Капиллярные колонки насадочные микронасадочные

Хроматографические колонки (насадочные, микронасадочные, капиллярные). Материал, формы колонки. Установка и соединение колонок. [c.146]

Для обеспечения максимальной чувствительности и точности следует проводить предварительное экспериментальное определение оптимального соотношения расходов газа-носителя и водорода применительно к типам используемых колонок (насадочных, микронасадочных, капиллярных). [c.267]

Колонки насадочные, микронасадочные, капиллярные из нержавеющей стали, стекла и фторопласта. Работают в режимах изотермическом и линейного программирования, /= (50-ь 400) [c.250]

В зависимости от способа оформления процесса различают колоночную хроматографию на насадочных или микронасадочных и капиллярных колонках. Насадочные колонки заполняют сорбентом, покрытым тонкой пленкой неподвижной фазы. [c.305]

Микронасадочные колонки появились в результате попытки сочетать достоинства насадочных и капиллярных колонок. Микронасадочные колонки имеют диаметр 0,25— 1,5 мм и заполняются мелкими гранулами сорбента. [c.90]

Применение микронасадочных и капиллярных колонок требует высокочувствительные детекторы (например, ДИП), а при работе с насадочными колонками — средней чувствительности (ДТП, детектор по плотности). [c.66]

Хроматографические колонки. В хроматографической колонке происходит разделение комнонентов смеси на отдельные зоны. В настоящее время в хроматографической практике используются два основных тина хроматографических колонок насадочные и капиллярные. На-садочные колонки можно подразделить на препаративные (диаметр более 10 мм), аналитические (диаметр 3— 6 мм) и микронасадочные (диаметр 0,5—2,0 мм). Длина [c.20]

Изменение давления в колонке мало влияет на ее параметры. Более высокое давление, правда, улучшает мощность разделения, однако усложняет конструкцию устройства ввода пробы. Обычно работают при атмосферном давлении на выходе колонки некоторую роль играет лишь избыточное давление на входе р,-, связанное с газовым сопротивлением колонки. Для длинных насадочных, микронасадочных, а иногда и для капиллярных колонок, как правило, давление на входе не превышает 0,6 МПа, в противном случае говорят о хроматографии при высоком давлении [49]. Голей [50] предложил применить в качестве характеристики колонки также градиент давления и ввел индекс мощности /с. Чем больше градиент давления, тем в более широких границах изменяется скорость потока газа из-за его сжимаемости и тем в большей степени (при прочих равных условиях) увеличивается время удерживания при некотором постоянном расходе газа. Коррекцию удерживаемого объема нз давление можно получить из уравнений (1.7) и (1.8). [c.96]

Рис. 11.35. Степень разделения Rs и отнесенная к времени степень разделения Rt для 12 насадочных, одной нерегулярной микронасадочной (jYg 6) и 17 капиллярных колонок.

Разделяемая проба, пройдя небольшую насадочную (или микронасадочную) колонку, попадает на капиллярную колонку в виде частично поделенных компонентов, в количестве и со скоростью обычными для капиллярных колонок. Давление газа-носителя на входе в насадочную и капиллярную колонки и сброс газа-носителя через байпасы регулируются так, чтобы линейные скорости газа-носителя в этих колонках были оптимальными (в соответствии с диаметрами колонок). При этом не происходит потери эффективности по сравнению с капиллярной колонкой. [c.32]

Обычно насадочными капиллярными колонками называют колонки, изготовленные вытягиванием стеклянных трубок, предварительно неплотно заполненных узкой фракцией твердого зернистого материала-носителя [29], а микронасадочными называют колонки аналогичных размеров, заполненные насадкой с нанесенной на нее неподвижной жидкой фазой уже после вытягивания капилляра [30]. [c.56]

Насадочные, микронасадочные и капиллярные колонки отличаются друг от друга не только размерами, но и наполнением. Насадочные и микронасадочные колонки заполняются насадкой или набивкой, представляющих собой твердый носитель с нанесен- [c.60]

Различают три основных типа аналитических колонок — насадочные (наполненные), микронасадочные и капиллярные. На первых этапах развития газовой хроматографии ввиду простоты приготовления и возможности применения детекторов средней чувствительности наибольшее распространение получили насадочные колонки. Эти колонки до сих пор изготавливаются из металлических (нержавеющая сталь), стеклянных или фторопластовых трубок с внутренним диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 0,5 до 3 м, которым в настоящее время чаще всего придается спиральная форма (рис. П. 17). Микронасадочные колонки отличаются от насадочных только диаметром трубок, равным 0,8-1,0 мм. Длина таких колонок обычно [c.53]

Чувствительность является одной из важнейших характеристик детектора, поскольку она связывает его сигнал с измеряемой концентрацией и в значительной мере определяет аналитические возможности хроматографа в целом. От чувствительности детектора зависят выбор величины пробы и возможность использования различных типов хроматографических колонок. Так, применение микронасадочных и капиллярных колонок возможно лишь с высокочувствительными детектирующими устройствами, а при работе с обычными насадочными колонками могут использоваться и детекторы средней чувствительности — по теплопроводности и по плотности. Применение высокочувствительных детекторов весьма желательно, так как позволяет значительно уменьшить величину вводимой пробы, что в большинстве случаев (особенно в газо-адсорбционном варианте) улучшает качество разделения компонентов анализируемой смеси. Однако в газо-жидкостном варианте, в особенности при высоких температурах хроматографических колонок, в некоторых случаях затруднительно применение детектора высокой чувствительности ввиду значительного фона, создаваемого за счет летучести жидкой фазы. [c.62]

В хроматографии используются колонки трех типов насадочные (набивные), микронасадочные и капиллярные. [c.328]

НАСАДОЧНЫЕ КАПИЛЛЯРНЫЕ И МИКРОНАСАДОЧНЫЕ КОЛОНКИ [c.56]

Рис. 18. Хроматографические колонки а—насадочные б—микронасадочная в—капиллярная.

В газовой хроматографии применяют все три типа существующих колонок насадочные (диаметр 3—5 мм), микронасадочные (диаметр- 0,8—1,5 мм) и полые капиллярные (диаметром 0,1 — 0,8 мм) [1]. Насадочные колонки заполняют частицами сорбента (насадка) диаметром 0,1—0,5 мм. Принято считать, что достаточно однородный поток образуется, если соотношение диаметра колонки к диаметру частиц йр не менее 8. В газовой хроматографии реализуются процессы адсорбции и растворения, в связи с этим насадки представляют собой либо частицы адсорбента, либр частицы сорбента (носитель с нанесенной на него пленкой неподвижной фазы, в которой происходит растворение). В некоторых случаях происходят промежуточные смешанные процессы. Упрощенная схема колонки приведена на рис. 11.1. [c.89]

Микронасадочные колонки имеют и некоторые преимущества перед капиллярными более благоприятное отношение е/х и, соответственно, увеличение селективности возможность дозирования больших проб легкость в применении широкого ассортимента неподвижных фаз, в том числе и полярных лучшее разделение слабосорбирующихся соединений простота осуществления адсорбционного варианта хроматографии и возможность использования любого адсорбента. Однако микронасадочные колонки обладают меньшей проницаемостью, чем капиллярные, и при их использовании требуются большие давления на входе. Следует отметить, что микронасадочные колонки применяют относительно редко, хотя известны они с начала 60-х годов, значительно уступая в этом отношении как обычным насадочным, так и капиллярным колонкам. Это связано, по-видимому, с тем, что, занимая некоторое промежуточное по свойствам положение между наса- [c.121]

Работы по изучению состава н-алканов методами ГЖХ известны за рубежом с 1960 г. [33, 54, 55, 80]. В Советском Союзе этот метод при изучении состава высокомолекулярных н-алканов впервые применен для дистиллятных фракций нефтей И. А. Мусаевым в 1961 г., для отбензиненной части нефтей Г. И. Сафоновой и Л. М. Булековой в 1969 г. [17, 53, 68]. Газохроматографическое определение н-алканов в нефтях проводится как на капиллярных, так и на насадочных и микронасадочных колонках, как в изотермических условиях, так и в режиме программирования температуры. Используются термически стабильные (в условиях анализа) неподвижные фазы малой полярности. При анализе легких УВ (бензиновая фракция) лучшей фазой является сквалан как химически однородное соединение, а для анализа при высоких температурах на капиллярных колонках — апиезоп Ь. На насадочных и микронасадочных колонках широко используются полимеры высокой термостабильности (5Е-30, 5Е-301, 0У-17, СКТФТ и др.) [38]. Условия проведения анализа, использованные в ряде работ, систематизированы Р. В. Токаревой и М. С. Вигдергаузом [80]. [c.213]

Согласно Халасу и Хейне [63], название насадочная капиллярная колонка применимо только в том случае, когда отношение размеров частиц к диаметру трубки изменяется в пределах 0,2—0,5. В этом случае невозможно осушествить равномерное плотное заполнение трубки в то же время в микронасадочных (регулярных) колонках на площади поперечного сечения трубки может разместиться столько частиц, что становится возможным ее заполнение с равномерной плотностью. С современной точки зрения границей области равномерного заполнения является отношение dpld = 0,3. При dpld = 0,25 колонки полностью равномерно заполнены. Обычно в микронасадочной колонке размеры частиц колеблются в пределах 0,007— 0,3 мм, а диаметр трубки — от 0,5 до 1,5 мм. В нерегулярных микронасадочных колонках обычно при размерах частиц 0,6— 0,15 мм диаметр трубки составляет 0,3—0,5 мм. [c.110]

Точно так же, как оспаривается классификация колонок на насадочные и микронасадочные, нельзя четко установить границу между регулярными и нерегулярными микронасадочными колонками. В изученных Уэлшем и др. [61] микронасадочных колонках, например, отношение dpjd находится в пределах 0,13—0,40. Поэтому по крайней мере одна из них представляет собой нерегулярную микронасадочную колонку. В то же время изученные Березкиным с сотр. [64] колонки, названные ими насадочными капиллярными колонками , по рассмотренной выше классификации можно однозначно определить как регулярные микронасадочные колонки вследствие того, что отношение dpid для них меньше 0,26. [c.110]

Проницаемость и параметры разделения насадочных, микронасадочных и тонкослойных капиллярных колонок исследовали также Уэлш, Энгевальд и Поршманн [61]. Их данные относительно приемлемой на практике скорости газа-носителя и достижимой мощности разделения к/и хорошо согласуются с представлениями Эттре [85] и дополняют их на материале микронасадочных колонок. На рис. 11.34 представлена сводная диаграмма. [c.122]

В камере термостата предусмотрена возможность установки стальных, стеклянных и фторопластовых насадочных колонок, стальных и стеклянных микронасадочных колонок, капиллярных колонок. Стальные насадочные колонки (секции длиной 1, 2 или 3 м, внутренний диаметр 3 мм) устанавливают на специальную плату и соединяют переходными трубками со штуцерами испарителя и детекторов. Уплотнение соединений достигается алюминиевыми прокладками. Капиллярные (длина 50 м, диаметр 0,35 мм) и стальные микронасадочные (длина 1 или 2 м, диаметр 1 мм) колонки соединяются с испарителем через тройник, осуществляющий деление потока газа-носителя перед колонкой. Отношение деления регулируется присоединяемым к боковому штуцеру тройника дросселем, который представляет собой капилляр длиной 0,1 0,5 или 1 м. Микронасадочные колонки могут быть присоединены и непосредственно к испарителю без делителя потока, но обязательно с газонаправляющей трубкой в испарителе. Стеклянные колонки, выпол- [c.110]

Хроматографические колонки представляют собой трубки, изготовляемые из нержавеющей стали, меди, алюминия, стекла и других материалов. Колонки могут иметь V- и У-образную форму, форму спирали и т д. Колонки подразделяются на наса-до ые, микронасадочные и капиллярные. Насадочные колонки имеют длину от 0,5 до 15 м при диаметре с 3—10 мм. Микронасадочные колонки имеют диаметр от 0,8 до 1,0 мм, их длина в большинстве случаев не превышает 2 м. Капиллярные колонки имеют длину от 20 до 200 м при диаметре 0,3—0,5 мм. Хроматографические колонки, имеющие большую длину, обычно сворачивают в спираль, диаметр которой по крайней мере должен быть в 10 раз больше диаметра трубки, из которой изготовлена спираль. При меньшем диаметре спирали на разделение веществ в хроматографической колонке оказывает влияние етеночный эффект. [c.60]

Хроматографические колонки. Хроматографическая колонка представляет собой трубку, в которую помещают адсорбент (неподвижную фазу) и через-которую проходит поток газа-носителя с анлизир уемой смесью веществ. В зависимости от диаметра трубки и способа ее заполнения неподвижной фазой колонки обычно делят на три основных типа насадочные, капиллярные и микронасадочные. Колонки различных типов отличаются не только техникой их изготовления, но и хроматографическими характеристиками, что определяет различные области их применения. [c.89]

Хроматографическая колонка представляет собой трубку, в которую помешают неподвижную фазу, оставляя свобод юе пространство для прохождения газового потока. В завнснмости от диаметра трубки способа заполнения ее неподвиж(Ю( 1 фазой колонки делят на три основных типа насадочные, капиллярные и микронасадочные. Колонкп различных типов отличаются ие только техникой их изготовления, но и хроматографнческимг харак-терпстика.ми, что определяет различные области их ирименения. [c.42]

Хроматографическая колонка изготовляется из инертного материала (стекла, нержавеющей стали и др.) и представляет собой трубку. В зависимости от внутреннего диаметра колонки разделяются на насадочные — до 6 мм, микронасадочные — в пределах 1 мм и капиллярные — около 0,25 мм. По форме колонки бывают прямые, и-образные, -образные и спиральные, цельные или состоящие из отдельных секций. Диаметр и длина колонки определяются составом хроматографируемого вещества, объемом введенной пробы, природой и количеством неподвижной фазы, а также размерами частиц адсорбента или носителя жидкой фазы. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология