Экстракция иодида натрия ТБФ

Таблица II.9. Результаты расчета экстракции иодида натрия трибутилфосфатом по уравнению (11.25)

Было изучено влияние больших количеств (2—3 М) хлорида калия и, в некоторых случаях, иодида натрия на экстракцию 8-оксихинолинатов кобальта (II), никеля, марганца (II), железа (III), олова (IV), меди и индия хлороформом и изоамиловым спиртом. В работе показано, что в ряде случаев результаты экстракции в присутствии солей заметно изменяются, однако из растворов хлорида калия (до 3 М) оксихинолинаты изученных элементов могут экстрагироваться полностью. [c.231]

На рис. 2 в качестве примера приведены данные по экстракции оксихинолината кобальта в присутствии хлорида калия и иодида натрия. Видно, что иодид натрия способствует увеличению экстракции. [c.231]

При обсуждении этих данных внимание должно быть обращено на имеющиеся случаи увеличения экстракции в присутствии солей. Это наблюдалось, например, при экстракции хлороформом оксихинолината кобальта (II) в присутствии 3 М иодида натрия, оксихинолината марганца (II) изоамиловым спиртом в присутствии 3 М хлорида калия и в ряде других случаев. [c.231]

I. ЭКСТРАКЦИЯ ОКСИХИНОЛИНАТОВ ИЗ РАСТВОРОВ с ВЫСОКИМ СОДЕРЖАНИЕМ ХЛОРИДА КАЛИЯ И ИОДИДА НАТРИЯ [c.51]

В настоящей работе приведены некоторые данные о влиянии хлорида калия и иодида натрия на экстракцию оксихинолинатов кобальта, никеля, марганца, железа, олова, меди и индия. Экстракции оксихинолинатов этих элементов в отсутствие солей посвящена большая литература (Со — [5—10], N1 — [5, 65 8, 16], Мп-[5, 8-11], Ре-[5, 8-11,22], Зп - [9, 12], Си - [5,8-15], 1п — [5, 8, 9, 17—20]). Систематическому исследованию экстракции оксихинолинатов хлороформом посвящены работы [5, 8] опубликованы два обзора литературных данных по экстракции оксихинолинатов [9, 21]. [c.52]

Железо. На рис. 1,в приведены данные, характеризующие экстракцию железа (III) 0,01 М раствором оксихинолина в хлороформе в отсутствие солей и в присутствии ЗМ хлорида калия и иодида натрия, ана рис. 1,г — аналогичные данные для изоамилового спирта. Экстракция изучалась при pH 0,5—4,0. Иодид натрия сильно подавляет экстракцию, особенно при использовании изоамилового спирта. Хлорид калия оказывает меньшее влияние. [c.55]

Экстракция индия 0,1 М раствором 8-оксихинолина в хлороформе в зависимости от концентрации хлорида и иодида натрия [c.57]

Обсуждение результатов. Можно сделать заключение, что при сутствие изученных солей в ряде случаев вызывает изменение экстракции оксихинолинатов. Очень заметно экстракция железа изоамиловым спиртом подавляется в присутствии иодида натрия, а экстракция олова довольно существенно улучшается, если в растворе присутствует хлорид калия. [c.57]

Выполнение работы, а. Определение железа в иодиде натрия особой чистоты. Навеску препарата до 10 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, растворяют в 25 мл раствора тартрата аммония и переносят в делительную воронку на 250 мл. В другую делительную воронку (холостой опыт) вводят 25 мл тартрата аммония. Далее в каждую из воронок добавляют по 15 мл аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному (до pH = 7,5), прибавляют по 5 мл 0,1% раствора 1-нитрозо-2-наф-тола, разбавляют дистиллированной водой до 150 мл и перемешивают. Через 40—50 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом (по 10 мл), предварительно насыщенным углекислым газом. [c.146]

Выполнение работы, а) Определение железа в иодиде натрия особой чистоты. Навеску препарата до 10 г помещают в стакан емкостью 100 мл, растворяют в 25 мл раствора тартрата аммония и переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. В другую делительную воронку (холостой опыт) вводят 25 мл тартрата аммония. Далее в каждую. из воронок добавляют по 15 мл аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному (до pH = 7,5), прибавляют по 5 мл 0,1% раствора 1-нитрозо-2-нафтола, разбавляют дистиллированной водой до 150 мл и перемешивают. Через 40—50 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом (по 10 лм), предварительно насыщенным углекислым газом. Объединенный экстракт разбавляют растворителем до 25 мл в мерной колбе и измеряют оптическую плотность на колориметре ФЭК-М с красным светофильтром (А,(,пт = 700 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см относительно экстракта, полученного одновременно в холостом опыте. Измерения оптической плотности раствора производят не позднее, чем через 1 ч после начала экстракции. [c.130]

Изучена экстракция натрия из водного раствора нитробензолом в присутствии иода, иодид-ионов и роданид-ионов ( х 0,1) [1232]. Реакция описывается схемой [c.39]

Экстракция трииодида мышьяка инертными растворителями из солянокислых и сернокислых растворов, содержаш,их иодид калия (натрия или аммония), используется при определении мышьяка в сталях [917, 1132], железе, меди и свинце [1133], уране [760], хроме и сурьме [198] и в некоторых других материалах [264, 265, 1094]. [c.127]

Целый ряд окислителей используется для окисления бромида до свободного брома, который отгоняется или экстрагируется, а затем определяется иодометрически. Надлежащий подбор окислителя позволяет проводить избирательное окисление бромида в присутствии хлорида. Окислителями могут служить перманганат в сочетании с соляной или фосфорной кислотой или сульфатом меди, а также хромовая кислота в сочетании с серной или азотной кислотой. При использовании последнего сочетания и экстракции брома иодид превращается в иодат и не оказывает мешающего влияния. При содержании хлорида натрия более 75 мг в 100 жл результаты определения оказываются повышенными. [c.444]

Рассмотрим получение о-, м- и п-дибромбензолов, содержащих радиоактивный изотоп брома (при облучении бромбензола нейтронами) [114]. После облучения производится разделение органических веществ (бромбензола и дибромбензола) и неорганических форм брома, возникающих в результате радиоактивной отдачи при реакции (п, у)- Бром, находящийся в форме свободных атомов и ионов, удаляется из органической фазы многократной экстракцией водным раствором сульфита натрия, содержащего в качестве носителя иодид калия. После добавления к органической фазе неактивных изомеров дибромбензола в качестве носителя производится отгонка бромбензола. Для более полного удаления радиоактивного бромбензола добавляется неактивный бромбензол и снова производится дистилляция. Эта операция повторяется до полного устранения активности в дистилляте, связанной с присутствием бромбензола. Для определения удельной активности смеси изомеров дибромбензола аликвотная часть вещества омыляется щелочью, образующийся бромид-ион осаждается в форме А Вг, после чего измеряется активность осадка. [c.62]

Диэтилдитиокарбамат натрия, который был применен при определении цинка в биологических материалах [881], не является эффективным маскирующим агентом, так как понижает интенсивность окраски дитизоната цинка в результате образования бесцветного диэтилдитиокарбамата цинка. Тиосульфат натрия при pH 4—5,5 предотвращает экстракцию меди, ртути, серебра, золота, висмута, свинца и кадмия [95, 305] кобальт можно замаскировать диметилглиоксимом [474], кадмий — иодидом и тиомочевиной [1276]. [c.222]

Иод из керосина извлекается путем обработки его раствором сульфита натрия, восстанавливающего иод и отмывающего иодид от керосина. Регенерированный керосин возвращается на экстракцию. [c.223]

Рассмотрим, например, экстракцию иодида натрия ТБФ по данным работы [88]. Гр афик завнсимости 1п Я от Ов проходит через максимум при малых зна -чениях т, т. е. при ав, близкой к 1 (рис. 11.4), что означает отрицательную гидратацию соли в органической фазе и лишено физического смысла. Можно заключить, что электролитическая диссоциация соли в ТБФ для рассматриваемого интервала концентраций практически незначима. Зависимости 1п Р от ав и У линейны. Коэффициенты корреляции, равны соответственно 0,995 и 0,998. Следовательно, распределение соли может быть описано 1пР 1пР+ уравнениями (11.21).. и (11.25). В результате расчета получают значения 1йРо,ь Равные — 0,87 и 0,96 Л о,1 = 10,86, Ло,1 = 7,36. [c.75]

Иод получают из содержащепкя а природной воде иодида натрия действием окислителей (обычно I2). Выделившийся h изалекают из раствора адсорбцией на активном угле, с помощью ионитов или экстракцией. [c.461]

Для определения Sb в щелочных и щелочноземельных метал-. лах, их окислах и солях наиболее часто используются химикоспектральные методы. Сурьму и другие примеси концентрируют экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [550, 761], комплексов с алифатическими монокарбоновыми кислотами [7331, диэтилдитиокарбаминатов и 8-оксихинолинатов экстракцией при pH 3,7 и затем в виде дитизонатов при pH 9,0 [Ц15], а также соосаждением с dS [575, 576] и осаждением в виде диэтилдитиокарбаминатов и сульфидов (образующихся за счет введения тиоацетамида). Предел обнаружения Sb в указанных материалах составляет 5-10 —1-10 % Sr = 0,2-f-0,3). Люминесцентные методы рекомендованы для определения Sb в иодиде натрия [665] и окиси [c.154]

В ряде случаев снижению рНао способствует введение в водную фазу больших количеств солей-электролитов. Например, рНво экстракции 8-оксихинолината кобальта (II) хлороформом равен 3,44, а в присутствии 3 М иодида натрия — 2,97 [53]. [c.25]

Кобальт. Было изучено влияние больших количеств хлорида калия и иодида натрия на экстракцию кобальта (II) 0,1 М раствором оксихиполина в хлороформе и 0,01 М раствором в изоамиловом спирте. Изучение проводилось в области pH от 1 до 4,5 при экстракции хлороформом (3 М КС1 и NaJ) и от 3,5 до 9 при экстракции изоамиловым спиртом (2МКС1). Данные по экстракции раствором 8-оксихинолина в хлороформе приведены на рис. 1,а. Как следует из этих данных, хлорид калия не оказывает существенного влияния на экстракцию кобальта хлороформом, в то время как иодид натрия несколько увеличивает экстракцию. Хлорид калия не изменяет результатов экстракции и при использовании изоамилового спирта (рис. 2,а). [c.53]

Индий. Экстракция индия исследовалась в интервале pH 1—4 с использованием в качестве экстрагента 0,1Л/ раствора оксихинолина в хлороформе. Экстракция проводилась в отсутствие солей и в присутствии 3 М хлорида калия, хлорида натрия и иодида натрия, а также при постоянном pH и переменной концентрации солей (при рНЗ с NaJ и pH 5 с Na l). Полученные данные приведены в табл. 3 и на рис. 1, ж, з. [c.57]

В присутствии K I экстракцию изученных элементов можно проводить почти столь же успешно, как и в обычных условиях, когда манрокомпонепт отсутствует (следует лишь выбирать не слишком низкие значения pH). Более того, в ряде случаев присутствие КС1 облегчает экстракцию элементов, поскольку расширяет интервал полной экстракции (олово, марганец). Иодид натрия влияет сильнее. [c.57]

Если разбавленный сернокислый раствор радиоактивного теллура пропустить через хроматографические колонки, из которых одни наполнены катионитом, а другие — анионитом, то активность, как показали опыты (табл. 5), практически полностью сорбируется катионитом. В этих опытах использовался раствор, содержащий в 100 мл 0,2 г двуокиси теллура, из которого предварительно экстракцией был удален радиоиод. Экстрагирование проводили четыреххлористым углеродом из сернокислого раствора, используя в качестве носителя иодид натрия и окисляя иод до элементарного состояния нитритом натрия. [c.184]

Экстракция с помощью NaDD была применена для определения меди в никеле [549, 824], растворах солей никеля, кобальта и других металлов [481, 795], кадмии 359, 521, 615], цинке [359, 521, 1189], олове [411], титане и цирконии [1132], тантале [387 , селене и селениде кадмия [995, 1363[, теллуре [714], хро.ме [1139] и сурьме высокой чистоты [811] и других металлах [798, 1431]. Этот метод был использован также для определения меди в сплавах [647], рудах [795], едких щелочах [470, 1409], щелочных металлах высокой чистоты [117], поваренной соли [1537], иодиде натрия [1219], воде [469, 718, 1014], почвах [171], красном фосфоре [1469], растениях [303] и других биологических материалах [515]. [c.235]

Примером групповой экстракции микроэлементов с последующим суммарным их определением может служить работа Бланка, Сизоненко и Булгаковой . При анализе иодида натрия, хлорида и бромида калия эти авторы экстрагировали диэтилдитиокарбаминаты Сс1, Си, В , Ре, Мп, РЬ, 2п хлороформом, удаляли избыток реагента промыванием 0,01%-ным раствором едкого натра, после чего прибавляли к промытому экстракту сульфат меди для осуществления обменной реакции диэтилдитиокарбаминатов с ионами меди. Хлороформный слой фотометрировали и по количеству меди в экстракте определяли сумму тяжелых металлов. Аналогично можно определить суммарное содержание 81, Со, Си, Сй, N1, РЬ, 2п в чистом хроме . При этом микропримеси экстрагируют в виде дитизонатов четыреххлористым углеродом и затем проводят обменную реакцию между ионами серебра в водной фазе и днтизонатами в органической фазе. Экстракт, содержащий дитизонат серебра, фотометрируют и по количеству серебра определяют суммарное содержание примесей. [c.199]

Автоматический субстехиометрический анализ впервые описали Ружичка и Вильямс [10]. Авторы предложили использовать систему Автоанализатора в сочетании с проточным радиометрическим детектором. На этом принципе была разработана установка для определения ртути с помощью дитизоната цинка в качестве субстехиометрического реагента, четыреххлорютого углерода в качестве растворителя для экстракции и в качестве разбавляющего радиоактивного изотопа[11, 12]. Схема установки воспроизведена на рис. 6.2. Чтобы предотвратить воздействие смеси дитизоната цинка и четыреххлористого углерода на трубки насоса, она подается путем вытеснения водной фазой, используемой для приготовления реагента. В качестве детектора служит кристалл иодида натрия 55 х 55 мм, активированный галлием. Проточная ячейка для определения экстрагированного комплекса ртути состоит из спиральной стеклянной трубки с внешним диаметром 8,5 мм и объемом 0,5 мл, соединенной с сепаратором фаз. Конструкция проточного детектора показана на рис. 6.3. Смесь воздуха, водной и органической фаз входит в делительную ловушку А, отделенный органический слой сегментируется нерадиоактивным водным раствором Б и проходит в канал измерительного кристалла. [c.217]

Определение хлора, брома и иода. Подкисляют 10 %-ной серной кислотой 10 мл фильтрата после разложения натрием и кипятят несколько минут. После охлаждения отбирают 1 мл раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода и несколько капель раствора нитрита натрия. Если присутствует иодид, то слой тетрахлорида углерода окрашивается в пурпурный цвет. В этом случае в другой пробе оставшегося раствора определяют наличие бромида и хлорида. Для этого 5 мл раствора обрабатывают нитритом нагрия и экстрагируют иод тетрахлоридом углерода. Затем раствор кипятят 1 мин и охлаждают. Отбирают 1 мл холодного раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода н 2 капли хлорной воды. Коричневая окраска слоя тетрахлорида углерода указывает на наличие брома. Раствор, оставшийся после определения иода и брома (после экстракции иода и брома), разбавляют до 30 мл, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 0,3 г персульфата калия (К ЗгОе). Смесь нагревают, кипятят 5 мин и охлаждают. К холодному раствору прибавляют раствор нитрата серебра. Появление белого творожистого осадка указывает на наличие хлорида. [c.810]

Влияние анионов. Большие количества хлоридов, нитратов и сульфатов не мешают определению алюминия [750]. Не мешают бромиды и иодиды [646]. Перхлораты не мешают до 1 М концентрации. Если ЗЮа находится в истинном молекулярном растворе, то не мешает при соотношении А12О3 ЗЮз = 1 4. В присутствии полимеризованной ЗЮг при соотношении больше 1 4 результаты завышаются на 10°/о и выше. Перед определением алюминия целесообразно обрабатывать анализируемый раствор едким натром для перевода ЗЮа в молекулярную форму [109]. Фториды уже в количестве 10 мкг мешают экстракции оксихинолината алюминия, введение борной кислоты не устраняет их влияния [646]. При определении алюминия в тории небольшие количества фторидов (до 500 мкг) не мешают, так как торий связывает фторид в прочный комплекс [957]. Согласно Джентри и Шеррингтону [750], до 0,15 г фосфатов мало влияет на определение алюминия, но > 200 л/сг фосфорной кислоты мешает восстановлению железа [646]. До 0,2 г тартрата в 50 мл раствора мешает мало [750] по другим данным, допустимо 0,3 г винной кислоты в 80 мл раствора [869]. Поэтому винную кислоту используют для маскирования небольших количеств железа [869]. 0,3 г винной кислоты маскирует 5,6 мкг железа. Некоторые авторы вводят винную кислоту для удержания алюминия в растворе в щелочной среде. В стандартные растворы в этом случае также вводят такие же количества винной кислоты. [c.121]

Ртуть можно отделить от небольших количеств серебра, экстрагируя оба элемента дитизоном, а затем промывая экстракт равным объемом 20%-ного раствора Na I, 0,03 Ж по НС1, который разлагает только дитизонат серебра [119]. Если проводить экстракцию ртути первоначально из водного раствора (0,1—0,2 М по хлориду), то экстрагируется лишь незначительное количество серебра. Теллур (IV) экстрагируется из 0,1 ТУ минеральной кислоты концентрированным раствором дитизона в СС14 с понижением кислотности экстракция теллура уменьшается [293]. Палладий можно предварительно извлечь в виде диметилглиоксимата. Ртуть можно реэкстрагировать из органической фазы промыванием 6%-ным раствором иодида (pH 4) или 1,5%-ным раствором тиосульфата натрия 694]. [c.54]

Имеется ряд рекомендаций для селективного окисления иода, мешающего определению брома, многими методами. Чаще всего иодиды окисляют в кислом растворе с применением нитритов натрия или калия, удаляя затем иод экстракцией I4 [415, 446, 5481 или Sa [4411, либо же отгоняя его [81, 616, 677] с последующим использованием оставшейся водной фазы для определения бромид-ионов различными методал[и. При этом приходится считаться с возможными потерями брома при окислении иода. Чтобы [c.54]

Для полного разделения необходимо удаление разделяющего агента, а превращение диастереоизомер — энантиоморф, естественно, зависит от конкретных особенностей каждого случая. Так, например, метод, часто используемый в случае диастереоизомерных солей стрихнина или хинина, заключается в размалывании твердого соединения с йодистым калием или перхлоратом натрия с последующей экстракцией калиевой соли комплексного аниона водой (иодид или перхлорат алкалоида нерастворимы). Для удаления разделяющего агента можно использовать также ионообменные смолы. Если полученный раствор оптически активен и ра-цемизуется с уменьшением вращения до нуля (когда соединение не инертно), то это ясно показывает, что разделяющего агента больше не осталось. [c.195]

Спирты хорошо экстрагируют висмут из растворов иодистоводородной кислоты [549, 600]. Из растворов, содержавших неболь-щие концентрации иодида калия или натрия и заметные количества серной кислоты, спирты извлекают висмут количественно [239, 599, 608, 609]. При экстракции из сернокислых растворов, содер-жаш,их небольшие количества иодид-иона, смесью изоамилового спирта с изо амил ацетатом [239] наблюдается синергетический эффект. Смесь амилового спирта с этилацетатом также хорошо экстрагирует висмут [608]. [c.120]

Циркон спекается с коксом или древесным углем с образованием карбида или карбонитрида циркония, который затем хлорируется до Zr U, Если нет необходимости в получении циркония реакторного сорта, то хлорид циркония непосредственно восстанавливается магнием при температуре 850°С в атмосфере гелия, а затем дальнейшим нагреванием до 960° С очищается от хлорида магння и избыточного магния. Хлорид цир-1.0НИЯ может также восстанавливаться натрием. Для получения циркония реакторного сорта необходимо отделить гафний противоточной экстракцией из водных растворов. Экстракция может проводиться из хлоридных пли нитратных растворов трибутилфосфатом или из тиоциаиатных растворов метилизобутилкетоном (гексо-пом). После разделения циркония и гафния они превращаются в хлориды для последующего восстановления до металла. Цирконий высшей степени чистоты можно получить разложением иодида циркония на раскаленной проволоке. Сущность этого метода состоит в том, что циркониевая губка, иолу. еиная прямым восстановлением, нагревается в парах иода с образованием летучего иодида. В свою очередь, иодид разлагается на раскаленной проволоке с выделением чистого циркония и регенерацией иода. Цирконий и гафний могут взаимодействовать с кислородом, азотом и водородом при температурах много ниже тех, при которых проводятся металлургические операции. Поэтому получение метал-, . ов необходимо проводить в вакууме, атмосфере инерт- [c.407]

Извлечение иода из буровой воды осуществляют в эмульгато-рах, в которых обе жидкости тщательно перемешиваются, а затем разделяются отстаи анием, при этом основная масса Иода перехо- дит в органический растворитель. Для 95—97% извлечения иода теоретически достаточно 2—3 экстракций, осуществ яемых противотоком. Например, при соотношении между буровой водой и экстрагентом, равном 10 1, и при /С=50 извлечение иода после однократной экстракции достигает 83,3%, после двукратной 96,8%, после трехкратной 99,4%. Из органического растворителя иод извлекают обработкой его раствором сульфита натрия, в результате чего иод переходит в водный раствор в виде иодида, а экстрагент после промывки водой возвращается в процесс. [c.254]

Для исключения или снижения помех от галогенидных ионов при определении хлорид-ионов с помощью ионселективных электродов предложено добавлять в анализируемый раствор комплексы ионов Hg(II), Ag(I), РЬ(П), Bi(III), u(II) или d(H) с этилендиа-мином, н-бутиламином, триэтилентриамином, этилендиаминтетрауксусной кислотой, циклогександиаминтетрауксусной кислотой, этиленгликоль-быс-(2-аминоэтиловым эфиром) тетрауксусной кислоты или нитрилотриуксусной кислотой. Хорошие результаты получаются при использовании комплекса Hg(II) с этилендиаминтетрауксусной кислотой при pH 6,5 [739]. Эффективно отделенно бромид- и иодид-ионов при определении хлорид-ионов с хлорсе-лективным электродом на анионообменной колонке, заполненной анионитом Дауэкс-1Х10 [403] или Дауэкс-1Х8 [615] в NO3-форме. Отделение иодид-ионов возможно экстракцией после окисления их до Ja нитритом натрия в кислой среде [615]. Протеины не мешают потенциометрическому определению хлорид-ионов с мембранным хлорсеребряным электродом этот электрод перспективен для определения хлорид-ионов в биологических объектах [871]. [c.86]

Аликвотную часть раствора 10 мл переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл воды, вносят 0,1 г тиосульфата натрия, 5 г иодида калия, перемешивают содержимое и экстрагируют индий 20 мл диэтилового эфира. Повторяют экстракцию эфиром. Объединенные экстракты промывают иодистоводородной кислотой, прибавляют 5 мл воды и выпаривают эфир на водяной бане. Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 25 мл и далее поступают как при построении калибровочного графика. [c.281]