Неподвижные жидкие фазы для высокотемпературной

Газо-хроматографический анализ высококипящих термически нестойких соединений требует снижения температуры колонки на 100 200°С ниже их температуры кипения, так как при более высоких температурах такие вещества разлагаются. Такие колонки называются низкотемпературными. Работать при пониженных температурах удобнее в этом случае исключается термическое разложение анализируемых веществ, не требуется высокотемпературной аппаратуры, увеличивается выбор неподвижных жидких фаз и их срок службы и др. [c.145]

Высокотемпературная газо-жидкост-ная хроматография была применена при изучении распределения нормальных алканов в парафинах. Колонки длиной 6,2 м заполнялись измельченным огнеупорным кирпичом С-22 с нанесенной на его поверхность в количестве 10% неподвижной жидкой фазой — фракцией асфальта, растворенной в эфире. Колонка и подогреватель газа-носителя вваривались в алюминиевый блок, который нагревался до температуры 350° С. В этих условиях получено разделение нормальных метановых углеводородов Сго—Сгв. [c.105]

Используя сорбенты на основе инертных носителей с небольшой удельной поверхностью, содержащих небольшие количества высокотемпературных неподвижных жидких фаз, а также короткие колонки [115], удалось реализовать экспрессное газохроматографическое разделение продуктов деструкции или десорбированных соединений с целью определения сложноэфирных пластификаторов. [c.129]

ХОДИТ змеевики печи 3 и при давлении 4,2—4,4 МПа и температуре около 380 °С поступает в реактор 1 с неподвижным слоем катализатора. Выходящая из реактора снизу газопродуктовая смесь охлаждается последовательно в кипятильнике 18 и теплообменниках 5 и 6 ц подается в сепаратор 9. Здесь, в высокотемпературном (горячем) сепараторе 9, смесь разделяется при давлении около 3,8 МПа на жидкую и газопаровую фазы. Жидкая фаза, представляющая собой гидроочищенный керосин с растворенными в нем газами и фракциями бензина (отгон), после сепаратора 9 подвергается физической стабилизации в колонне 17., [c.52]

Развитие газохроматографических методов разделения и анализа металлов и их соединений шло не такими быстрыми темпами, как разработка и совершенствование методов определения неорганических газов и жидкостей. Несмотря на то что имеется ряд металлов и их солей с удовлетворительной летучестью, вопросам их разделения и анализа методом газовой хроматографии было уделено сравнительно мало внимания [1, 2]. Это связано, в первую очередь, с ограниченной летучестью большинства соединений металлов, хроматографирование которых возможно лишь при достаточно высокой температуре, часто выше 1000 °С. Ограничения налагались и отсутствием подходящих жидких фаз и сорбентов, способных выдерживать высокие температуры, а иногда и взаимодействием самих разделяемых веществ в этих условиях. Не последнюю роль играло и отсутствие надежных и селективных детекторов для определения свободных металлов и их соединений. Однако успехи в высокотемпературной газовой хроматографии (вплоть до 2000 °С) [1], применение расплавленных неорганических солей в качестве неподвижной фазы и синтез летучих хелатов металлов значительно расширили круг металлов и их соединений, анализируемых в настоящее время методом газовой хроматографии. [c.125]

Классификация реакционных аппаратов по 7-му признаку — агрегатному состоянию основной фазы в реакторе — перекликается с классификацией по 2-му признаку различают аппараты с газовой, жидкой и твердой фазой. Первые в свою очередь разделяют на контактные (с неподвижным и движущимся слоем катализатора) и высокотемпературные вторые делят по конструктивным признакам на емкостные (вертикальные и горизонтальные), колонные (насадочные, тарельчатые и пустотелые) и змеевиковые третьи — на камерные, барабанные, лопастные и с псевдоожижен-ным слоем. [c.21]

Характер удерживания веществ, входящих в состав коньячного спирта, полярными неподвижными жидкими фазами позволил на выходе из препаративной колонки отделить этанол и воду вместе с низкотемпературными компонентами. Высокотемпературные компоненты собирали системой охлаждаемых ловушек. Полученный в ловушках конденсат переносили путем переконденсации в [c.97]

Кроме общих требований [70-72] при выборе неподвижной жидкой фазы для разделения продуктов пиролиза предъявляются дополнительные в связи со спецификой и сложностью состава образующихся при пиролизе продуктов. Для разделения продуктов пиролиза целесообразно использовать колонки с полярными неподвижными жидкими фазами, которые позволили бы разделять соединения с близкими температурами кипения, но отличающимися по своему строению и свойствам. В связи с необходимостью программирования температуры колонок и применения в ПГХ чувствительных ионизационных детекторов, а также поддержания максимальных конечных температур, возникают ограничения при выборе жидкой фазы, связанные с летучестью и низкой термостабильностью многих широко распространенных и доступных неподвижных жидких фаз. При разделении широких фракций продуктов пиролиза с целью получения наиболее полной информации из пирограмм может быть использован лишь ограниченный круг неподвижных жидких фаз с максимальной рабочей температурой по крайней мере не ниже 250 °С. В частных случаях при использовании многоколоночных схем могут применяться жидкие фазы не столь высокотемпературные, но обладаюгцие высокой селективностью по отношению к соединениям определенных классов. Следует учитывать также нижний предел рабочей температуры, который определяется температурой плавления (или кристаллизации) используемой жидкой фазы. Ниже этого предела неподвижная жидкая фаза обладает иными разделительными свойствами и может не дать желаемого результата. [c.70]

Из трех испытанных высокотемпературных неподвижных жидких фаз полиалкилсилоксана З Е-ЗО, фторсилоксана СКТ ФТ-50 и силоксана с ариленовыми группами СКТА, наилучшие результаты [c.87]

В работах [1-з] описаны методы хроматографического анализа продуктов каталитического взаимодействия али тичесяих спиртов с аммиаком на железных катализаторах. Для разделения компонентов ка тализата, содержащих низкомолекулярные нитрилы, амины и различные кислородсодержащие соединения с числом углеродных атомов в молекуле до С2, использованы неподвижные жидкие фазы триэтаноламин, цетиловый спирт, -тиодипропионитрил, нанесенные на инертные носители в количестве 15-20 . Попытка применить эти фазы для анализа высокомолекулярных нитрилов (выше С ) не дала положительных результатов ввиду ограничения их рабочих температур. Использование векотерых высокотемпературных жидких фаз и полимерных сорбентов для авализа подобных сложных смесей, близких по физико-хими-ческим данным, не способствовало разделению. [c.45]

ФМ-1322, сополимеры 2 и 5 ПФМС-4, ПФМС-5. П-РМС-6, сополимер 3, ФМ-1322/300 Жидкие диэлектрики Теплопроводящая среда для высокотемпературных ванн термостойкие диэлектрики высокотемпературная неподвижная фаза в хроматографах [c.234]

Апиезоны получают путем высокотемпературной обработки специальных сортов смазочных масел [30]. Остаток после такой термической обработки подвергают ректификации и используют в качестве жидких неподвижных фаз. В зависимости от температуры обработки апиезоны классифицируют в алфавитном порядке. Наиболее широкое применение находят апиезоны N и Ь. Причем апиезон Ь обеспечивает самое высокое число теоретических тарелок на единицу длины колонки и имеет более высокую МДРТ, чем апиезон N. МДРТ апиезона Ь при работе с ионизационно-пламенным детектором — 250 °С, при работе с катарометром—до 300 °С. [c.141]