Капилляры кипятильные

На патрубки холодильника надевают каучуковые трубки нижнюю соединяют с водопроводным краном, верхнюю, отводящую воду, опускают в раковину или в воронку для стока воды. Воду в холодильник следует пускать несильной струей, чтобы не сорвало трубку. Каучуковые трубки должны лежать свободно, изломы на них недопустимы. Дистилляцию воды ведут при слабом кипении. Для равномерного кипения в воду можно опустить кипятильные камешки (кусочки пористой керамики) или запаянные с одного конца короткие капилляры. Воздух, находящийся в кипятильных камешках или в капиллярах, мельчайшими пузырьками выходит наружу, и вода кипит равномерно, без толчков. [c.38]

Испарителем служит колба Вюрца, куда помещают 80— 100 мл этилового спирта. Установку проверяют на герметичность и затем нагревают трубку с катализатором. Дегидратация этилового спирта па окиси алюминия протекает при 350—400° С. Когда трубка нагрета, нагревают до кипения спирт в колбе Вюрца. Для того чтобы кипение щло равномерно, в колбу нужно поместить запаянные с одного конца капилляры или кипятильные камушки. Образующийся этилен собирают в перевернутый цилиндр над водой. Если кипение идет слишком интенсивно, пары спирта не успевают дегидратироваться, они просто конденсируются и растворяются в воде в приемнике. [c.127]

При кипячении и перегонке иногда в результате местного перегревания наблюдаются толчки в жидкости, неравномерное кипение я даже перебрасывание-жидкости из сосуда. Для предотвращения этого полезно помещать в перегонны сосуд до начала нагревания кипятильные камешки — кусочки пористых материалов (пемзы, кирпича, осколков глиняной посуды) размером с пшеничное зерно или стеклянные, запаянные с верхнего конца капилляры. Пузырьки воздуха, поступающие в жидкость из пор или капилляров, облегчают парообразование в толще жидкости и обеспечивают равномерность кипения. [c.44]

Запаянные с одного конца кипятильные нити или кипятильные капилляры, которые легко приготовить из куска обыкновенной стеклянной трубки, вытянутой в капилляр. Их действие основано на выделении содержащегося внутри воздуха. Более сложные формы трубок совершенно не нужны. Стеклянные капилляры применяются там, где по каким-либо причинам нельзя использовать кипятильные камни. [c.58]

Все вышесказанное о перегонке при 10—20 мм относится также и к перегонке при 2 мм. Кипятильные капилляры можно использовать при хорошо действующих масляных или ртутных насосах примерно до давления 0,5 жж. Ртутные и масляные насосы, в противоположность водоструйному насосу, легко подвергаются воздействию неконденсирующихся паров или продуктов разложения, а очистка их часто затруднена. [c.140]

При.иечание. При перегонке для нагревания холодильника рекомендуется применять обогреваемую ленту или теплый воздух во избежание кристаллизации продукта в холодильнике. Кроме этого, уместно применение кипятильного капилляра. [c.336]

Способ t. Двукратная перегонка с серной кислотой. Исходят из возможно более концентрированной HNOa. Перегонку ведут в приборе, изображенном на рис. 205. Перегонная колба на 600 мл снабжена кипятильным капилляром 1 и термометром 2 на шлифе. К шлифу 3 присоединен змеевиковый или шариковый холодильник с вакуумным приемником. Прибор соединяют [c.518]

Кипятильные капилляры. Приведенные выше средства в большинстве случаев неприменимы при вах уумной перегонке. С помощью тонких стеклянных капилляров создают постоянный ток маленьких пузырьков газа (см. стр. 136.). [c.59]

В практике различают простую и фракционную перегонки. При простой перегонке дестиллат собирается в один приемник. При фракционной — дестиллат разделяется на фракции с различными точками кипения.. Кроме этого, различают перегонку при атмосферном давлении, вакуумную (обычную) перегонку с водоструйным (10—20 мм Hg) или масляным насосом (1—2 мм Hg) и высоковакуумную перегонку (меньше 0,01 мм Нд). Для каждого случая характерны свои условия кипения. Перегонка при атмосферном давлении протекает при использовании обычных облегчителей кипения (см. стр. 58). Однако при 10—20 мм или при 1—2 мм они непригодны, поэтому для вакуумной перегонки применяют кипятильные капилляры (см. стр. 137). Высоковакуумная перегонка протекает без внешних явлений кипения, так как из-за полного отсутствия газа переход в парообразное состояние происходит только на поверхности жидкости. Поэтому пары могут быть сильно перегреты. Точное определение точки кипения имеет значение только в первом случае. Точка кипения при перегонке под атмосферным давлением в широких пределах остается постоянной независимо от скорости испарения. Температура кипения в вакууме 10—20 мм и 1—2 мм уже заметно возрастает с увеличением скорости испарения (из-за застоя паров). Температура кипения в высоком вакууме зависит не только от скорости испарения, но также и от других обстоятельств, например от высоты подъема паров, и практически может быть определена только при постоянных условиях. С этими основными вопросами можно ознакомиться у Рехенберга [105]. [c.126]

Для приготовления кипятильных капилляров кусок подходящей стеклянной трубки суживают сначала примерно до 2 мм и оттягивают на микропламени в тонкий волосок. Наличие просвета проверяют, опуская капилляр в эфир и продувая через него воздух. Часто бывает необходимо для достижения хорошего кипения подогнать диаметр капилляра к условиям перегонки. Большие количества проходящего через капилляр воздуха снижают вакуум, кроме того, характер кипения некоторых жидкостей существенно зависит от частоты пузырьков газа. Наружный конец капиллярной трубки снабжается коротким куском резиновой трубки с винтовым зажимом. В полость трубки вставляют нитку, кусочек проволоки или щепочку, чтобы поперечное сечение трубки не могло полностью закрыться. [c.137]

В перегонную колбу 6 вливают через боковое горло 80 мл смеси эфиров (1 1) и бросают внутрь капилляры или кипятильные палочки (стр. 89) для достижения равномерного кипения. Смазывают шлифы бокового горла колбы 6 силиконовой высоковакуумной смазкой и вставляют гильзу с термом етром. В гильзу вводят несколько капель медицинского парафина, для того чтобы термометр находился с ней в теплово м контакте. [c.65]

Ход определения [1]. В колбочку для ацетилирования (см. рис. 15), на 100 мл с пришлифованным воздушным холодильником длиной 1 м и диаметром 10 мм, помещают 10 мл анализируемого эфирного масла, 20 мл уксусного ангидрида (содержания не ниже 98%) и 2 г свежеплавленого и измельченного в порошок ацетата натрия. Последний может быть заменен 2 г безводного карбоната натрия [2]. Добавив в колбу несколько кипятильных камней или капилляров, нагревают смесь при слабом кипении в течение двух часов на песчаной бане. По окончании реакции и охлаждении вливают 50 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане при частом перемешивании, снова охлаждают и переносят смесь в делительную воронку. Масляный слой отделяют от водного раствора уксусной кислоты и промывают 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия, 50 мл 2%-ного раствора карбоната натрия в солевом растворе и затем 20 мл воды. При промывании растворами, содержащими хлорид натрия, смесь энергично перемешивают, при промывании водой во избежание образования эмульсий требуется осторожное перемешивание. Ацетилированное масло высушивают, встряхивая с 3 г безводного сульфата натрия. [c.194]

К 4—5 мл бромной воды в пробирке, снабженной пробкой с вертикальной трубкой (обратный холоди.чьник), добавляют 1 мл испытуемой смеси и нагревают 15 мин до кипения (добавив кипятильные камни или капилляры). Часть реакционной смеси наносят на полоску фильтровальной бумаги и промывают водой. Присутствие бензилового спирта обнаруживается по резкому запаху бромистого бензи.ча, вызывающего слезотечение. [c.243]

В реакционной колбе смешивают 186 з (2 моля) анилина и 180 г (3 моля) ледяной уксусной кислоты, вносят кипятильные камешки — смесь закипает с трудом — и нагревают до слабого кипения на масляной бане (температура масляной бани 150—160°). Как только колонка прогреется и пары достигнут дефлегматора, через него начинают пропускать довольно быстрый ток воздуха, чтобы большая часть паров конденсировалась и снова стекала в колонку при этом происходит лишь совсем медленная перегонка при температуре, самое большее на 2° превышающей температуру кипения воды. В этих условиях перегонка почти полностью прекращается примерно через час. Затем медленно в течение часа повышают температуру масляной бани до 190° и нагревают при этой температуре до тех пор, пока практически не прекратится перегонка при температуре не выше 102°. При этом отгоняется около 45—50 г дистиллята, состоящего из 30—40%-ной уксусной кислоты. В колбу прибавляют еще 60 г (1 моль) ледяной уксусной кислоты и снова нагревают масляную баню до 180—190°, медленно отгоняя в течение часа дистиллят с т. кип. 100—102°. После этого ацетилирование в основном закончено. Для того чтобы оно прошло до конца, медленно повышают температуру масляной бани до 220° при этом температура отгоняющихся паров под конец возрастает до 110°. Нагревание продолжают до тех пор, пока в пробе реакционной массы нельзя будет обнаружить следов анилина. Для испытания каплю реакционной смеси при помощи стеклянной палочки помещают пробирку, смешивают с кусочком льда и песколышми каплями разбавленной соляной кислоты и прибавляют несколько капель разбавленного раствора нитрита. Если еще имеется свободный анилин, то образуется диазобензол, который при выливании в содовый раствор Г-соли дает интенсивное оранжево-крас-ное окрашивание. После того как эта проба перестает давать окрашивание, масляную баню охлаждают примерно до 180°, удаляют фракционировочную колонку и остаток уксусной кислоты полностью отгоняют в вакууме на масляной бане, нагретой до 180° целесообразно нри этом просасывать через капилляр слабый ток воздуха. После перегонки еще горячий остаток выливают в фарфоровую чашку или на медный лист, где он застывает при охлаждении в твердую кристаллическую массу, бесцвет- [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология