Сорбенты для хроматографического разделения продуктов пиролиза

С помощью приведенных основных схем пиролитических хроматографов могут быть решены практически все задачи, связанные с разделением продуктов пиролиза, учитывая возможность варьирования свойств применяемых в разных колонках сорбентов и температурных режимов работы хроматографических колонок. [c.32]

Молекулярные сита [13]. Сита применяют для разделения частиц по величине и форме. При совпадении размеров ячеек сита (в данном случае пор сорбента) с размером молекул (порядка 0,3—1,5 нм) говорят о молекулярноситовом разделении. Свойством разделять частицы молекулярных размеров по. их величине обладают многие вещества, например крахмал, хелатные комплексные соединения. Молекулярными ситами в узком смысле слова называют вещества определенной пористости. Основой молекулярных сит могут служить, например, цеолиты, стекла и углерод (в виде продуктов пиролиза пластмасс). Величину пор молекулярных сит можно задавать в процессе их изготовления, т. е. можно получать большое разнообразие сит для различных целей. На процесс хроматографического разделения, наряду с ситовым действием, оказывают влияние и силы адсорбции (диполь-дипольное взаимодействие) в ряду алканы, алкены, алкины адсорбционная способность возрастает. [c.350]

На рис. 18 представлены три наиболее типичных пирограммы, полученные с применением твердых носителей, отличающихся по удельной поверхности, другие характеристики этих носителей близки. Из пирограмм следует, что на носителе с небольшой удельной поверхностью (рис. 18,А), несмотря на высокую эффективность хроматографической колонки и эффективность разделения, вследствие малой емкости сорбента надежность идентификации характеристического соединения в продуктах пиролиза (пик 2) и точность его количественного [c.77]

При пиролизе полимеров образуются не только летучие продукты малой молекулярной массы, но и тяжелые фракции, которые задерживаются на входе в колонку и загрязняют ее. Для предотвращения этого между пиролизером и колонкой ставят форколонку, заполненную стекловатой, стеклобисером или инертным твердым носителем, не влияющим на хроматографическое разделение продуктов пиролиза, или тем же сорбентом, что и колонка. Наполнение форколонки следует постоянно [c.51]

Анализ двухкомпонентных смесей полистирола и полибутадиена проводили на хроматографе с пиролизером филаментного типа [131], продукты пиролиза разделяли в изотермическом режиме при 100° С на колонке 2 м х 6 мм, заполненной термически обработанным носителем ИНЗ-600 с 5% 1 ис-полибута-диена. Скорость газа-носителя составляла 120 мл/мин, при этом применение полимерного сорбента позволило осушест-влять экспрессное разделение продуктов пиролиза без снижения эффективности хроматографической колонки [99]. [c.166]

При изучении реакции пиролиза диборана для разделения продуктов пиролиза использовали короткую колонку длиной 40 см для предотвращения длительного пребывания в ней нестабильных гидридов. В качестве сорбента использовали целит 545, обработанный 30% силикона 702, при температуре опыта 34,5°С. Было установлено путем повторного пропускания разделенных компонентов через хроматографическую колонку, что в условиях анализа диборан, тетраборан и нентаборан не разлагаются, а гидропентаборан разлагается на 10% за каждый проход через колонку [52]. [c.183]

Следует отметить целесообразность применения во многих случаях короткой предварительной колонки, расположенной перед разделительной колонкой [21]. Предварительная колонка выполняет две основные функции. Воппервых, она служит для улавливания тяжелых смолообразных продуктов пиролиза с целью продления срока службы разделительной колонки. В этом случае предварительную колонку можно заполнять стеклянной ватой, стеклянными шариками, а также сорбентом, находящимся в разделительной колонке. Предварительную колонку следует периодически очищать при ее загрязнении, которое может проявляться в увеличении величин удерживания продуктов пиролиза, увеличении размывания и асимметричности формы ряда пиков па пирограмме, а также в увеличении давления на входе в колонку. Во-вторых, предварительную колонку применяют для отделения легких продуктов от тяжелых и для освобождения хроматографической системы от тяжелых продуктов в ходе каждого опыта методом обратной и полуобратной продувки. Например, в работе [39] при определении состава резин для аналитических расчетов использовали только легкие продукты пиролиза состава С4. Через 15 мин после начала пиролиза проводили переключение потоков по методу полуобратной продувки и, проводя дальнейшее разделение в основной хроматографической колонке, вымывали тяжелые продукты из предварительной колонки, изменив направление потока гaзa-нo итeля в предварительной колонке, [c.92]

Подобную аналитическую задачу приходится решать при исследовании продуктов пиролиза нелетучих соединений, например целлюлозы и ее производных. Для газохроматографическо-го разделения всех газообразных и жидких продуктов пиролитического разложения целлюлозы в одном анализе Мартин и Рамстад [252] предложили использовать хроматографическую систему, аналогичную рассмотренной выше двухступенчатой системе с различными сорбентами в колонках (см. рис. IV.56). [c.283]

Успех получения максимальной информации об исследуемом образце в ПГХ во многом зависит от качества разделения и регистрации продуктов пиролиза, что в значительной степени определяется свойствами и работоспособностью применяемых для наполнения хроматографических колонок сорбентов. Можно сформулировать основные требования к сорбентам, исполь-зу емым в ПГХ высокая селективность, широкий рабочий интервал температур, низкая летучесть, термостабильность. При разделении методом газожидкостной хроматографии с насадочными колонками следует иметь в виду, что нередко решающую роль при разделении может играть носитель. [c.69]