Активационный анализ, использование экстракции

Если радиометрическую индикацию применяют в процессах комплексометрического титрования, разделение фаз нужно проводить по-другому, а именно удалять из водного раствора продукт или продукты реакций. Для этой цели пригодная экстракция растворителем, полностью или частично не смешивающимся с водой. Принцип этого метода был описан в гл. 38. В то время как точность осадительного титрования зависит от произведения растворимости, точность комплексометрического титрования определяется устойчивостью образовавшихся комплексов. При использовании хороших комплексообразующих реагентов устойчивость комплексов всегда чрезвычайно высока. С другой стороны, как было указано выше, радиометрическая индикация высокочувствительна. Все это обеспечивает экстремально высокую чувствительность комплексометрического титрования (при условии, что константа распределения комплексного соединения между фазами имеет подходящую величину), которая может конкурировать с чувствительностью активационного анализа. В описанном методе можно использовать также изменение активностей обеих фаз. [c.392]

Опубликовано более 40 работ по определению примесей в алюминии высокой чистоты активационным методом. Анализируемый образец и эталоны облучают в ядерном реакторе потоком нейтронов 10 —нейтрон см сек и измеряют активности образующихся при этом радиоактивных изотопов с помощью сцинтилляционного у-спектрометра. Время облучения (в зависимости от определяемых примесей) от нескольких часов до нескольких недель. Большей частью предварительно разделяют примеси на группы различными методами осаждением на носителях, экстракцией, ионообменной хроматографией. Известен метод определения примесей с использованием у-спектрометрии и без химического разделения селективность метода при определении отдельных элементов достигается выбором соответствующего времени облучения и охлаждения [5951. Предложен метод активационного анализа без разрушения образца с применением Ое (Ь1)-детекторов у-излучения, обладающих высокой разрешающей способностью [1093]. [c.228]

Лаборатория химии газообразующих примесей (руководит ею Л. Л. Кунин) создает методы определения кислорода, водорода, углерода и азота в металлах и некоторых соединениях, основанные на различных принципах. Так, применяется активационный анализ с облучением гамма-квантами, классический метод вакуум-плавления, ранее применялся способ ртутной экстракции. В настоящее время предложены и развиваются новые приемы, включающие плавку образца во взвешенном состоянии в магнитном поле, импульсный нагрев, использование твердых электролитов. [c.201]

Экстракция оксината была использована для выделения алюминия и (или) определения его в железе [831], металлическом никеле [1143], тории [616], окиси тория [333], окиси вольфрама [327], в свинце, сурьме, олове и их сплавах 832), магнии высокой чистоты [701, 1637], кальции [958], хроме высокой чистоты [497], уране [40, 1297, 1525], редкоземельных элементах [1064], щелочных элементах [504, 1523], в кислотах высокой чистоты и в двуокиси кремния [820], в сталях [49, 189, 479, 485, 643, 1119, 1262], жаропрочных сплавах [1157], сплавах, не содержащих железа [520], морской воде [680, 681], промышленных водах [352), силикатных и карбонатных материалах [829, 1094), полиэтилене [129], стекле [189], монацитах [1250], в различных металлах с использованием активационного анализа [1364] и ряде других объектов [1440, 1523]. [c.126]

Субстехиометрическая экстракция служит для определения элементов, меченных своими радиоактивными изотопами (радио-субстехиометрический метод). Метод основан на использовании субстехиометрического (т.е.. меньшего) количества реагента, чем необходимо для полного связывания определяемого элемента в экстрагируемый комплекс. Применяют для определения микроколичеств элементов в активационном анализе. Здесь проводят 4 операции [90, 208] [c.89]

Если говорить о тенденциях в использовании различных методов разделения в активационном анализе, то в последние годы значительное распространение получили методы, основанные на экстракции и ионном обмене, которые сильно потеснили преобладавший до этого метод осаждения. Среди различных возможных способов проведения разделений особый интерес вызывают колоночные методы, обычно отличающиеся простотой исполнения и хорошей чистотой разделения. [c.253]

При однократной экстракции для экстракции возможно большего количества интересующего элемента обычно используют избыток реагента. Однако субстехиометрическое количество комплексообразующего реагента, например дитизона или купферрона, с успехом применяют в методе изотопного разбавления для экстракции постоянного и предельно малого количества таких элементов, как 2п, Hg, Си и Ге, при измерениях удельной активности. Высокая чувствительность и лучшая избирательность достигаются при использовании этого метода [70, 71]. Нижние пределы определения порядка 10 —10 " г мл. Этот же метод весьма полезен и в радиохимических разделениях в активационном анализе [72]. [c.99]

Если анализируемая смесь содержит аэрозоли, то при необходимости дисперсную фазу отделяют путем электрофильтрации, направляя затем газовый поток на слой активированного угля особой степени чистоты. Совместное использование нейтронно-активационного анализа, очистки и концентрирования полученного радиоактивного брома с помощью сорбции, селективного окисления, экстракции и осаждения позволило довести чувствительность определения до 0,12 нг [713]. [c.169]

Недавно была развита теория экстракции внутрикомилексных соединений при недостатке реагента (субстехиометрическая экстракция) [431—433] (см. также стр. 248). Эта теория позволяет выбрать значение pH, вьппе которого выполняется основное требование, предъявляемое к субстехиометрической экстракции с точки зрения ее использования в методе изотопного разбавления и в активационном анализе. Требование заключается в том, чтобы при использовании одинаковых количеств реагента для экстракции элемента из растворов, где содержание его различно, в экстракты переходили строго одинаковые количества элемента. Это достигается лишь в тех случаях, когда реагент полностью расходуется на образование экстрагпрующегося комплекса. [c.146]

Определение элементов методом активационного анализа с использованием субстехиометрической экстракции виузфикомплексных соединений [c.261]

Экстракция нитрозонафтолата кобальта была применена для определения этого элемента в стали [491, 1431, 1453], висмуте [581], никеле [1185], различных сплавах и рудах [201, 1252]. Выделение кобальта в виде нитрозонафтолата было применено для определения его методом активационного анализа в нефти, полифенолах, алюминии и в кислотах высокой чистоты [1255, 1424, 1430]. Этот прием был также использован для определения кобальта изотопным разбавлением [9031. [c.165]

В последние годы для определения следов мышьяка применяют активационный анализ. Недавно предложен метод определения мышьяка в биологических материалах. В случае присутствия сурьмы проводят предварительную экстракцию иодидиых комплексов толуолом из растворов, содержащих H2SO4 и KI [91]. Наиболее интересный пример использования активационного анализа — определение мышьяка в волосах Наполеона. Анализ выполнен, чтобы установить, не погиб ли Наполеон вследствие отравления мышьяком. Это интересное исследование иллюстрирует значение анализа в судебной медицине [92, 93]. [c.27]

Бромид и хлорид можно определять, добавляя к анализируемому раствору ° Hg(I03)2 и измеряя активность образующихся HgBr2 или Hg b [61]. HgBr2 можно экстрагировать диэтиловым эфиром и затем измерять у-активность водной фазы [62]. Метод нейтронной активации применяли для определения бромидов и хлоридов. Выделение радиоактивных изотопов иода и брома из облученных образцов проводили с использованием экстракции и ионного обмена. Разработан метод [63] определения бромидов и иодидов, чувствительность которого равна 0,01 мкг 1 и 0,1 мкг Вг-Нейтронно-активационный анализ был применен для определения бромидов в сигаретах и других материалах [64]. [c.274]

О шинстве случаев используют ядерный реактор. Работы вед -тся с при- ч менением активационного анализа (глазным образом на нейгронах) в сочетании с субстехиометрическим методом, химическим разделением, экстракцией, осаждением, часто с использованием иоинообыенных мем-бран для разделении изотопов активационного анализа в сочетаник со спектрометрическими методами (без разрушения образца) комбинированного анализа на основе нескольких ядерных методов анализа. [c.1]

Первые схемы многоэлементного активационного анализа предусматривали полное радиохимическое разделение определяемых компонентов, поскольку в тот период физические средства дис1 рпминации ионизирующих излучений еще не достигли такого уровня, как это имеет место в настоящее время. Первоначально эти схемы основывались на методе осаждения с использованием в той или иной степени элементов классической сероводородной схемы анализа. Однако серьезные недостатки последней применительно к многоэлементному активационному анализу привели к тому, что сейчас эти схемы имеют только исторический интерес. Позднее были предложены схемы, использующие новые прогрессивные методы разделения, такие, как экстракция и ионный обмен. [c.313]