Колонки с неподвижной полярной фазой

При использовании колонки с неполярной неподвижной фазой вначале хроматографируют опорную смесь 1, а при использовании колонки с полярной фазой — опорную смесь 2. [c.282]

Далее при использовании колонки с неполярной неподвижной фазой хроматографируют либо искусственную смесь 3 или 4, либо одну из контрольных смесей, а на колонке с полярной фазой анализируют либо искусственную смесь 5 или 6, либо одну из контрольных смесей (по указанию преподавателя). [c.282]

Распределительная хроматография используется для разделения веществ, лучше растворимых в неподвижной фазе. При использовании полярной неподвижной фазы разделяются вещества, лучше растворимые в воде, чем в органических растворителях, которые служат подвижной фазой. Если же в качестве неподвижной фазы использовать неполярный органический растворитель и колонку промывать полярной фазой, то в этих условиях лучше будут разделяться вещества гидрофобного характера. [c.20]

Следует иметь в виду, что рассматриваемые в настоящем разделе зависимости, строго говоря, не являются линейными, это становится заметным при анализе смесей, выкипающих в широком интервале температур. Кроме того, идентификация изомерных соединений по таким графикам не всегда может быть проведена успешно. Разумеется, в случае колонок с неполярными неподвижными фазами погрешность графического определения температур кипения меньше, чем для колонок с полярными фазами, так как в первом случае [c.190]

Для разделения ПАУ применяют капиллярные колонки с неполярными неподвижными фазами типа OV-7, которые обеспечивают хорошее разрешение большинства компонентов. Хуже всего делятся следующие пары бенз(а)антрацен и хризен, бенз(Ь)флуорантен и бенз(к)флуорантен, дибенз(а,Ь)антрацен и индено(1,2,3-с 1)пирен. Более полярные фазы, например 0V-17, дают лучшее разрешение для двух первых пар. Следует [c.259]

Рв — упругость пара рабочей жидкости расходомера Pi — давление на входе в колонку Ро — давление на выходе из колонки Ру — условная полярность неподвижных жидких фаз <7 — количество вводимого на сорбент вещества R . — выходной сигнал детектора Rf — подвижность Гк — радиус колонки [c.6]

Полярная неподвижная жидкая фаза ПЭГ-400 (30% от массы носителя), плотность 1,12 г/см полярность по Роршнейдеру 75. Твердая фаза сферохром-1 или хроматон N-AW, зернение 0,25—0,5 мм. Длина колонки 120 см, ее внутренний диаметр 0,4 см, температура 80°С. Газ-носитель — азот, его скорость 50 мл/мин Давление насыщенных паров при 80°С ССЦ 838,3 мм рт. ст. (111,7 кПа), гексана— 1062 мм рт. ст. (141,6 кПа). Скорость диаграммной ленты при элюции На 20 мм/мим, при элюции ССЦ и гексана 3 мм/мин. Объем пробы 6 мкл. [c.272]

Наибольшей тщательности требует измерение индексов удерживания полярных соединений на неполярных неподвижных фазах и, наоборот, неполярных соединений (включая -алканы) на высокополярных неподвижных фазах. Здесь особенно важно контролировать температуру колонки, стабильность расхода газа-носителя и снижать величину дозы (следует стремиться работать в области, где удерживание не зависит от концентрации хроматографируемых веществ в неподвижной жидкой фазе или на поверхности адсорбента). [c.175]

До настоящего времени считают, что для импрегнированных капиллярных колонок пригодно значительно меньше неподвижных жидких фаз, чем для заполненных колонок. На немодифицированной поверхности равномерная пленка образуется лишь неполярными или слабополярными жидкостями. Для полярных неподвижных фаз натяжение на границах раздела жидкости [c.322]

По сравнению с колонками с неподвижной водной (полярной) фазой колонки с неподвижной неполярной фазой употребляются сравнительно редко, так как приготовить их довольно сложно. [c.466]

Компонент пробы не сочетается с неподвижной фазой колонки. Попробуйте использовать другую фазу. Помните, что "подобное растворяется в подобном". Поэтому для разделения полярных компонентов пробы следует использовать полярные фазы. [c.22]

Установлены некоторые эмпирические правила, помогающие при выборе элюента. Сорбция, как правило, увеличивается с ростом числа двойных связей и ОН-фупп в соединениях. Сорбция уменьшается в ряду органических соединений кислоты > спирты > альдегиды > кетоны > сложные эфиры > ненасыщенные углеводороды > насыщенные углеводороды. Для разделения веществ разной полярности и для разделения соединений разных классов применяют нормально-фазовую хроматофафию из неполярных подвижных фаз соединения разных классов выходят из колонки с полярным адсорбентом за разное время (время удерживания соединений с разными функциональными фуппами увеличивается при переходе от неполярных соединений к слабополярным). Для очень полярных молекул так велики, что при использовании неполярного элюента анализ невозможен. Для уменьшения времени удерживания полярных сорбатов переходят к полярным элюентам. В обращенно-фазовом варианте неподвижная обращенная фаза сильнее адсорбирует неполярные компоненты из полярных элюентов, например из воды. Снижая полярность элюента добавлением менее полярного растворителя (метанол), можно уменьшить удерживание компонентов. [c.311]

Последовательность элюирования компонентов из хроматографической колонки, заполненной полисорбом-1, модифицированным полярной неподвижной жидкой фазой, отличается от последовательности элюирования на немодифицированном полисорбе. Это имеет большое практическое значение. Используя полярные фазы разной природы и различные количества фаз, можно регулировать порядок выхода компонентов из колонки и применять модифицированные полимерные сорбенты для решения различных аналитических задач. [c.81]

Длина колонок меняется от 1 до 15 м, диаметр - от 3 до 6 мм, чаще применяются стальные колонки, чем стеклянные, неподвижные жидкие фазы весьма разнообразны и наносятся на твердый носитель в различных количествах. При их выборе необходимо учитывать природу образующихся при пиролизе продуктов и использовать 2-3 колонки с различными по полярности фазами. Ряд задач при анализе [c.70]

Наличие силанольных групп, вероятно, является одной из причин того, что стекло не смачивается некоторыми неподвижными фазами, кроме того, из-за наличия этих групп снижается термическая стойкость неподвижной жидкой фазы, нанесенной на внутреннюю поверх-ность стеклянного капилляра. Чтобы продукты десорбции и пиролиза легче удалялись из прогреваемой трубки в месте наибольшего ее нагрева, в нее вводят сухой аргон [197]. Однако адсорбированный углерод при этом удаляется неполностью, поэтому Райт и сотр. [226] вводили в трубку кислород, образующиеся при этом продукты окисления углерода и другие газообразные продукты удалялись током кислорода. Аналогичная методика очистки внутренней поверхности капилляра при вытягивании описана в работе [49], авторы которой использовали смесь азота и аммиака 1 3. Тем не менее на колонках, приготовленных из полученных таким образом капилляров, наблюдалось размывание заднего-фронта пиков полярных соединений. [c.60]

Выбор колонки и условий ее функционирования оказывает наибольшее влияние на результативность хроматографического анализа. Эффективность метода определяется, главным образом, избирательностью (селективностью) неподвижной жидкой фазы по отношению к разделяемым компонентам пробы и эффективностью колонки. Имеется большое число НЖФ, и при выборе наиболее пригодной следует принимать во внимание их полярность и рабочий диапазон температур. [c.56]

Хроматографический анализ проводился на газо-жидкостном хроматографе УХ-1. Для работы использовались две колонки длиной по 6 ж и диаметром 6 мм. В качестве неподвижной жидкой фазы (НЖФ) применялось два вещества с различной полярностью трикрезилфосфат в количестве 25% и динонилфталат в количестве 20% от веса твердого носителя. НЖФ наносилась на термоизоляционный кирпич, измельченный до размера зерна [c.65]

Постигнув это, можно извлечь из него пользу для улучшения степени разделения веществ, которые трудно разделить, особенно в сложных смесях. Поскольку удерживаемый объем для веществ с полярностью, сравнимой с полярностью неподвижной фазы, увеличивается пропорционально степени пропитки, а удерживаемый объем веществ с полярностью, сильно отличающейся от полярности растворителя, изменяется намного меньше, можно проводить групповое разделение. Например, ароматические углеводороды могут быть отделены от парафинов на очень полярной нитрильной фазе при очень больших степенях пропитки. В связи со структурой объема пор этот метод действует намного лучше в насадочных колонках, чем в полых капиллярных колонках кроме того, он намного менее пригоден с капиллярными колонками из-за трудностей, встречающихся в приготовлении стабильных колонок с толстыми слоями полярных фаз. [c.94]

Неподвижные жидкие фазы должны обладать следующими свойствамп инертностью, термической стабильностью, низкой упругостью пара и малой вязкостью. Природа применяемой жидкости определяет последовательность выхода компонентов из колонки. Поэтому при разработке метода хроматографического анализа летучей смеси веществ основным является правильный подбор неподвижной жидкости, так как для этих целей в настоящее время рекомендуются сотни соединений [60]. Главные факторы при выборе неподвижной фазы для каждого конкретного случая — силы взаимодействия разделяемых веществ с растворителем, способствующие повышению селективности (полярность, образование водородных связей, химических соединений и др.). [c.74]

Движение зон внутри распределительной колонки очень чувствительно к составу проявляющего раствора. В общем если подобран подходящий носитель, то можно контролировать скорость движения зон и их разделяе-мость. Изменением относительной полярности фаз растворенные вещества можно заставлять переходить в неподвижную фазу или выходить из нее. [c.312]

Неароматические углеводороды, будучи неполярными, являются очень хорошими растворителями для всех анализируемых веществ углеводородного типа. На этих неподвижных фазах алканы обладают максимальными (по сравнению с другими неподвижными фазами с сопоставимыми значениями вязкости) удельными удерживаемыми объемами, которые значительно больше, чем можно было бы ожидать из давления пара чистых веществ. Взаимодействие таких фаз как с неполярными, так и с поляризуемыми или полярными анализируемыми веществами определяется исключительно или преимущественно дисперсионными силами. Поэтому спирты, например, элюируются значительно быстрее из колонок с углеводородными фазами, чем из сопоставимых колонок с полярными фазами. Кроме того, межмолекулярные силы, вызывающие ассоциацию спиртов, не-действуют при малой концентрации спирта в неподвижной фазе, так что удельные удерживаемые объемы на практике даже меньше, чем это следовало бы из температур кипения. Углеводороды в качестве неподвижных фаз особенно пригодны для отделения первичных, вторичных и третичных спиртов от других органических соединений, и прежде всего от кислородсодержащих веществ. По данным автора, это относится также к отделению перфторированных углеводородов от нефтори-рованных или частично фторированных углеводородов. Разделение углеводородов на неподвижных фазах этой группы происходит, как правило, в соответствии с их температурами кипения. В этом смысле обсуждаемые фазы неселективны по отношению к углеводородным соединениям или обладают лишь небольшой селективностью. [c.125]

Чтобы определить индекс полярности, по экспериментально измеренному времени удерживания рассчитывают удельные удерживаемые рбъе-мы Куд нормальных углеводородов Сб С9 и метанола. Удельный удерживаемый объем - объем газа-носителя, необходимый для элюирования компонента из хроматографической колонки, отнесенный к 1 г неподвижной жидкой фазы. [c.156]

Таким образом, полярность растворителя и поляризуемость растворенного вещества характеризует в значительной степени разделительную способность веществ. Так, легкополяризуемые нафтены, ароматические углеводороды, олефины селективно удерживаются полярными неподвижными фазами. Разница в разделительной способности изомерных парафинов на полярных фазах мала вследствие незначительной разницы в поляризуемости. По этой причине, например, Б случае среднеполярных фаз (трикрезилфосфат, динонилфта-лат и др.) бензол всегда выходит после циклогексана. Неполярные соединения обычно разделяются на неполярных жидких фазах в соответствии с температурой их кипения и молекулярным весом. Это объясняется тем, что дисперсион 1ые силы между молекулами растворенного вещества и молекулами жидкой фазы того же порядка, что и между молекулами самого анализируемого вещества. Неполярная жидкая фаза, как правило, неселективна для веществ с одинаковыми или близкими температурами кипения. Полярные соединения с этой фазы выходят из колонки быстрее, чем неполярные, кипящие при той же температуре. [c.111]

М. на 14. Наиболее эффективно использование этого параметра при идентификации изомеров с почти тождественными масс-спектрами, особенно если анализ проводится с использованием колонок с полярными неподвижными фазами типа карбО1закса-20М. В табл. П1.8 приведены ориентировочные интервалы значений для соединений некоторых гомологических рядов. [c.204]

Для выполнения лабораторной работы 6 необходимо располагать одной-двумя капиллярными колонками (стальными, стеклянными или из плавленого кварца) с внутренним диаметром 0,25—0,35 мм и длиной 30—50 м. На внутренние стенки одной из колонок наносят сквалан (5Е-30 или 0У-1 — неполярные неподвижные фазы) в качестве неподвижной фазы другой полярной колонки используют эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты (бутират триэтиленгликоля) или карбовакс-20 М. В ряде случаев соблюдение рекомендаций относительно применения той или иной хроматографической колонки (неподвижной фазы) не является обязательным и, по согласованию с преподавателем, рекомендованная колонка (неподвижная фаза) может быть заменена на другую, обеспечивающую решение поставленной задачи. Следует, однако, помнить, что замена колонок (неподвижных фаз), как правило, влечет за собой необходимость изменения условий хроматографирования. [c.258]

Полярность неподвижной фазы может, например, измеряться разностью А/ между индексами удерживания полярного вещества на полярной фазе и на сквалане, который по определению индекса удерживания совершенно неполярен. Д/ зависит от полярности колонки и иолярности анализируемого вещества. Роршнейдеру (1965) удалось при помощи нескольких факторов (параметров) полярности вычислить разности индексов удерживания (и тем самым величин удерживания) для различных соединений, причем часто с очень хорошим согласием с эксиериментальными величинами. [c.187]

Суш ественных успехов в применении металлических капилляров и использовании заполненных капиллярных колонок в газо-жидкостной хроматографии добился Вирус (1963). По Вирусу (1963), уже готовую трубку внутренним диаметром 0,5—1,0 заполняли твердым носителем с диаметром зерна 0,09—0,06 а затем наносили неподвижную фазу иродавли-ванием соответствуюш его раствора. Таким методом можно получить хорошее разделение и на колонках с полярной неподвижной фазой, например диоктилсебацинатом. [c.335]

Если селективность неподвижной жидкой фазы (т. е. ее способ-Fio Tb различным образом удерживать вещества, имеющие одинаковые температуры кипения, но отличающиеся своей химической структурой) является недостаточной, для разделения этих веществ нсполь.чуют колонки с неподвижными фазами различной полярности. [c.98]

Термин распределительная жидкостная колоночная хроматография , строго говоря, предполагает наличие двух жидких фаз, неподвижной и подвижной, при том, что неподвижность одной из них обусловлена ее связью с твердой матрицей, заполняющей хроматографическую колонку. Этот вид хроматографии базируется па явлении растворимости. По самой сути хроматографического процесса компоненты фракционируемой смеси веществ должны быть лучше растворимы в неподвижной фазе, чем в подвижной К > 1). Если при этом неподвижная фаза водная, а подвижная фаза представлена органическим растворителем или водно-органической смесью, вещества в целом гидрофильны и разделение идет по степени этой гидро-фильности, то распределительную хроматографию принято называть нормальнофазовой (НФХ). Движение хроматографических зон по колонке и элюция пиков подвижной фазой происходят в направлении от "менее гидрофильных к более гидрофильным компонентам смеси. При изократической элюции последние лишь понемногу и с трудом диффундируют от неподвижной водной фазы в подвижную. Для ускорения их элюции можно постепенно (градиентно) увеличивать полярность подвижной фазы, например уменьшая в ней содерн апио органического растворителя в пользу воды. [c.168]

Одним из решений этой проблемы является так называемая многоступенчатая хроматография, при которой работают с двумя и более колонками, соединенными последовательно [219]. Отдельные колонки могут отличаться друг от друга как по температуре, так и по виду наполнителя. При высокой температуре на первой колонке хорошо делятся наиболее высококипящие компоненты смеси, и результаты разделений регистрируются. Неразделенные или частично разделенные низкокипящие компоненты направляются в следующую колонку, находящуюся при более низкой температуре при наличии еще более летучих неразделенных компонентов они могут быть разделены на еще более холодной третьей колонке и т. д. На этом принципе основан, например, трехступенчатый хроматограф фирмы Перкин — Эльмер . Другая модификация такого прибора выпущена фирмой Консолидейтед (модель 26-202). В ней используется короткая первичная колонка, которая служит для задержания наименее летучих компонентов смеси. Если в задачи исследования не входит анализ нелетучих компонентов, то их можно током газа-носителя через отдельную линию удалить из колонки, после чего прибор готов для дальнейших анализов. Используя последовательно соединенные колонки с различными наполнителями, можно достигнуть комбинированного эффекта разделения. Например, последовательным соединением колонок с полярным и неполярным наполнителями можно добиться разделения как по полярности, так и по температурам кипения. Принципы подбора наиболее выгодных комбинаций и наиболее селективных неподвижных фаз рассмотрены в работах [31, 152, 204, 224]. Другая возможность состоит в употреблении смешанных неподвижных фаз (см., например, [187]). [c.518]

Явление размывания зон в пространстве было впервые описано в 1981 г. [23]. Размывание зон в пространстве является прямым следствием эффекта растворителя. За счет эффекта растворителя зоны анализируемых веществ, размывание которых произошло во времени, вновь фокусируются на толстом слое растворителя. Однако нри конденсировании слой растворителя на первых нескольких сантиметрах колонки становится слишком толстым и вследствие этого неустойчивым. Газ-носитель проталкивает пробку растворителя в колонку, в результате чего образуется зона, смоченная растворителем (рис. 3-20). Затем компоненты пробы распределяются по всей длине этой зоны. Таким образом, ширина образующейся зоны вещества равна ширине зоны, смоченной растворителем. Для проб объемом 1 мкл длина зоны, смоченной растворителем, составляет примерно 20-30 см при условии, что неподвижная фаза полностью смачивается растворителем (нри анализе на неполярных диметилсиликоновых фазах в качестве растворителя используется изооктан, а на полярных фазах — полиэтилен-гликолях — этилацетат). [c.44]

КОСТИ приводят в равновесие два или более взаимно несмешивающихся растворителя, например диметилсульфоксид и циклогексан. Если в качестве носителя неподвижной фазы используют силикагель, через колонку пропускают менее полярную фазу, т. е. насыщенный раствор диметилсульфокснда в цикло-гексане. При инертном носителе — октадецилсиликагеле в качестве элюента используют более полярную фазу. Компонент, лучше смачивающий носитель, образует на последнем пленку неподвижной жидкой фазы. Установлено, что системы этого типа обладают высокой воспроизводимостью и стабильностью. [c.177]

Для обеспечения стабильности подготовленной колонки неподвижные фазы часто связывают химически с носителем (обычно с помощью сложного или простого эфира). Простая эфирная связь обеспечивает более устойчивый продукт, чем сложноэфирная связь, которая может гидролизоваться полярными растворителями например, в покрытых октадецилсила-ном бусинках углеводородная цепь связана простой эфирной связью со стеклянными бусинками, покрытыми тонким слоем кремния, и это обеспечивает весьма эффективную систему с обращенной фазой, которая исключительно стабильна в пользовании. Для хроматографирования эти частицы укладывают в колонки с узким отверстием (внутренним диаметром обычно 2—4 мм) вполне очевидно, что такой мелкий материал, упакованный в колонки длиной до 1 м, будет создавать значительное сопротивление потоку подвижной фазы, в силу чего и должно применяться высокое давление. Типичная длина колонок составляет 20— 30 см, а условия, обычные для количественного анализа, — скорость потока около 1— 3 мл в минуту и давление до 28 000 кПа (4000 фунтов/дюйм ). [c.103]

В особо трудных случаях, или когда компоненты образцов сильно отличаются по полярности и растворимости (требуется ступенчатый градиент), может стать необходимым нредадсор-бировать их на части неподвижной фазы. Для этого растворяют образец в хорошем растворителе, обычно намного более сильном, чем растворитель, который может быть использоваи в качестве подвижной фазы. Затем полностью адсорбируют этот раствор на достаточном количестве неподвижной фазы. Путем тщательной сушки, например с помощью роторного испарителя под вакуумом и осторожного нагревания, удаляют все следы растворителя, чтобы покрыть насадку образцом. При этом надо быть осторожным и не допустить разложения образца. Затем сухой материал помещают на вход препаративной ЖХ-колонки или в отдельную колонку, подсоединенную к входу первой колонки. Затем через колонку пропускают подвижную фазу или проводят элюирование с помощью ступенчатого градиента. Такая методика достаточно хороша для фракционирования образца при условиях градиента, однако не дает хороших разделений в изократических системах. Медленное растворение компонентов образца приводит к интенсивному расширению полосы, размыванию фронта пика (ср. разд. 1.4.42), и результаты редко бывают удовлетворительными. В таких случаях попытайтесь найти лучшее средство разделения (например, ситовую хроматографию с использованием подходящего раствори-теля в качестве подвижной фазы). [c.103]

Все характеристичные летучие жирные кислоты (С2 —Сг, включая изомерные) легко разделяются в виде симметричных пиков на колонке с полярными неподвижными фазами — полнэтиленгликолем 20М или SP 1000. В качестве твердого носителя чаще всего используется хромосорб W, предварительно обработанный ортофосфорной кислотой. Продолжительность анализа, включая время установления равновесия, не превышает [c.267]

Хроматографический анализ прпмесей этилен- и диэтиленгликоля в триэтиленгликоле проводился при 175 °С на колонке с ПЭГ-6000 [30 . Для понижения гемпературы анализ проводили при пониженном давлении, однако значительного снижения температуры не достигнуто. Методика с вакуумированием сложна для серийных анализов. Такого же эффекта добиваются применением коротких колонок, снижением количества неподвижной фазы, а также уменьшением полярности фазы и разделяемых дполов. На колонке 85 X 0,() см, иаполпенной целитом-545 с 15% полиэтилен-гликольадипата при 170 X, внутренний стандарт трибутилфосфат, определялась чистота этилен- и триэтиленгликоля. Найдено 10 % примеси диэтиленгликоля в этиленгликоле, этилен- и диэтиленгли-ко.лей в триэтиленгликоле с точностью 10% [311. [c.343]

Монометиловые, этиловые, пропиловые п бутиловые простые эфиры MOHO-, ДИ-, три- и тетраэтиленгликолей анализировали при 140 С на колонке 240 X 0,3 см с изменением количества неподвижной фазы. Первая треть колонки содержала 2% фазы, вторая треть — 6% и последняя — 10%. В качестве неподвижной фазы применен иолинеопентилгликольсукцинат молекулярной массы 1740 на хромосорбе W [45]. На примере почти 40 простых эфиров моно-, ди- и триэтиленгликолей и их ацетатов показана возможность идентификации этих соединений газохроматографическим методом при 150 °С на колонках 360 X 0,6 см, заполненных 10% 0V-1, OV-25 и (9F-210 соответственно на силиконизированном целите-545 индексы удерживания исследованных вегцеств возрастают с увеличением полярности неподвижной фазы. Изучены также аналогичные производные моно- и дипропиленгликолей [46]. [c.347]

Моющее средство (стиральный порошок), состоящее из 20% додецилбензол-сульфоната натрия (другое название — Siponate DS-10) и наполнителя (сульфат, хлорид, фосфат и силикат натрия). Используется в качестве носителя в ГЖХ, причем додецилбензолсульфонат натрия может служить неподвижной лсидкой фазой средней полярности или его удаляют экстракцией эфиром, а неорганический остаток покрывают другой жидкой фазой. Торговый продукт содержит 14% воды, которую перед набивкой в колонки удаляют нагреванием до 100 °С в течение нескольких часов. [c.191]

Поверхность силанокса гидрофобна и поэтому с трудом смачивается полярными фазами. Вследствие этого при приготовлении колонок такого типа гораздо целесообразнее применять несиланизованный кабосил СаЬ-0-811). Методом двухстадийного динамического смачивания были получены колонки с силиконовыми неподвижными фазами 0У-17 [167] и ОУ-225 [33]. [c.77]

База данных компьютерно-хроматографической системы Инлан-ГХ ориентирована на санитарно-экологический контроль воздушных объектов и включает параметры удерживания примерно 270 основных загрязнителей воздуха на восьми стандартизованных колонках с неподвижными жидкими фазами различной полярности при трех температурах. [c.289]