Уксусной кислоты остаток

По окончании реакции горячую смесь переливают в колбу емкостью 750 мл, прибавляют 200—250 мл воды и отгоняют с водяным паром взятый в избытке бензойный альдегид и образовавшуюся из уксусного ангидрида уксусную кислоту. Остаток нейтрализуют сухим углекислым натрием и еще горячим фильтруют через увлажненный складчатый фильтр для отделения небольшого количества маслянистых примесей. [c.189]

Вещества, нерастворимые в уксусной кислоте. Остаток, оставшийся на фильтре при приготовлении раствора в испытании на кальций, после промывания водой, высушивания и обжигания при 600 °С весит не более 5 мг. [c.196]

Вещества, нерастворимые в уксусной кислоте. Остаток на фильтрате после приготовления раствора в испытании на тяжелые металлы после промывания его водой, высушивания и прокаливания при 600°С не более 5 мг. [c.198]

Продукт разложения обрабатывают при перемешивании в течение 30 мин. при комнатной температуре 600 мл 10%-ной уксусной Кислоты. Остаток промывают водой порциями по 100 мл (всего 600 жл или более), сушат при 125° в течение 12 час. и растирают [c.15]

Отгоняющиеся из реактора продукты поступают в первую колонну, с верха которой отгоняются винилацетат и уксусная кислота. Остаток из этой колонны возвращается в реактОр. [c.55]

Остаток из колонны удаления легких продуктов поступает в отпарную колонну, из которой в качестве головного погона удаляются винилацетат и легкокипящие компоненты этот погон направляется в ректификационную колонну. В качестве бокового погона из отпарной колонны выводится уксусная кислота. Остаток из нее возвращается в первую колонну и колонну удаления легких продуктов. [c.56]

Смесь 2,3 г (0,03 моль) винилацетата, 5,0 г (0,03 моль) пиридинсульфотриоксида и 10 мл дихлорэтана нагревают в запаянной ампуле в течение 8 ч при 120°С. Продукт реакции растворяют в горячей воде, прибавляют 0,5 мл 0,2 н. серной кислоты и кипятят 4 ч, отгоняя с паром образовавшуюся уксусную кислоту. Остаток обрабатывают избытком углекислого бария, пиридин отгоняют с паром, осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтрат упаривают и бариевую соль сульфоуксусного альдегида высаживают прибавлением метилового спирта. Выход 4,4 г (85%). [c.359]

Метилпирон-2 [3]. 4 г (0,024 моль) 1,1-Дихлор-1,3-гекса-диен-5-она в 15 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 18,5 ч. После отгонки в вакууме уксусной кислоты остаток фракционируют. Получают 2,6 г 6-метилпирона-2, выход 96% т. кип. 102— 104 °С при 15 мм рт. ст., 1,5324, т. пл. 30—31 С (из пента-на). [c.38]

По истечении указанного времени реакционную смесь переносят в колбу Вюрца и отгоняют избыток уксусного ангидрида и уксусной кислоты. Остаток подвергают перегонке под вакуумом. [c.232]

Ход анализа. Образец холоцеллюлозы помещают в широко-горлую коническую колбу, в пробку которой вставлена делительная воронка. Пробка также снабжена двумя стеклянными трубками, одна из которых достигает дна колбы. Через эту трубку в течение 10—15 мин пропускают азот для вытеснения воздуха из колбы. Затем из капельной воронки в колбу заливают 100 мл 5%-ного раствора КОН (20 1 С), не прекращая тока азота. Колбу осторожно встряхивают. Содержимое колбы должно приобрести янтарный цвет, после чего колбу помещают в термостат (20 1 С) на ПО мин, встряхивая содержимое ее через каждые 10 мин. По истечении этого времени смесь отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр, применяя отсос. В отсосную склянку добавляют избыток ледяной уксусной кислоты. Остаток на фильтре промывают 50 мл 5%-ного раствора КОН и 150 мл дистиллированной воды. Промывные воды присоединяют к фильтрату и проверяют его кислотность. Затем фильтрат переносят в двухлитровую коническую колбу, отсосную склянку ополаскивают небольшим количеством 95%-ного спирта и в колбу добавляют необходимое для высаживания гемицеллюлоз количество спирта. Выпавший хлопьевидный осадок представляет гемицеллюлозы А . [c.94]

Ацетобром-a -D-глюкоза. Адетилируют 0,33 моль моногидрата D-глю-козы 2SO мл уксусного ангидрида с тремя каплями концентрированной HjSO4. Затем отгоняют 200 мл смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты, прибавляют 60 мл свежего уксусного ангидрида и при охлаждении льдом пропускают 140—160 г НВг. Смесь оставляют на ночь, а затем при температуре бани не выше 60е С при пониженном давлении и под конец в вакууме, создаваемом масляным насосом (ниже 5 мм рт. ст.), отгоняют НВг, уксусный ангидрид и уксусную кислоту. Остаток перекристаллизовывают из диизопропилового эфира. [c.223]

Ацетилсалициловая кислота аспирин) была синтезирована Жераром за много лет до того, как Дрезер в 1899 г. ввел ее в медицинскую практику. Аспирин получают ацетилированием салициловой кислоты хлористым ацетилом (в присутствии пиридина) или уксусным ангидридом. Ввиду того, что последний метод более дешев, он является наиболее употребительным в промышленности. Метод состоит в том, что салициловую кислоту нагревают с избытком уксусного ангидрида в течение 3-х часов при 150—160°, отгоняют в вакууме избыточный уксусный ангидрид и образовавшуюся в реакции уксусную кислоту остаток кристаллизуют из бензола или другого растворителя. В присутствии катализатора, например серной кислоты, реакция может быть осуществлена и при более низких температурах. [c.291]

Диацетилморфин (II), 200 г (1,96 мол) уксусного ангидрида и 100 г (0,347 мол). 99% 1 нагревают при 100° в течение 8 часов. Затем отгоняют в вакууме избыток уксусного ангидрида и образовавшуюся в процессе реакции уксусную кислоту. Остаток охлаждалот и выливают при хорошем размешивании в 500 мл воды и 0,5 кг льда. Температура смеси не должна превышать—3 -(—5°). К раствору уксуснокислого II [c.234]

Смесь 9.3 г (1 М) 2-пиколина, 300 г (4,8 М) уксусной кислоты и 150 мл перекиси водорода нагревают 3 часа на ки-г ящей водяной бане. Затем снова прибавляют 80 мл перекиси водорода и нагревание продолжают еще в течение 4 часов. По окончании нагревания реакционную смесь упаривают в вакууме водоструйного насоса для удаления воды и уксусной кислоты. К остатку, представляющему собой ацетат N -окиси 2-пиколина, прибавляют 50 Л1л хлороформа, нагревают реакционную смесь на водяной бане до кипения и медленно по каплям прибавляют 204 г (2 Л4) уксусного ангидрида. Затем реакционную смесь кипятят еще 1 час и на водоструйном насосе отгоняют хлороформ и уксусный ангидрид. В остатке получают темно-коричневую вязкую массу, представляющую собой сырой ацетат 2-пириднлметанола. К этому ацетату 2-пиридилметанола прибавляют 45 мл разбавленной соляной кислоты (1 1) и смесь кипятят на водяной бане 4—5 часов (см. примечание). Затем отгоняют воду, разбавленную соляную и уксусную кислоты. Остаток после отгонки нейтрализуют содой до нейтральной реакции (по конго), отфильтровывают и промывают на фильтре хлоро(1)ормом. Фильтрат сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют хлороформ, а продукт очищают перегонкой под вакуумом. [c.99]

Из маточника сначала отгоняют бензол, а затем в вакууме,, самое меньшее при 740 мм, возможно всю уксусную кислоту. Остаток снова кристалливуют из безводного бензола, причем таюке охлаждают несколько ча1сов с холодильной смесью, прежде чем отсасывать 1кристалл.ы. Сгущением и повторной кристаллизацией маточ ников можно получить еще некоторое количество. [c.194]

Коричная кислота. Смесь свежеперегнанного бензальдегида (20 г 0,19 моль), уксусного ангидрида (30 г 0,29 моль) и свежерасплавленного ацетата натрия (10 г 0,12 моль) кипятят в отсутствие влаги 24 ч. После охлаждения добавляют к реакционной смеси воду, отгоняют с водяным паром непрореагировавший бензальдегид и часть уксусной кислоты. Остаток нейтрализуют разбавленной щелочью, фильтруют в горячем виде и подкисляют соляной кислотой. Продукт отфильтровывают, сущат, т. пл. 133 °С. Выход 20,3 г (72%). [c.264]

Из гексадекана было получено 4% летучих кислот углекислоты, муравьиной и уксусной кислот. Остаток продуктов реакции содержал приблизительно 70% кислотных веществ и 30% неизмененного гексадекана. Кислые вещества после извлечения едким натром представляли собою светложелтое масло, около 20% Которого Перегонялось с водяным, паром эта фракция оказалась главным образом капроновой и нониловой кислотами. Нелетучая часть представляла собою в большей части лактоны кислот, подобные тем, которые получаются при ок ислен ия стеариновой кислоты. [c.1031]

В качестве примера синтеза приводим пропись получения бен-зилацетата из толуола Димрота и Швейцера [3301 120 г тетраацетата кипятят в течение 4 час. с 40 г толуола в 200 мл ледяной уксусной кислоты, перегнанной над перманганатом, затем отгоняют большую часть уксусной кислоты, остаток разбавляют водой, извлекают эфиром, вытяжку встряхивают с раствором бикарбоната и сушат. При разгонке в вакууме получается 7,5 г сырого бензилацетата. [c.146]

Реакция метилирования протекает при нормальном давлении. К спиртовому раствору гидрата окиси триметилфениламмония прибавляют очищенное основание морфина и см-есь медленно нагревают до ПО—115° спирт полностью отгоняется. Затем реакционную массу подкисляют уксусной кислотой и отгоняют острым паром выделившийся диметиланилин, который как слабое основание не дает соли с уксусной кислотой. Остаток после отгонки подщелачивают избытком едкой щелочи, причем основание кодеина выделяется в виде густого, быстро застывающего масла. Кодеин отфильтровывают и очищают перекристаллизацией его сернокислой соли. [c.597]

По прекращению реакции отгоняют избыток уксусной кислоты,остаток разбавляют водой, нейтрализ т до слабощелочной реакции едким натром и при температуре 75-80° загружают небольшими порциями расчетное количество перманганата калия. Смесь при непрерывном перемешивании нагревают до 100° и выдерживают при этой температуре до завершения реакции. Получают смесь тетранатрие-вых солей бензолтетракарбоновых кислот (пиромеллитовой и мел-лофановой). [c.38]

Жидкость охлаждают, фильтруют и хорошо промывают осадок, состоящий из aFo и СаСОд. Осадок прокаливают при не слишком высокой температуре, помещают остаток в стакан, обливают QQ мл 10%-ной СНдСООН, выпаривают досуха и слегка прокаливают до исчезновения запаха уксусной кислоты. Остаток обрабатывают горячей водой, сильно кипятят, добавляют несколько капель ледяной уксусной кислоты и отфильтровывают aF.,. [c.62]

При окислении пермангацатом или хромпиком остаток в кубе после обгонки уксусной кислоты содержит уксуснокислые соли К, Игг,СГ. Эти соли по накоплении их разлагают серной кислотой и отгоняют образовавшуюся уксусную кислоту. Остаток, содержащий соответствующие сульфаты, выпускают в канализацию, присоединяя затем к окшаре, перерабатываемой, как описано выше. Однако возможно разделение ацетатов или получение соответствующих гидроокисей, могущих найти применение в других производствах ( например, для приготовления протрав в текстильной промышленности). [c.158]

Для получения три-а-нафтилбората поступают так же, но по отгонке уксусной кислоты остаток не перегоняют, а кристаллизуют из бензола. Т. пл. 84—85°. Хорошо растворим в обычных растворителях, в том числе и в эфире. [c.62]

В описанной ниже методике Клаттона [6] 2-пиридон-М не выделяют и не очищают. Полученный после удаления уксусной кислоты остаток непосредственно используют в следующей стадии синтеза. [c.214]

Для получения три-а-нафтилбората поступают так же, но после отгонки уксусной кислоты остаток не перегоняют, а кристаллизуют из бензола т. пл. 84—85° С. [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология