Кипятильные палочки

Переливают водный слой в стакан, помещают в него стеклянные кипятильные палочки, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до объема примерно 10 мл. Приливают еще 15 мл концентрированной азотной кислоты, снова упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют 5 мл воды, и если не получится бесцветный раствор, вводят еще 2 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют упаривание. При получении бесцветного раствора доводят объем холодного раствора водой до 25 мл. [c.20]

Существуют специальные приборы для нагревания парами жидкостей. На рис. 219 показан один из таких приборов. В колбу 1 емкостью 50 мл или больше наливают жидкость с соответствующей температурой кипения. В колбе находится кипятильная палочка 2. В горло колбы на шлифе вставлена открытая с обоих концов трубка 4 с отводом для укрепления обратного холодильника. Внутрь этой трубки, на шлифе, вставлена трубка 3, в которую помещают вещество, подлежащее нагреванию при определенной температуре. Верхний конец этой трубки при необходимости может быть присоединен к обратному холодильнику. Пары выбранного для обогрева вещества омывают пробирку 3 и через отвод трубки 4 поступают в холодильник, конденсируются в нем и стекают обратно в колбу 1. Все части прибора соединяются между собой шлифами. [c.178]

Рис. 219. Прибор для нагревания парами веществ с постоянной температурой кипения /—колба 2—кипятильная палочка 5—трубка с нагреваемый ве ществом трубка с отводом.

Тщательно моют и высушивают прибор (см. стр. 80). Наполняют колбу перегоняемой жидкостью на одну треть, бросают в колбу 2—3 пористых кипятильника и трубочку, предотвращающую бурное (вскипание жидкости (рис. 36), или кипятильную палочку (деревянную круглого сечения длиной 15 сМ) для спокойного кипения независимо от давления. Собирают прибор и, если необходимо, соединяют его с источником вакуума (водоструйный или механический насос) через манометр и маностат. [c.89]

При нагревании жидкостей в гладкостенных, особенно в стеклянных сосудах легко наступает перегрев, что вызывает внезапное очень бурное вскипание ( толчки ). При этом может быть легко выбита пробка или жидкость выброшена через холодильник, что в свою очередь может привести не только к потере вещества и времени, но при работе с легковоспламеняющимися жидкостями — и к пожарам. Поэтому при перегонке из стеклянных сосудов, а также при кипячении с обратным холодильником никогда не следует забывать помещать в колбу кипятильные к а-м е ш к и (глиняные черепки или кусочки пемзы величиной с горошину) или кипятильные палочки (палочки толщиной со спичку из пористого дерева, которые ставятся в колбе вертикально и доходят до ее горла). Деревянные палочки имеют то преимущество, что по окончании перегонки даже в случае кристаллизации остатка их можно легко вынуть конечно, такие палочки можно применять лишь для жидкостей, которые не действуют на древесину. [c.28]

Ход определения. В стакан конической формы (с носиком) емкостью 250 мл, имеющий метку, соответствующую объему 100 мл, вливают точно 100 мл испытуемого раствора, концентрация которого должна составлять не более 0,8 и не менее 0,3% винной кислоты. Вносят несколько кипятильных камней и упаривают раствор наполовину. По охлаждении концентрацию водородных ионов доводят до требуемой величины, отвечающей pH 3,27, добавляя раствор щелочи или кислоты в количестве, установленном отдельным опытом. Затем вливают 20 мл 1,0 н. раствора муравьиной кислоты и 5 мл 1,0 н. раствора едкого кали и вносят 10 г измельченного в порошок хлорида калия. Когда хлорид калия при перемешивании будет почти нацело растворен, доливают смесь водой до 100 мл. При помощи сильного трения и царапания стенок стакана стеклянной палочкой в течение 2 мин. вызывают осаждение тартрата калия. Смесь оставляют на ночь (18 час.) при комнатной температуре (20°), а затем осадок отсасывают через стеклянный фильтр, с прокладкой из бумажной фильтровальной массы. Чтобы перенести осадок на фильтр и промыть его, расходуют всего 30 мл 66-процентного по объему этилового спирта, не содержащего кислот это количество распределяют таким образом, чтобы осадок, находящийся на фильтре, удалось промыть три раза. Осадок, отжатый почти досуха, смывают вместе с бумажной массой при помощи горячей, не содержащей щелочей воды (достаточно 40—50 мл) обратно в стакан, где производилось осаждение. При постоянном перемешивании палочкой, чтобы избежать разбрызгивания, нагревают раствор о начинающегося кипения горячий раствор после растворения тартрата калия титруют раствором щелочи 1,0, 0,5 или 0,2 н. концентрации в зависимости от количества тартрата калия. Конец титрования определяют капельной пробой на лакмусовую бумажку или (для неокрашенных растворов) в присутствии фенол- [c.261]

В перегонную колбу 6 вливают через боковое горло 80 мл смеси эфиров (1 1) и бросают внутрь капилляры или кипятильные палочки (стр. 89) для достижения равномерного кипения. Смазывают шлифы бокового горла колбы 6 силиконовой высоковакуумной смазкой и вставляют гильзу с термом етром. В гильзу вводят несколько капель медицинского парафина, для того чтобы термометр находился с ней в теплово м контакте. [c.65]

X 1 сл 5 — кипятильнаря палочка в —м.асляная баня [7 —грушевидная колба емкостью 5 мл Я —термометр на 360 9 —шлифы № 14 70 —вакуумная рубашка Л —колонка Вигре 72 —шлифы X 10 73 — кипятильная палочка 74 —масляная баня 75 — грушевидная колба емкостью 15 мл 76 —шлифы № 14 77 — 6 пробирок 7,6X1 см в проволочных петлях 75—шлифы № 45 79 —шлифы № 14 20 —для вращения держателя пробирок. [c.90]

Существуют специальные приборы для нагревания парами жидкостей. На рис. 223 показан один из таких приборов. В колбу 1 емкостью 50 мл или больше наливают жидкость с соответствующей температурой кипення. В колбе находится кипятильная палочка 2. В горло колбы на шлифе вставлена открытая с обоих концов трубка 4 с отводом для укрепления обратного холодильника. Внутрь этой трубки, на шлифе, вставлена трубка 3, в которую помещают вещество, подлежащее нагреванию при определенной температуре. Верхний конец этой трубкн при необходи- [c.216]

Аппарат для фракционной перегонки тщательно моют и су-шаг (см. стр. 487). Наполняют колбу испытуемой жидкостью на /з объема и, чтобы кипение вне зависимости от давления лроисход ило спокойно, бросают 2—3 пористых кипятильных камешка и кипятильную палочку (деревянную круглую, длиной 15. ч.ч), или трубку (рис. 36). [c.495]

В небольшую колбу с отводной трубкой и присоединенной к ней широкой холодильной трубкой помещают 1 г гидрохи нона, 3 г К2СГ2О7 и 20 мл воды. Смесь постепенно буреет, темнеет и сильно густеет вследствие выделения кристаллов хингидрона. Добавляют в кол у 1 мл концентриро ванной серной кислоты и кипятильный камешек, вставляют пробку и начинают нагревать смесь пламенем горелки До энергичного кипения, собирая отгон в пробирку. Сначала появляются желтые пары хинона, затем быстро отгоняется несколько миллилитров его водного раствора, а в холодильной трубке скопляются ярко-желтые кристаллы. Когда их количество пе рестанет увеличиваться, прекращают перегонку, разнимают прибор, выталкивают кристаллы из трубочки (палочкой или проволокой), отсасывают их от водного раствора и отжимают в фильтровальной бумаге. Отмечают характерный запах хинона. [c.288]

В реакционной колбе смешивают 186 з (2 моля) анилина и 180 г (3 моля) ледяной уксусной кислоты, вносят кипятильные камешки — смесь закипает с трудом — и нагревают до слабого кипения на масляной бане (температура масляной бани 150—160°). Как только колонка прогреется и пары достигнут дефлегматора, через него начинают пропускать довольно быстрый ток воздуха, чтобы большая часть паров конденсировалась и снова стекала в колонку при этом происходит лишь совсем медленная перегонка при температуре, самое большее на 2° превышающей температуру кипения воды. В этих условиях перегонка почти полностью прекращается примерно через час. Затем медленно в течение часа повышают температуру масляной бани до 190° и нагревают при этой температуре до тех пор, пока практически не прекратится перегонка при температуре не выше 102°. При этом отгоняется около 45—50 г дистиллята, состоящего из 30—40%-ной уксусной кислоты. В колбу прибавляют еще 60 г (1 моль) ледяной уксусной кислоты и снова нагревают масляную баню до 180—190°, медленно отгоняя в течение часа дистиллят с т. кип. 100—102°. После этого ацетилирование в основном закончено. Для того чтобы оно прошло до конца, медленно повышают температуру масляной бани до 220° при этом температура отгоняющихся паров под конец возрастает до 110°. Нагревание продолжают до тех пор, пока в пробе реакционной массы нельзя будет обнаружить следов анилина. Для испытания каплю реакционной смеси при помощи стеклянной палочки помещают пробирку, смешивают с кусочком льда и песколышми каплями разбавленной соляной кислоты и прибавляют несколько капель разбавленного раствора нитрита. Если еще имеется свободный анилин, то образуется диазобензол, который при выливании в содовый раствор Г-соли дает интенсивное оранжево-крас-ное окрашивание. После того как эта проба перестает давать окрашивание, масляную баню охлаждают примерно до 180°, удаляют фракционировочную колонку и остаток уксусной кислоты полностью отгоняют в вакууме на масляной бане, нагретой до 180° целесообразно нри этом просасывать через капилляр слабый ток воздуха. После перегонки еще горячий остаток выливают в фарфоровую чашку или на медный лист, где он застывает при охлаждении в твердую кристаллическую массу, бесцвет- [c.119]

Раствор рекомендуется отмерять пипетко11. Пппетку наполняют медицинским шприцем, иа которой надета резиновая груша н который снабжен резиновым диском. Через одну-двс минуты начинается кристаллизация дибромида холестерина, колбу охлаждают ледяной водой н для полноты кристаллизации в течение 10 мин, перемешивают выпавшую массу стеклянной палочкой. Одновременно охлаждают льдом смесь из 3 мл эфира и 7 мл уксусной кислоты. Кристаллы отсасывают на маленькой воронке Бюхнера и для удаления желтого маточного раствора промывают их охлажденной до 0° смесью эфира и уксусной кислоты, а затем небольшим количеством метилового спирта. Хорошо отжимают и полученное белое ве-шество переносят (без сушки) в колбу Эрленмейера на 50 мл (вес влажных кристаллов 1.2 г) добавляют 15 мл эфира, 5 мл уксусной кислоты. 0,2 г цинковой пыли и перемешивают. Приблизительно через 3 мин, дибромид растворяется, а через 5— 10 мин, в виде белой студенистой массы выделяется ацетат цинка (иногда ацетат цинка не осаждается). Реакционную смесь пере.мешивают еще 5 мин. и затем добавляют по каплям около 0.5 мл воды, пока весь осадок не растворится и раствор не станет прозрачным. Раствор сливают с цинковой лылн в делительную воронку. Эфирный слой два раза промывают водой и затем 10%-ным раствором едкого натра (для удаления следов уксусной кислоты). Затем раствор встряхивают с насыщенным раствором хлорида натрия, фильтруют через бумажный фильтр, на котором находится безводный сульфат натрия, добавляют 10 мл метилового спирта и упаривают с кипятильными камешками на водяной бане (с отсосом) до тех пор, лока большая часть эфира не испарится и не начнется кристаллизация холестерина. Кристаллизацию завершают сначала при комнатной температуре, затем при охлаждении льдом и собирают продукт выход холестерина 0,6—0,7 г, т. пл. 149—150°. [c.94]

Синтез миндальной кислоты. В колбе Эрленмейера на 125 JЧл растворяют II г бисульфита натрия в 30 мл воды, добавляют 10 мл бензальдегида, энергично встряхивают и перемешивают массу, пока маслянистый альдегид не превратится полностью в кристаллический продукт присоединения. Охлаждают до комнатной температуры, но не ниже, осторожно добавляют 14 г цианида калия и 25. ил воды, ополаскивают стенки и помещают смесь в вытяжной шкаф. Встряхивают и перемешивают около 10 мин., пока все не растворится и не останутся только следы твердого вещества (комки растирают палочкой). Нитрил мин-даль. ЮЙ кислоты выделяется в виде густого масла. Смесь переносят в делительную воронку, колбу ополаскивают небольшим количеством эфира и воды, тотчас же отмывают колбу дочиста от цианида и зателг энергично встряхивают смесь 1 мин. для окончания реакции. Добавляют 20 мл эфира, встряхивают и водный слой выливают в раковину. Эфирный экстракт промывают 25 мл зоды, зате.м 25 мл насыщенного раствора хлорида натрия (от-мечают изменение внешнего вида эс]зирного слоя). Переливают раствор в перегонную колбу на 125 мл, содержащую 15 мл концентрированной соляной кислоты и 15 мл воды, добавляют кипятильные камешки, закрывают колбу, присоединяют к холодильнику и перегоняют на водяной баие. охлаждая приемник льдо.м. После отгонки эфира холодильник отъединяют, замечают время и продолжают нагревать остаток на водяной бане, часто встряхивая колбу для перемешивания слоев и облегчения гидролиза. Заметьте, что нитрил миндальной кислоты, более легкий чем вода, постепенно превращается в масло, плотность которого больше, чем плотность водной кислоты. Приблизительно за 1 час масло растворится и раствор станет прозрачным однако, если его охладить, он станет мутным вследствие выделения негидролизованного масла, которое еще имеется в растворе. Поэтому для полноты реакции продолжают нагревание еще полчаса, после чего раствор охлаждают до комнатной температуры. В перегонную колбу на 250 мл наливают ШО мл бензола и отмечают уровень жидкости. Переносят кислый раствор в делительную воронку и ополаскивают колбу [c.127]

На это1М же рисунке показано простое приспособление для установки приемника на необходимой высоте и устройство кипятильной трубки. Последняя представляет собой перевернутую стеклянную чашечку, к которой припаяна изогнутая крючком палочка, что облегчает ее вынимание для промывки. [c.299]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология