранжевым), затем пропускают 5%-ный раствор едкого натра до полного насыщения, что определяется титрованием НС1 исходного и вытекаю- [c.277]

Методика определения заключается в следующем. Предварительно охлажденную пробу бензина объемом 1 мл вводят в адсорбционную колонку, заполненную силикагелем и флуоресцентным индикатором. Адсорбированный образец бензина вытесняют затем изопропиловым или этиловым спиртом и далее в свете ультрафиолетовой лампы с фильтром длиной волны видимой части спектра определяют границы зон различной флуоресценции. Зону насыщенных углеводородов отсчитывают, начиная от нижнего края фронта жидкости до первого максимума интенсивности желтой флуоресценции. [c.194]

Пространство над поршнем колонки 9 заполняют медицинским вазелиновым маслом. Затем из баллона 7 продувают азотом колонку 6, камеру высокого давления 5, манифольды 2, 4 и пространство над поршнем колонки 3, после чего в системе создают давление азотом из баллона 7. Создаваемое давление должно быть выше давления насыщения пробы нефти на 10— [c.49]

Насыщение колонки. Наиболее известным аномальным эффектом является насыщение, или кондиционирование, колонки. Насыщение выражается в том, что при вводе в только что приготовленную колонку первых проб раствора хелата металла пик хелата вначале вообще не появляется на хроматограмме. После ввода нескольких проб появляется маленький пик, затем он увеличивается, и лишь после ввода 5—20 или больше проб (это число зависит от природы хелата, колонки, концентрации раствора, темпера- [c.57]

Кислую сточную воду пропускали через ряд последовательно соединенных колонок, заполненных активированным углем. Органические вещества, загрязняющие воду, сорбировались при этом на угле. На выходе из последней колонки отбирали пробу воды для анализа. При обнаружении в воде проскока — концентрации выше заданной —первую по ходу воды колонку отключали на регенерацию, следующая за ней становилась первой и т. д. В конце системы подключали колонку, прошедшую регенерацию. Общая длина угольного слоя подбиралась в зависимости от концентрации фенолов в воде. Длина одной колонки подбиралась так, чтобы при наступлении проскока в конце системы на регенерацию отключалась колонка с насыщенным углем, т. е. концентрация вещества в воде, выходящей после первой колонки в момент переключения, равнялась исходной. [c.205]

Первоначальная ширина полосы определяется только объемом введенной пробы, сечением колонки и коэффициентом Генри и не зависит (в условиях линейной изотермы) от концентрации вещества С . Последнее обстоятельство следует подчеркнуть особо, поскольку бытует мнение, что чем меньше С , тем больший объем пробы можно пропустить через данный объем сорбента до проскока примеси. Такое мнение основано на предположении, что сорбент имеет большое число центров адсорбции и пока не будут заполнены все эти центры, адсорбция будет продолжаться, причем чем меньше вещества в объеме газа, тем медленнее будет идти это насыщение. В этих рассуждениях не учитывают динамический характер физической адсорбции. Предположим, что имеется элементарный слой толщиной в одно зерно, а к —, т. е. количества вещества в газовой фазе и на сорбенте равны друг 6—989 81 [c.81]

Это иллюстрируется примером на рис. 25. Здесь хроматограмма А , полученная для неизвестных компонентов, сравнивалась с хроматограммой В для известных соединений. Следует, однако, учитывать, что этот способ идентификации не всегда приводит к положительным результатам. Даже в этом случае, когда время удерживания неизвестного соединения идентично с временем удерживания известного соединения, идентификация без знания параметров колонки и пробы не является надежной. Так, например, если известно, что проба содержит только насыщенные углеводороды с вполне определенной областью температур кипения, то компоненты можно идентифицировать довольно надежно. Важно лишь быть уверенным в том, что неизвестный компонент был продут через- колонку за то же время, чт< и. известное соединение но не менее важно знать, содержит ли проба другие.ком-поненты, которые для данной колонки имели бы такие же периоды элюации. . " [c.84]

Рис. 3—33. Хроматограмма стандартной смеси метиловых эфиров насыщенных жирных кислот с неразветвленной цепью. Условия эксперимента колонка 30 м х О, 53 мм, НФ 5% фенилметилсиликона, < 0,88 мкм температурный режим 60°С (2 мин), программирование температуры до 300°С со скоростью 10 град/мин газ-носитель гелий (4 мл/мин) проба 2 мкл раствора смеси в гексапе автоматический ввод пробы, автосэмплер НР 7673А.

Четыре колонки (7, 10], оборудованные электроконтактами (2, 5, II—14), собирают в самостоятельные пары, работающие попеременно. Пары переключают вентилями и 6. В каждой паре левую колонку заполняют вытесняющей водой, правую — нефтью. С помощью электроконтактов фиксируют момент подхода масла, нефти, воды к электроконтакту. При подготовке системы колонки заполняют водой и во всех колонках создают давление выше давления насыщения пластовой пробы нефти. Затем к верхнему вентилю колонок 8 и 10 подсоединяют емкость с нефтью, вентиль открывают и переводят нефть в колонку. Воду из колонок 7 и 9 сбрасывают через вентиль / (4). Заполнение колонки нефтью фиксируют электроконтактом 12 (14). Переключают с одной нары колонок на другую при подаче сигнала электроконтактом 2 (5), [c.146]

Полярная неподвижная жидкая фаза ПЭГ-400 (30% от массы носителя), плотность 1,12 г/см полярность по Роршнейдеру 75. Твердая фаза сферохром-1 или хроматон N-AW, зернение 0,25—0,5 мм. Длина колонки 120 см, ее внутренний диаметр 0,4 см, температура 80°С. Газ-носитель — азот, его скорость 50 мл/мин Давление насыщенных паров при 80°С ССЦ 838,3 мм рт. ст. (111,7 кПа), гексана— 1062 мм рт. ст. (141,6 кПа). Скорость диаграммной ленты при элюции На 20 мм/мим, при элюции ССЦ и гексана 3 мм/мин. Объем пробы 6 мкл. [c.272]

Регенерация безводной окиси алюминия. Использованную колонку после концентрирования раствора меди регенерируют. Ее отмывают дистиллированной водой до полного удаления остатков серной кислоты (проба вытекающего из колонки раствора с хлоридом бария до отрицательной реакции на ионы 5042 ), затем насыщают едким натром. Через колонку пропускают 5%-ный раствор щелочи до полного насыщения сорбента, что определяют путем титрования исходного раствора и вытек.ающих из колонки растворов титрован- [c.276]

К. п. В течение 25—30 мин. Перемешивание продолжали до тех пор, пока проба на фильтровальной бумаге не показывала, что весь К- п. израсходован раствор в петролейном эфире отделяли декантацией, а остаток промывали тремя порциями растворителя. Вытяжки соединяли и растворитель отгоняли на маленькой колонке. Маслянистый остаток взбалтывали с двумя порциями насыщенного водного раствора хлористого кальция, чтобы отделить этиловый эфир молочной кислоты этиловый эфир пировиноградной кислоты перегоняли при 56—57720 лш. Дальнейшая очистка возможна путем превращения препарата в бисульфитное производное. [c.89]

Насыщение колонки посторонними веществами — примесями в газе-носителе, летучими выделениями из резиновой пробки испарителя или мембран регуляторов — происходит перед циклом программирования, когда колонка выдерживается при относительно низкой начальной температуре. Наиболее простым способом идентификации ложных пиков является запись нулевой линии при программировании температуры без введения анализируемой пробы, но при строгом соблюдении тождественности рабочему аналитическому режиму. Природа ложных пиков подтверждается пропорциональной зависимостью площади пиков от времени выдержки колонки перед включением программирования и обратной зависимостью от начальной температуры колонки, что также может быть использовано для их распознавания. [c.86]

Затем осуществляется перевод пробы в разделительную колонку установки насосом типа НЖР и измерительным прессом при давлении выше давления насыщения газом Пластовой нефти. Необходимое давление поддерживается путем регулирования нроизводительности насоса НЖР и измерительного пресса. [c.92]

Искажение в результаты анализа может внести разложение антиоксиданта, происходящее за счет загрязнений испарителя, каталитического действия материала испарителя и колонок, а также носителя. Для проверки и исключения подобных ошибок перед началом работы следует проанализировать искусственную смесь наиболее неустойчивого из определяемых антиоксидантов со стандартом. Полученная при этом хроматограмма изучается, определяется правильность формы пика антиоксиданта (отсутствие размывания переднего и заднего фронтов пика, отсутствие ложных пиков) и рассчитывается состав пробы с учетом поправочных коэффициентов, который затем сравнивается с составом взятой искусственной смеси. Свежеприготовленный сорбент и колонка, как правило, дают неудовлетворительные результаты по первым пробам, так как при этом происходит насыщение каталитически и адсорбци-онно активных центров сорбента и материала стенок колонки. После того как эти центры насыщаются (за счет первых проб), проводят вышеуказанное испытание на искусственной смеси и приступают к анализу. Из антиоксидантов наименее термически и каталитически устойчивыми являются производные я-фенилендиами-на, например 4010 МА. [c.77]

В результате циркуляционного метода вымывания бора 1—2 N раствором щелочи из анионитовых колонок, насыщенных бором, из проб природных вод № 5—7 может быть получен концентрат, содержащий 2—2,5% В2О3. В случае большого содержания хлора в борсодержащем растворе 10—20% Na l) при вымывании бор отделяется от основной массы хлора. Так, например, в пробе исходной воды № 8 отношение весовых процентов BaOa/ la = 0,003, то же отношение в щелочном регенерате равно 0,15. В табл. 5 приведены данные по сорбции бора из природных вод анионитом [c.317]

Вытеснительное проявление (рис. 65). В этом методе, как и в элюентном анализе, малое количество пробы вводится в верхнюю часть колонки, насыщенной растворителем. Однако проба чистым растворителем не вымывается вместо этого к растворителю добавляют вещество, сорбирующееся лучше любого компонента смеси. Этот хорошо адсорбирующийся компонент последовательно вытесняет компоненты анализируемой смеси и перемещает их по колонке. По предложению Тизелиуса вытесняющий реагент называют вытеснительным проявителем . Однако мы будем пользоваться термином вытеснитель , сохраняя термин проявитель для элюирующего агента, обусловливающего перемещение компонентов по колонке в виде разделенных полос. По внешнему виду кривая на рис. 66, а напоминает кривую фронтального анализа, так как представляет собой ряд ступеней с горизонтальными участками. Однако она существенно отличается от кривой фронтального анализа, так как каждая зона в случае вытеснительного проявления содержит лишь один компонент. Так как каждый компонент вытесняет все менее сорбируемые компоненты, различные растворенные вещества располагаются по зонам в соответствии с их адсорбционной способностью. Преимуществом вытеснительного проявления перед [c.557]

Вытеснение сорбированного в колонке хелата металла другим хелатом. Юден и Дженкинс [8] обнаружили, что при введении пробы дипивалоилметаната железа(И1) в колонку, насыщенную ди-нивалоилметанатом алюминия, на хроматограмме появляется пик со временем удерживания, характерным для хелата алюминия. Идентичность элюирующегося соединения дипивалоилметанату алюминия была подтверждена масс-спектрометрическим анализом. При последующих вводах хелата железа на хроматограмме по- [c.60]

Аномальные явления, обусловленные адсорбцией, наблюдаемые в газовой хроматографии полярных соединений, особенно четко проявляются при анализе сорбционно активных и химически лабильных полярных соединений. В частности, эти явления являются характерными для газовой хроматографии летучих комплексов металлов [19, 62, 232]. Для большинства хелатов металлов наблюдается кондиционирование (модифицирование) колонки анализируемой пробой. При вводе в свежеприготовленную колонку первых проб, пики хелатов часто вообще не фиксируются детектором. Колонка (ТН) выполняет роль адсорбционной ловушки. Затем, после ввода нескольких проб появляется маленький пик, который увеличивается и достигает постоянного размера только после ввода 5—20 проб. Это явление объясняется, как и для поляр1Из1х органических соединений (см. выше), насыщением адсорбционно активных центров поверхности ТН. Изменение природы ТН иногда позволяет избежать этого явления. Так, авторы работы [233] отмечают, что количество хелата железа (III), необходимое для насыщения сорбента колонки, уменьшается при переходе от несиланизированного к силанизированному носителю а при использовании полимерного ТН (тефлона) возможно проведение прямого количественного определения этого соединения без стадии насыи1ения колонки анализируемым образцом. Однако, по-видимому, и в случае полимерного ТН операция насыщения желательна [233[. Явление адсорбции анализируемых хелатов сорбентом было подтверждено независимыми экспериментами с использованием радиоактивных изотопов металла [62]. [c.85]

Надкритическая подвижная фаза поступает из печи 4 в печь 6 и, проходя сначала спираль 7 для достижения температуры печи 6, входит в узел ввода проб хроматографа 8, а оттуда. поступает в разделительную колонку 9. Элюат из колонки сжижается при движении через два теплообменника (W) и затем поступает в ультрафиолетовый детектор 11. В тех случаях, когда температура кипения подвижной фазы лежит ниже комнатной температуры, она собирается во вспомогательной системе 12 прежде чем, наконец, попасть в коллектор для фракций 13. В детекторной части поддерживается давление, превышающее давление насыщенного пара, теперь уже жидкой, подвижной фазы 1при комнатной температуре. [c.95]

Пользуясь измерительными прессами, в колонку 5 переводят необходимое количество нефти и осадителя асфальтенов. По истечении времени, необходимого для осаждения асфальтенов, колонку 5 поворачивают так, чтобы фильтр 3 находился внизу, и она промывается жидкостью — осадителем асфальтенов. Избыточную жидкость сбрасывают в колонку 1, а избыточное давление сбрасывают через один из верхних вентилей этой колонки. Конструкция системы допускает переосаждение асфальтенов. Перед растворением их на фильтре колонку 1 отключают от системы и промывают, в ней создается давление выще давления насыщения лспытуемой пробы нефти. После растворения асфальтенов бензолом в колонке 5 фильтрат переводят в колону / и из нее в колбу. Упаривание бензола из колбы производят в токе азота, а сушку асфальтенов — под вакуумом при температуре 50° С. [c.17]

Не существует стандартной колонки для анализа СНГ. Выбор наполнителя зависит от того, какие углеводороды (насыщенные или ненасыщенные) присутствуют в пробе и требуется ли их пеп-тизацпя. Методика А5ТМ 02163 рекомендует следующие типы наполнителей силиконовую нефть для проб, свободных от олефинов бензилцианид нитрат серебра (преимущественно для бутенов) гексаметил фосфорамид (не полностью выделяет бутены) бензилцианид нитрат серебра и диметилсульфолан (в двухколоночных системах для полного анализа). [c.84]

Выполнение работы. Навеску подготовленного к работе силикагеля массой около 10 г всыпают в колонку, постукивая по ней для уплотнения слоя. Колонку вертикально закрепляют в штативе. Хлорбензол, подлежащий очистке, непрерывно пропускают через колонку, осторожно вливая через воронку с длинной ножкой по стенке колонки, чтобы не взмутить слой адсорбента. Вытекающий из колонки хлорбензол собирают в подставленный под нее мерный цилиндр. Время от времени с кончика колонки отбирают несколько капель раствора в пробирку, куда прибавляют тиоцианат аммония и азотную кислоту. Появление слаборозовой окраски раствора тиоцианата железа свидетельствует о том, что адсорбент полностью насыщен железом и наступил проскок примеси. Хроматографирование прекращают, дают хлорбензолу полностью стечь с колонки и убирают цилиндр, записав объем пропущенного через колонку хлорбензола. Под колонку подставляют коническую колбу и промывают 0,01 М раствором НС1 до отрицательной реакции на ион железа (проба с тиоцианатом аммония). Полученный водный раствор отделяют от хлорбензола фильфованием через сухой бумажный фильф, упаривают, если нужно, и анализируют на содержание [c.303]

Переведение спиртов в эфиры азотистой кислоты имеет то преимущество, что необходимая для проведения этой реакции температура не превышает температуру анализа, и поэтому реактор может быть помещен в тот же термостат. Если для количественного превращения требуется большее время пребывания в реакторе, чем допускает выбранная скорость потока газа, то на пути потока газа-носителя перед входом в хроматографическую колонку ставят трехходовой кран и пробу пропускают при помощи этого крана через реактор многократно. Предложенные также Дравертом, Фельгенхауэром и Купфером (1960) два метода — превращение спиртов в олефины путем дегидратации в реакторе, заполненном стерхамолом, на который нанесена фосфорная кислота, и гидрирование спиртов до соответствующих насыщенных углеводородов с использованием никеля Ренея — в некоторых отношениях менее пригодны, чем описанный выше метод, основанный на превращении в нитриты. Для обеих этих реакций необходима более высокая температура реактора, который поэтому должен находиться в отдельном термостате. Применение очень чувствительного олефннового метода практически ограничивается определением низших спиртов с прямой цепью (например, определением спирта, содержащегося в крови), так как из изомерных спиртов могут возникать олефины с одинаковой структурой. Каталитическое гидрирование спиртов до алифатических углеводородов протекает удовлетворительно лишь в сравнительно узком интервале температур. Кроме того, при газохроматографическом анализе алкилнитритов, как правило, достигается сравнительно лучшее разделение, чем при анализе образующихся из спиртов олефинов или алифатических углеводородов. [c.273]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного, тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлены растворимое вещество или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (соответственно в жидкофазной и в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбиругощиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты полностью разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. К моменту полного насыщения адсорбента вытеснителем детектор запишет ступенчатую выходную кривую, отличающуюся от фронтальной кривой тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту. Высота ступени характеризует данный компонент с качественной стороны, а длина ступени пропорциональна количественному содержанию данного компонента в исследуемой смеси. Обязательным условием для хорошего разделения в противоположность элюентному способу является резко выраженная выпуклая форма изотерм адсорбции разделяемых компонентов и вытеснителя. А это условие выполнимо лишь в случае применения высокоактивных адсорбентов активированных углей березового ВАУ, каменноугольного антрацита АГ-2, норита и др. [c.17]

Условия опыта. 1. Жидкая фаза (НЖФ) — сквалап (2, 6, 10, 15, 19, 33-гекса-метилтетракозаи) СзоН а мол. вес 422, 83, плотность 0,81 нанесена на твердую фазу — 30% по массе полярность по Роршнейдеру ноль. Твердая фаза — диатомитовый кирпич ИНЗ-600 или сферохром-1, зернение 0,25—0,5 мм. Газ-носитель азот, скорость 50 мл/мин. Длина колонки 120 см, ее внутренний диаметр 0,4 см, температура колонки 80° С. Скорость диаграммной ленты при элюции СС и гексана 3 мм/мин. Давление насыщенного пара гексана при 80° С 1062 мм рт. ст. Проба 0,006 мл. [c.208]

Жидкая фаза (НЖФ) — 30% ПЭГ-400 от массы твердой фазы, плотность 1,12, полярность по Роршнейдеру 75. Твердая фаза кирпич ИНЗ-600 или сферохром-1, зернение 0,25—0,5 мм. Длина колонки 120 см, ее внутренний диаметр 0,4 см, температура 80° С. Проба 0,006 мл. Давление насыщенных паров ори 80° С СС14 838,3 мм рт. ст, гексана — 1062 мм рт. ст. Скорость диаграммной ленты при элюции На 20 мм/мин, при элюции СС14 и гексана 3 мм/мин. [c.208]

Концентрирование ионов меди на анионите АВ-17 (16% ДВБ) в гидроксильной форме. Колонку высотой 200 мм, внутренним диаметром 20 мм заполняют 10 г анионита АВ-17 и промывают 5%-ным раствором H I до отрицательной реакции в вытекающем растворе на ионы железа (1П) (проба с 10%-ным раствором KS N). Затем колонку промывают дистиллированной водой для удаления ионов хлорида (проба с Hg2(N03)2) и насыщают ионит 5%-ным раствором едкого натра. Полноту насыщения определяют титрованием раствором соляной кислоты исходного и вытекающего из колонки растворов. [c.277]

Катионит КУ-1, насыщенный 2-аминогиазолом, отфильтровывают, высушивают при температуре не выше 40° (см. примечание 6) и засыпают в стеклянную колонку высотой 20 см, диаметром 8 см, через которую медленно, со скоростью около 0,4 г/мин пропускают газообразный аммиак (см. примечание 7) до проскока последнего (проба на бумажку, смоченную соляной кислотой). и затем еще в течение 15—20. минут. Пропускание аммиака продолжается около 1,5 часа. [c.72]

Подготовка катионита КУ-2. Катионит выдерживают в течение суток в насыщенном растворе хлористого натрия, затем промывают водой, осторожно декантируя при легком перемешивании, чтобы смыть инородные механические примеси и продукты деструкции смолы. Набухший катионит загружают в колонку и ло ггеремен но промывают водой, 1 М раствором едкого натра и 1 М соляной кислотой до отсутствия в фильтрате железа (качественная реакция с роданистым аммонием) и минимального содержания органических веществ, которые определяют по прозрачности раствора и окисляемо-сти (проба с марганцевокислым калием). Последнюю обработку проводят 1М соляной кислотой до полного перевода катионита в Н-форму, промывают водой до pH 6 (проба на отсутствие хлор-иона в фильтрате). [c.86]

Для того чтобы обеспечить элюирование компонентов пробы из обладающих высокой адсорбционной способностью PLOT-колонок, проводили модифицирование газового хроматографа. В результате проводили анализ при температуре выше 450°С. Пробу объемом 1 мкл автоматически вводили с использованием стандартного делителя потока (коэффициент деления потока 75 1) в предколонку. Для снижения давления в качестве газа-носителя использовали водород или гелий. Насыщенные углеводороды быстро элюируются из иредколонки и поступают в аналитическую колонку. Непосредственно перед элюированием бензола из предколонки переключатель переводится в состояние "включено", и в результате обратной продувки ароматические соединения одним пиком попадают в пламенно-ионизационный детектор при этом продолжается разделение насыщенных соединений в аналитической колонке. [c.110]

Эти приемы используются, например, при парофазном анализе водных растворов и сточных вод сульфатноцеллюлозных производств на содержание сернистых соединений сероводорода, метилмеркантана, этилмер-каптана, диметилсульфида и диэтилсульфида [2—5]. Проба воды (10—20 мл) набирается в стеклянный термостатируемый шприц (см. гл. 2) и смешивается с равным объемом насыщенного сульфатом натрия буферного раствора КС1 — НС1 с pH = 2. При этом подавляется диссоциация сероводорода, понижаются и стабилизируются значения коэффициентов распределения всех сернистых соединений и достигается почти двухкратное повышение чувствительности. Равновесный газ над раствором вытесняется поршнем шприца в дозирующую петлю газового крана, с помощью которого вводится в хроматографическую колонку. При дозах 0,3—0,8 мл с [c.106]

Некоторое время считалось, что анализ ионных или ионогенных соединений следует проводить методом ион-париой хроматографии с обращенными фазами. Однако в настоящее время исследователи останавливают свой выбор либо на традиционном варианте ионообменной хроматографии, либо на хроматографии с применением немодифициро-ванного силикагеля или оксида алюминия. В последнем случае применяют водные растворители и буферы. Хроматография на немодифицированном силикагеле или оксиде алюминия имеет существенные преимущества по сравнению с ОФ-вариаитом. Во-первых, свойства сорбента не меняются от партии к партии, во-вторых, сорбенты в меньщей степени подвержены гидролизу и, наконец, при анализе таких проб, как сыворотка, не требуется предвар1ггельная очистка [275]. Оксид алюминия ие изменяет своих свойств при использовании водных элюентов с pH от 2 до 12. Силикагель растворим в воде при рН>8, однако этот недостаток может быть преодолен при насыщении растворителя силикагелем в фор-колонке. При использовании ТСХ описанные преимущества реализуются наилучшим образом (см. разд. 1П, Б, 2). Учитывая взаимное влияние буфера, растворенного вещества, рК, состава элюента и pH, можно варьировать условия и тем самым оптимизировать процесс разделения. Разработанные [c.399]

Условия хроматографического анализа хроматографическая колонка - Диасорб ТЗО 1OT 7 ц 80x2 мм элюент - 0.15 М КН2РО4 (pH 3) - ацетонитрил (3 2) и н-гексан до насыщения скорость потока элюента - 100 мкл/мин длина волны детектирования - 220 нм объем вводимой пробы - 15 мкл. [c.620]

Петролейный эфир очищают следующим образом куб ректификационного аппарата 1 загружают петролейным эфиром на 65—70 % его объема, добавляют 3 % парафина в расчете на эфир, сливают через спускной штуцер отстоявшуюся воду, после чего приступают к ректификации. Образующиеся пары углеводородов отводятся из ректификационной колонны на один из адсорберов 2, проходят через слой адсорбента, освобождаются от олефинов и направляются в холодильник 3, охлажденный очищенный растворитель в сборники 5 а 7. Процесс контролируется температурой паров на выходе из колонны и содержанием олефинов в очищенном продукте по сернокислотной пробе (появление бурой окраски кислотного слоя при взбалтывании 50 мл растворителя с 25 каплями концентрированной Н2804). С появлением олефинов адсорберы переключают. Пары растворителя направляют на второй адсорбер, а в первом регенерируют насыщенные углеводороды растворителя острым паром через барботер под нижней сеткой. Пары воды и растворителя поступают из адсорбера в холодильник 4, образовавшийся дистиллят разделяется в водоотделителе 6, регенерированный растворитель направляется в сборник неочищенного растворителя, а вода — в канализацию. Отработанный адсорбент заменяется новым. Адсорбционная колонка диаметром 500 мм до перезарядки очищает до 10 т эфира. [c.79]

Процесс адсорбции контролируется качественной реакцией Розенталлера по окраске пробы дистилляционной воды из последней адсорбционной колонки после добавления к ней нескольких капель 0,5 %-ного раствора перманганата калия. В отсутствие масла окраска раствора розовая, при наличии — буроватая. После обнаружения проскока масла производят смену колонок на место первой ставят вторую, на место второй — третью, на место третьей — колонку со свежим углем. Концентрация насьдценного угля зависит от его марки БАУ насыщается эфирным маслом до 8—12 % к абсолютно сухой массе угля, СКТ-6А —до 25—30 %. Насыщение угля ориентировочно определяют по количеству сырья, числу загрузок аппарата. Насыщенный эфирным маслом уголь перегружают в емкости 5 со штуцером внизу, через который периодически сливают стекающую воду и направляют ее в адсорбер 6. В целях сокращения потерь и улучшения качества э( рного масла насыщенный уголь рекомендуют не хранить и сразу направлять на экстракцию. [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология