Сквалан условия применения

На рис. 99 показана хроматограмма, полученная при помощи капиллярной колонки длиной около 75 м. В качестве стационарной жидкой фазы был в данном случае применен сквалан, в качестве газа-носителя — азот (скорость его 0,6 мл/мин). Температура колонки была 72°, количество пробы составляло 2 мкг. Был применен пламенно-ионизационный детектор. При всех этих условиях разделительная способность колонки составляла около 100 тыс. теоре-т ических тарелок [164]. [c.292]

Большинство переходных металлов (с переменной валентностью) образует летучие галогениды с температурами кипения ниже 900° С и многие ниже 500° С. К несчастью, галогениды этих металлов очень реакционноспособны по отношению к обычно применяемым органическим жидким фазам. В то же время органические жидкие фазы в большинстве случаев улетучиваются или разлагаются при температурах, значительно превышающих 350° С (гл. VI), и, следовательно, их применение для разделения неорганических соединений ограничено. Кроме того, неорганические галогениды легко гидролизуются, вследствие чего необходимо обеспечить поддержание безводных условий в избранной жидкой фазе. По сообщению Фрейзера [57 ] частичное разделение низко-кипящих тетрахлоридов олова и титана (температуры кипения соответственно 114 и 136° С) может производиться на нереакционноспособном насыщенном углеводороде (к-гексадекане) при 102 С. В более поздней работе Келлер [95 ] исследовал хроматографическое поведение хлорида ниобия (V) и хлорида тантала (V) (температуры кипения соответственно 240,5 и 242° С) на колонке со скваланом при 200° С. Однако в обеих указанных работах температуры колонок были на 40—60° С выше рекомендуемых для примененных в них жидких фаз (гл. VI). Насыщенные углеводороды, по-видимому, можно будет применять только при разделении низко-кипящих неорганических галогенидов. [c.403]

В работах [65, 79, 80] рассмотрено влияние способа приготовления сорбентов и условий их последующего старения (кондиционирования) на характер распределения НЖФ. В случае применения вакуума в процессе приготовления сорбентов наблюдается увеличение эффективности хроматографических колонок, содержащих сквалан или динонилфталат в качестве НЖФ на целите-545, по сравнению с колонками, заполненными сорбентами, приготовленными обычным способом [65]. Это увеличение эффективности свидетельствует об изменении распределения НЖФ, происходящем под влиянием вакуума и приводящем к более равномерному ее распределению на поверхности носителя. Например, для системы н-гексан — динонилфталат при содержании НЖФ, равном 35%, использование вакуума вдвое уменьшает величину ВЭТТ, вследствие уменьшения внутридиффузионного сопротивления пленки НЖФ. Отметим, что хорошие результаты по эффективности газохроматографических сорбентов дает метод нанесения летучих НЖФ в форме пара на ТН [80]. [c.19]

Для выполнения лабораторной работы 6 необходимо располагать одной-двумя капиллярными колонками (стальными, стеклянными или из плавленого кварца) с внутренним диаметром 0,25—0,35 мм и длиной 30—50 м. На внутренние стенки одной из колонок наносят сквалан (5Е-30 или 0У-1 — неполярные неподвижные фазы) в качестве неподвижной фазы другой полярной колонки используют эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты (бутират триэтиленгликоля) или карбовакс-20 М. В ряде случаев соблюдение рекомендаций относительно применения той или иной хроматографической колонки (неподвижной фазы) не является обязательным и, по согласованию с преподавателем, рекомендованная колонка (неподвижная фаза) может быть заменена на другую, обеспечивающую решение поставленной задачи. Следует, однако, помнить, что замена колонок (неподвижных фаз), как правило, влечет за собой необходимость изменения условий хроматографирования. [c.258]

Работы по изучению состава н-алканов методами ГЖХ известны за рубежом с 1960 г. [33, 54, 55, 80]. В Советском Союзе этот метод при изучении состава высокомолекулярных н-алканов впервые применен для дистиллятных фракций нефтей И. А. Мусаевым в 1961 г., для отбензиненной части нефтей Г. И. Сафоновой и Л. М. Булековой в 1969 г. [17, 53, 68]. Газохроматографическое определение н-алканов в нефтях проводится как на капиллярных, так и на насадочных и микронасадочных колонках, как в изотермических условиях, так и в режиме программирования температуры. Используются термически стабильные (в условиях анализа) неподвижные фазы малой полярности. При анализе легких УВ (бензиновая фракция) лучшей фазой является сквалан как химически однородное соединение, а для анализа при высоких температурах на капиллярных колонках — апиезоп Ь. На насадочных и микронасадочных колонках широко используются полимеры высокой термостабильности (5Е-30, 5Е-301, 0У-17, СКТФТ и др.) [38]. Условия проведения анализа, использованные в ряде работ, систематизированы Р. В. Токаревой и М. С. Вигдергаузом [80]. [c.213]

Используя хромосорб Т, можно получить достаточно эффективные колонки, если при их приготовлении выполнить ряд условий. Поверхность носителей этого типа трудно смачивается, и поэтому их следует применять совместно с неподвижными жидкими фазами, которые характеризуются высокой поверхностной энергией. Если неподвижная жидкая фаза не смачивает твердый носитель, ее не удастся нанести на поверхность твердого носителя в виде тонкого слоя, что необходимо для получения высокой эффективности. Киркланд /11/ показал, что,используя карбовакс и сквалан, можно получить существенно более эффективные колонки, чем колонки, приготовленные с диглицеролом. (Эту статью необходимо прочесть тем, кто планирует применять тефлоновые носители.) Низкая эффективность колонок с тефлоном является обычно следствием неправильного использования этого носителя. Чтобы предотвратить электризацию, тефлоновый носитель следует охладить и высушить. Методы обработки и применения хромосорба Т описаны в гл. 6. [c.56]

Важным является также правильность условий транспортировки продуктов деструкции из зоны пиролиза в хроматографическую колонку (отсутствие конденсации, необратимой адсорбции и вторичных преобразований). Еще одним определяющим условием получения специфических пирограмм является правильность проведения хроматографического разделения продуктов пиролиза и регистрации пирограммы. Примером могут служить приведенные пирограммы полиэтилена (см. рис. 19) и синтетических каучуков (рис. 24), полученные при разных условиях эксперимента. Из пирограмм следует, что применение пиролизера печного типа [10] и низкотемпературной неполярной неподвижной фазы (сквалан) при работе в изотермическом режиме с регистрацией пирограммы на шкале одной чувствительности (см. рис. 19, пирограмма А рис. 24, пирограммы Д, Е, Ж) не обеспечивает получение специфических пирограмм [64]. В то же время разделение продуктов пиролиза синтетических каучуков этих же типов на колонке с достаточно высокотемпературной неподвижной фазой средней полярности, позволяющей работать в режиме программирования температуры колонки, обеспечило получение специфических пирограмм (рис. 24, А-Г). Регистрацию характеристических продуктов пиролиза, образующихся в небольших количествах, проводили при этом на более чувствительных шкалах. Из приведенных пирограмм отчетливо видна разница относительных величин характеристических продуктов пиролиза, позволяющая установить идентичность отдельных марок каучуков, принадлежащих одному типу (полибутадиены СКД и СКВ, нитрильные каучуки СКН-18 и СКН-40). [c.101]

Джонс [14] отметил важную роль применения модифицированных носителей для разделения выпускаемого промышленностью формальдегида. Вода, метанол и формальдегид на обычных диато-митовых носителях сильно адсорбируются. Время анализа очень велико. Использование сорбентов на основе полистирола в качестве носителя неподвижной жидкой фазы (р,р -оксидинитрилпропио-нат, карбовакс 400, 1000, 20М, сквалан, зтофат 60/25, тетраацетат пентаэритрита, окта-ацетат сахарозы) обеспечивает полное разделение трех составляющих (рис. 4). Влияние сильной адсорбции, характерной при этих условиях для диатомитовых носителей, существенно уменьшает время анализа. [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология