Нагревание холодильником

В предварительно промытую и просушенную в сушильном шкафу колбу прибора помещают 100 г нефтепродукта, взвешенного на технических весах с точностью 0,1 г, и прибавляют 100 мл обезвоженного и профильтрованного растворителя. Затем в колбу опускают несколько кусочков кипятильников - не-глазурованного фаянса, пемзы или стеклянные капилляры, запаянные с одного конца, для предотвращения толчков при нагревании. Холодильник укрепляют в приемнике-ловушке так, чтобы косо срезанный конец его находился против отводной трубки приемника. [c.55]

По окончании дистилляции прекращают нагревание. Холодильник и часть трубки, соединяющей холодильник, промывают 25—30 мл дистиллированной воды. Через холодильник промывную воду пропускают отдельными порциями и собирают ее в тот же приемник. [c.97]

Для определения числа омыления навеску вещества массой 1—2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 25 мл 0,5 н. спиртового раствора КОН. К колбе присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор на водяной бане в течение 1—1,5 ч. По окончании нагревания холодильник промывают небольшим количеством дистиллированной воды и снимают с колбы. К раствору добавляют 4—5 капель фенолфталеина и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания. [c.48]

При нагревании с обратным холодильником в течение 12 час. [c.215]

После того как вся кислота прибавлена и выделение СОг ослабеет, пускают воду в холодильник 3 и очень медленно нагревают содержимое колбы, регулируя нагревание в зависимости от скорости прохождения пузырьков газа через поглотители. В конце концов [c.181]

В работе [23] определены коэффициенты радиальной теплопроводности в зернистом слое вплоть до значений числа Рейнольдса для газового потока, продувающего слой, Re3 = 3-10 . Организация эксперимента при больших значениях Rea по схеме нагревания и охлаждения всего потока газа требует значительных мощностей нагревателя и холодильника и ведет к усложнению техники экспериментов. Поэтому в работе [33] применен метод линейного источника теплоты при этом нагревается только небольшая часть потока газа, а холодильник отсутствует вовсе. [c.121]

По одному из них дифенилолпропан суспендируют в воде и нейтрализуют раствором щелочного агента. Отфильтрованный и нейтрализованный продукт, содержащий около 40%. воды и немного фенола, растворяют в органическом растворителе при перемешивании и нагревании с обратным холодильником. Затем мешалку останавливают и, не снижая температуры, разделяют массу на два слоя водный, содержащий фенол и неорганическую соль, полученную при нейтрализации, и органический, содержащий дифенилолпропан и побочные продукты. Из органического слоя при охлаждении выделяются кристаллы дифенилолпропана, которые отделяют на центрифуге и промывают чистым растворителем. [c.112]

Холодильники—приборы для охлаждения и конденсации паров, образующихся при нагревании или кипячении различных веществ. Существует много разновидностей холодильников в зависимости от того, для каких приборов и работ их применяют. Принципиально каждый холодильник имеет две части холодильную трубку—форштос (различной формы) и рубашку (муфту), через которую пропускают холодную воду для охлаждения паров, поступающих из колбы в холодильную трубку. Различают следующие основные типы холодильников прямые и обратные. [c.33]

Обратные холодильники (рис. 26) предназначены для работ, при проведении которых пары, выделяющиеся при нагревании, охлаждаются в холодильной трубке и образующаяся при этом жидкость снова стекает в реакционный сосуд. Для увеличения поверхности охлаждения холодильные трубки обратных холодильников имеют расширения шаровидной или яйцевидной формы. Иногда холодильную трубку делают в форме спирали, ежика и т. п. [c.33]

Штативы с набором муфт, лапок, колец и вилок (рис. 58) используются для крепления на них различных приборов, холодильников, колб, делительных воронок и пр. Кольца,закрепленные на штативе, используют также при нагревании химической посуды на асбестированных сетках газовыми горелками. [c.51]

Нагревание жидкостей с обратным холодильником [c.78]

Соберите прибор для нагревания с обратным холодильником. Во всех ли случаях можно использовать обратные холодильники с водяным охлаждением Чем можно заменить их [c.81]

После того как вакуум-перегонка закончена, прежде всего прекращают нагревание. Затем трехходовым краном отсоединяют прибор от водоструйного или другого вакуум-насоса. Прибору дают некоторое время остыть, затем, осторожно поворачивая трехходовой кран, впускают в прибор воздух, внимательно наблюдая за ртутным манометром. Ртуть в нем должна переходить из колена в колено очень медленно. После заполнения закрытого колена мано.метра ртутью скорость впускания воздуха в прибор можно осторожно увеличить. Когда давление внутри прибора уравняется с наружным, отъединяют приемник, затем вынимают термометр из колбы Клайзена пли Арбузова и, наконец, снимают колбу. Подачу воды в холодильник прекращают еще до того, как приступят к разборке прибора. [c.134]

Нужно следить, чтобы водой была заполнена вся рубашка холодильника, который включают до нагревания колбы. [c.137]

В колбу аппарата наливают растворитель. При нагревании он испаряется, пары его, попадая в холодильник, охлаждаются и [c.143]

После 2-час нагревания колбы в термостате взять из нее первую пробу. Колбу, пе разъединяя с холодильником, вынуть из термостата и поместить для охлаждения в ледяную воду, чтобы понизить давление паров смеси и избежать потери вещества и изменения состава при отборе пробы. По охлаждении смеси отнять холодильник и пипеткой отобрать [c.253]

Хлористый алюминий применялся й количестве 1 вес. единицы на каждые 100 объемных единиц углеводородов, содержаш,их сернистые соединения. Обработка этим реагентом производилась при нагревании с обратным холодильником в течение 3—4 часов, а затем над тем же реагентом продукты перегонялись. [c.174]

Извлечение высших гомологов ацетилена из растворителя проводится в регенераторе путем снижения давления до 0,2 ama и нагревания растворителя при помощи пара. Из регенератора растворитель проходит холодильник и снова поступает в абсорбционную колонну. Ацетилен можно выделять из газов пиролиза также нри помощи гиперсорбции. [c.62]

В 1-литровую круглбдонную колбу помещают смесь 204,3 г (1 моль) тщательно измельченного пятихлористого фосфора и 132,8 г (0,4 моля) динатриевой соли нафталин-1,5-дисульфокислоты, предварительно высушенной в течение 2 суток при 140° (примечание 1). Колбу снабжают холодильником с воздушным охлаждением, защищенным хлоркальциевой трубкой, и устанавлинают ее в масляную баню. Последнюю нагревают до 110°, причем в течение 1 часа смесь поддерживают при этой температуре. Во время нагревания холодильник периодически отъединяют и реакционную смесь перемешивают с помощью стеклянной палочки. К концу нагревания содержимое колбы превращается в густую массу. [c.522]

При.иечание. При перегонке для нагревания холодильника рекомендуется применять обогреваемую ленту или теплый воздух во избежание кристаллизации продукта в холодильнике. Кроме этого, уместно применение кипятильного капилляра. [c.336]

После конца нагревания холодильник ополаскивают 10 мг. дистиллированной воды и содержимое колбы титруют 0,5 н. раствором КОН или NaOH в присутствии индикатора фенолфталеина до розового окрашивания. [c.269]

После нагревания холодильник ополаскивают 10 мл дистил-лированноп воды и содержимое колбы титруют в присутствии фенолфталеина 0,5 н. раствором КОН (или NaOH). [c.328]

Впервые о возможности изомеризации парафиновых углеводородов сообщили Неницеску и Драган в 1933 г. [1]. Они нашли, что при нагревании с обратным холодильником в присутствии хлористого алюминия w-гексан и к-гептан частично переходят в углеводороды изостроения. [c.512]

Рис. 60. Схема лабораторной установки для пиролиза i — сборник с дистиллированной водой 2 — бюретки для реактивов с воронками для заполнения 3 — фильтры 4 — расходомеры жидкости 5 — подогреватель 6 — подогревательная труба из нержавеющей стали, заполненная стружкой из нержавеющей стали 7 — смеситель 8 — реактор 9 — тигельная печь ю — холодильник Либиха (максимальная температура 70 С) II — медная трубка, обмотанная нагревательной проволокой i2 — газопровод, обмотанный нагревательной лентой 13 — водоотделитель (темперагура 40 °С) 14 — сушильная башня с ВаО (температура 40 С) 15 — водосборник 16 — буферная емкость 17 — ртутный затвор 18 — баллон для проб газа 19 — восьмиходовой кран с трубкой для проб газа в термостате при 40 °С 20 — колонка для газо-жидкостной хроматографии 21 — катарометр в термостате при 40 °С 22 — впрыск жидкости 23 — сигнал катарометра на измерительный щит и регистрирующий прибор 24 — кран прецезионной регулировки 25 — осушитель 2в — открытый жидкостной манометр 27 — счетчик пузырей 2 — подогреватель для нагревания азота-разбавителя. (В подогревателе, смесителей в реакторе имеются термоэлементы платина/

В хлорных производствах отмечены случаи взрывов в холодильниках смешения, где для охлаждения хлора использовали воду, содержащую значительное количество солей аммония. Даже при малых концентрациях треххлористого азота в исходном хлоргазе в процессе сжижения хлора при низких температурах создаются благоприятные условия для конденсации треххлористого азота. По литературным данным, жидкий хлор, содержащий 0,2% N013, приобретает взрывоопасные свойства, если остаток первоначального объема жидкости после испарения хлора составляет 1,5—2,0%, а содержание в ней треххлористого азота превышает 5%. Остаток такой жидкости может взорваться при нагревании выше 95 °С, контакте с органическими веществами, ударе и трении. [c.55]

Для приготовления раствора серы точную навеску 0,07—0,08 г перекристаллизовапной серы растворяют при нагревании в 150— 170 мл очищенного ацетона. Для растворения берут коническую колбу с холодильником. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, после чего прибавляют ацетон до метки при темнературе 20° С. Концентрацию серы в растворе С в мг мл вычисляют по формуле [c.132]

Дегидратация путем нагревания с иодом. Нагревание с иодом или же перегонка с небольшой добавкой иода как метод дегидратации впервые были предложены Хяббертом [54]. Этот метод обычно очень эффективен и удобен для дегидратации третичных спиртов и только редко может быть применен к вторичным или первичным спиртам, но даже в случае третичных спиртов часто приходится повышать температуру до 125—170°. Например, при кипячении с иодом трет.-амилового спирта с обратным холодильником при 102° дегидратации не происходит, но при 128° (и 12 ат) реакция идет быстро. Кипячение с обратным холодильником три-н-амилкарбинола при 170° (пониженное давление) быстро приводило к его дегидратации [27]. Выход 6-м-амилундецена составил при этом 95%. Во время дегидратации при помощи иода 2,2,3-триметилпентанола-3 и 2,3,4-триметилпентанола-3 около 20% спирта претерпевает структур- [c.416]

Пинакон при нагревании с нафталин- -сульфокислотой превращается приблизительно поровну в диен (2,3-диметилбутадиен-1,3) и пинаколин. При дегидратации бромистоводородной кислотой (кипячение с обратным холодильником) получается несколько больший выход диена, а пина-колттна образуется меньше [62]. [c.417]

Изомеризация без подавления крекинга. При первом систематическом исследовании изомеризации н-пен-тана было найдено, что свежесубли-мированный хлористый алюминий не катализирует изомеризацию н-пентана даже при нагревании в колбе с обратным холодильником в течение нескольких дней [24]. Однако после добавления к реакционной смеси небольшого количества воды, галоидалкила или гидратированного хлористого алюминия н-пентан начинал реагировать. почти немедленно удалось идентифицировать бутаны и изопентан, причем последний являлся главным продуктом реакции. Образовались также вещества, кипящие выше и-пёнтана, но из-за малых количеств их они не могли быть охарактеризованы. По мере течения реакции катализатор покрывался слоем коричневой смолы, при гидролизе которой получается смесь сильно пепредельных галоидсодержащих продуктов. [c.22]

Когда колба Вюрца закреплена, вынимают пробку с термометром, вместо нее вставляют воронку с длинным концом, таким, чтобы он опускался ниже пароотводной трубки. Через эту воронку в колбу наливают н ндкость, которую нужно перегонять. Колбу нужно заполнять так, чтобы жидкость занимала не больше -/ а емкости ее. Например, в колбу емкостью 500 мл можно налить не больше 300 мл жидкости для перегонки. Для того чтобы предупредить возможность внезапного вскипания перегоняемой жидкости и переброски ее из колбь в холодильник, в колбу кладут так называемые кипелки . Кипелками могут быть длинные капилляры, запаянные с одного конца, кусочки пемзы, кружки из стеклянной ваты и т. п. После того как будут сделаны все приготовления, колбу закрывают пробкой с термометром, проверяют, правильно ли присоединен холодильник, правильно ли сделана подводка воды к нему, осторожно заполняют холодильник водой и только после этого начинают нагревание. [c.130]

В этих условиях самые легкие фракции мазута испаряются и попадают в специальный дефлегматор, дефлегматор flashmg a. Принцип этого дефлегматора совершенно такой же, как и дефлегматора, расположенного после реакционной камеры охлаждение достигается протйЕотоком сырья, подлежащего крэкированию и при этом нагреванию. Конденсированные пары переводятся в специальный холодильник и в жидком виде стекают в сборник Т. [c.278]

По Кисслингу 50 г исследуемого масла и 50 см спиртовой щелочи (100 см 50%-го спирта и 7,5 г едкого натра) нагреваются в течение 5 минут при взбалтывании до 80°. Щелочь при этом растворяет кислотные примеси. Отделив спиртовый слой, уже хорошо отстоявшийся, при помопщ делительной воронки, его подкисляют соляной кислотой с прибавкой бензола для растворения смолистых частей. Этот бензол после отгонки оставляет взвешиваемое затем 1 5личество веществ кислого или по крайней ме ре растворимого в щелочах характера. Простое смоляное число, или, как его называет Кисслинг, коксовое смоляное число , определяется после того, как обработкой спиртовой щелочью масло освобождено от кислых смолистых частей. Для этого навеску масла (около 50 г) обрабатывают нефтяным эфиром (нормальным бензином), нерастворимые примеси отфильтровываются, промываются на фильтре тем же нeфтiftIым эфиром и взвешиваются. Как и в общем случае определения асфальта, качество бензина имеет существенное значение в нем безусловно не должно быть примеси ароматических углеводородов. По варианту того же способа, предложенному Крамером (67), смолистость определяется после исчерпывающего окисления примесей масла, способных окисляться, воздухом. Для этого Крамер берет 150 г масла в конической колбе, емкостью на 400 см , затем Б масло пропускается струя кислорода (или воздуха) в течение 70 час., со скоростью в 2 пузырька в секунду. При этом масло нагревается на масляной бане до 120° 50 г обработанного таким образом продукта еще 20 мин. нагреваются в колбе с обратным холодильником, после предварительного взбалтывания с 50 см спиртовой щелочи (состав как и у Кисслинга). После нагревания снимают холодильник, пять минут встряхивают смесь, дают отстояться и ио возможности весь спиртовый раствор отделяют помощью делительной воронки. Этот раствор экстрагируют затем 30 сл нефтяного эфира, подкисляют остаток соляной кислотой и экстрагируют раствор бензолом. [c.295]

Свободные кислоты в смазках содержатся редко. В случае присутствия, они определяются по Маркуссону 5 г смазки при нагревании растворяются в 50 сл спиртобензина (с обратным холодильником). Рас гвор фильтруется, фильтрат разводится 50%-ным спиртом (30 сл ) и титруется /ю-норм. КОН о фенолфталеином. Наличие заметных количеств1 свободных кислот говорит не в пользу качества смазки. [c.315]

Задача определения содерясанпя парафина в церезине, как уже было указано, не решается сравнением физичес ких признаков, и Грефе" (272) предложил комбинированный метод. 1 г исследуемого церезина при нагревании растворяется в 10 см сероуглерода в колбе с обратным холодильником. Для удаления нерастворимых посторонних примесей полученный раствор фильтруют по охлаждении, и к фильтрату- прибавляют 100 см смеси из спирта и эфира (1 1). После непродолжительного стояния раствор снова фильтруется от выпавшего осадка, а самый осадок переводится в раствор бензолом. По удалении растворителя, во взвешенной чашечке определяется вес осадка. Если прп этом из 1 исходного церезина получилось 0,55 осадка, то нет оснований подозревать фальсификацию но если осадка меньше 0.45 г, то присутствие парафина не подлежит со- [c.336]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология