Высоковакуумная перегонка

После установления в системе вакуума начинают нагревать баню 5. Температура бани, измеряемая термометром 4, не должна превышать температуру кипения вещества более чем на 10—20°. Последовательно вводят в действие водяной холодильник 6, затем, в случае высоковакуумной перегонки, сосуд Дьюара 9 наполняют охлаждающей смесью. Как только вещество начинает перегоняться, приступают к регулированию скорости перегонки. В случае обильной конденсации паров жидкости на стенках колбы 1 и слишком медленной перегонки колбу теплоизолируют слоем асбестового ш нура. Вещество должно перегоняться со скоростью [c.130]

Способ 3. Небольшие количества чистого Вгг получают [4] фракционной высоковакуумной перегонкой предварительно очищенного Brj. Чистоту Вгг контролируют по ИК-спектрам. [c.327]

Для получения витамина Е из растительных масел хлопковых семян, зародышей кукурузы и пшеницы существует два основных метода — омыление и молекулярная дистилляция. По первому методу растительное масло подвергают омылению при невысокой температуре и неомыляемый остаток (около 5%) переводят в органический растворитель (спирт, хлороформ, дихлорэтан и др.). После удаления растворителя из неомыляемой части масла в растворе ацетона или метилового спирта при температуре— 10° С вы-1 кристаллизовывают стерины (около 90% неомыляемой части), остаток стеринов осаждают дигитонином (или выделяют при температуре —15, —18° С) и концентрат витамина Е очищают высоковакуумной перегонкой [98]. По другому методу растительное масло подвергают молекулярной дистилляции при 0,004 мм рт. ст. и температуре 200—240° С и отбирают фракцию концентрированного витамина Е [99] при двукратной дистилляции концентрат содержит около 60% токоферолов. [c.265]

III. ТЕХНИКА ВЫСОКОВАКУУМНОЙ ПЕРЕГОНКИ [c.429]

Простая высоковакуумная перегонка [c.429]

Простейшей формой высоковакуумной перегонки является отделение интересующего вещества от остатка, имеющего более высокий молекулярный вес. Высоковакуумная перегонка пригодна, в частности, для очистки веществ, [c.429]

Для того чтобы облегчить последующее изложение этой части, следует дать краткое определение терминов, некоторых часто встречающихся констант и нескольких основных уравнений, применяемых обычно в практике высоковакуумной перегонки. [c.455]

Парортутные насосы реже применяются при высоковакуумной перегонке органических веществ, чем паромасляные насосы, и поэтому в настоящей главе будут рассматриваться лишь те насосы, в которых в качестве рабо- [c.478]

Охлаждаемая ловушка не только предохраняет насос, но она дает возможность собрать и те компоненты перегоняемой жидкости, которые не конденсируются в перегонном приборе. Из большого числа форм и типов охлаждаемых ловушек одна, показанная на рис. 33, А, особенно пригодна для высоковакуумной перегонки. [c.490]

Высоковакуумная перегонка непригодна для отделения ртути от 2п, Сс1 и щелочных металлов или Ag, Ли и Р1, которые во многих случаях не мешают ее применению. Как показали исследования по определению содержания золота в ртути, удовлетворительное отделение достигается только тогда, когда дистилляция в высоком вакууме идет медленно и без кипения. Наиболее трудно полное удаление относительно легколетучего серебра [266]. В этом случае дистилляцию удобнее [c.58]

Герметизацию колб осуществляют при помощи шлифа, резиновой пробки или, в случае узкого горла, обтягиванием его шлангом. Если при этом перекрывается рабочая часть шкалы термометра, то можно применять колбы с высокой насадкой. При высокой тем-лературе перегонки рекомендуется окружить всю колбу Кляйзена жидкостным кожухом [497]. Для типичной высоковакуумной перегонки, происходящей без кипения, более подходят другие формы сосудов. О приборах для микроперегонки см. работы [498, 499]. [c.471]

Метод прямой перегонки (молекулярная перегонка) [510—513] не следует излагать в данной книге в том объеме, который соответствует его значению, поскольку для неорганических соединений этот метод используют редко. Неорганические вещества перегоняются или возгоняются в большинстве случаев при давлении пара порядка 1—5 мм рт. ст., даже при применении высокого вакуума между тем в указанном методе используют действительно высоковакуумную перегонку (идеальная перегонка) при давлении пара перегоняющейся жидкости 10 — 10" мм рт. ст. и при соответствующим образом пониженной температуре испарения. Этот метод позволяет перегонять многие органические вещества (триглицериды, витамины, апиезоновые масла и т. п.), которые разлагаются при температуре, необходимой для обычной перегонки. [c.473]

Фракционированная конденсация [543] представляет собой метод разделения, который является гораздо более эффект и в-н ы м, чем фракционированная перегонка. Правда, он менее удобен и точное соблюдение различных температур ванн вызывает часто затруднения. Метод не подходит также для больших количеств веществ, так как U-образные трубки вскоре забиваются в таком случае лучшие результаты получаются с колонкой. Применение фракционированной конденсации особенно уместно, если вещества являются твердыми при температурах, используемых при высоковакуумной перегонке она дает более эффективные результаты, чем перегонка таких веществ при высоком давлении. Причина этого заключается в том, что многие, особенно неорганические вещества, которые полностью или частично смешиваются в жидком состоянии, в твердом состоянии при низкой температуре не смешиваются, так что давления паров компонентов в смеси совершенно не зависят друг от [c.479]

Резину, подобно корковой пробке, можно пропитывать парафином, вазелином или другими составами. Пропитанная резина находит разнообразное применение, особенно в аналитической практике и при высоковакуумной перегонке (см. стр. 141). [c.14]

Резиновые пробки. Для высоковакуумной перегонки каучуковые пробки, в случае необходимости, пропитываются расплавленным ланолином или смесью ланолина и пчелиного воска на водяной бане, как это описано для корковых пробок, лучше с применением водоструйного насоса. [c.17]

Высоковакуумная перегонка позволяет снизить точку кипения приблизительно на 200° по сравнению с точкой кипения при атмосферном давлении примерно на 100° по сравнению с точкой кипения в вакууме водоструйного насоса и еще на 30—40° по сравнению с вакуумом в 1 мм. Поэтому в последнее время высоковакуумная перегонка сделалась незаменимым вспомогательным средством для очистки. После высоковакуумной перегонки аморфных веществ часто можно добиться желательной кристаллизации. [c.141]

В XX в. и особенно в последние 50 лет классические методы выделения и очистки органических веществ — кристаллизация, перегонка и возгонка — были заметно оттеснены новыми. Часть из них, правда, можно рассматривать как некоторое усовершенствование старых способов, что дало, однако, больший практический эффект. Так, уже перегонка в вакууме (при остаточном давлении 10—20 мм рт. ст.) была усовершенствованием перегонки при атмосферном давлении. Дальнейшим развитием этого метода стали высоковакуумная перегонка (остаточное давление 0,02—0,05 мм рт. ст.). и молекулярная перегонка (при давлении 10" —10" мм рт. ст.). [c.304]

Существует другая схема переработки, в которой атмосферновакуумной перегонке предшествует отделение смолисто-асфальтеновой части одним из приемлемых методов осаждения. По этот вариант может оказаться практически пригодным лишь при переработке высокосерпистых смолистых нефтей с весьма малым содержанием легкой части (до 100° С) и при высоком отношении асфальтены/смолы. Нефти несернистые и малосернистые, даже нри сравнительно высоком содержании смолисто-асфальтеновых веществ и низком содержании 8 и V, могут подвергаться атмо-сферно-вакуумной и высоковакуумной перегонке с максимальным [c.265]

В следующих разделах мы более ко11кр2Тно рассмотрим некоторые важные операции, связанные с высоковакуумной перегонкой перенос жидмкти в сосу д, который трудно охладить, При помощи трубки для намораживания, намораживание временных" н ,х)6ок, многократное п юмывание продуктов реакции одной порцией растворителя, удаление твердых от ю-жений из линии. [c.32]

Высоковакуумную перегонку применяют к еще более высококипящим веществам (300 С и выше) или к полностью разлагающимся при нагревании без вакуума веществам. При остаточном давлении 0,02—0,05жжрт. ст, температура кипения веществ понижается примерно на 200° С. [c.29]

Типичный пример простой высоковакуумной перегонки можно иллюстрировать на выделении токоферола из свиного сала, как это было сообщено Квай-фе и Харрисом [35, 36], применившими перегонный прибор типа холодного пальца , изображенный на рис. 2, А. [c.430]

При монтаже отдельных частей оборудования для перегонки сам перегонный прибор и вспомогательные аппараты следует рассматривать как единую вакуумную перегонную установку, и составные части ее должны быть так сконструированы и иметь такие размеры, чтобы дать в руки химику хороший прибор. Очень часто бывает так, что умело сконструированный вакуумный перегонный прибор работает плохо, потому что плохо сконструированная вакуумная система ограничивает производительность перегонного прибора. В задачи настоящей главы не входит дать все правила для конструирования лабораторных вауумных систем. Но в ней будут приведены общие основы и упрощенные правила, которые могут оказаться полезными химику, желающему применить молекулярную или высоковакуумную перегонку для решения стоящих перед ним задач. В большинстве случаев вакуумная система бывает больше, чем сам перегонный прибор, т. е. больше, чем та часть всей установки, которая состоит из испарителя и конденсатора. Примеры этого видны из фотографий на рис. 24 и 28 (часть I) и из схемы на рис. 50 (раздел IX). Поэтому очевидно, что та часть установки, в которой непосредственно протекает перегонка, заслоняется дополнительным вакуумным оборудованием. Причины такого кажущегося несоответствия станут понятными по прочтении главы. [c.455]

ТОГО, как они были сообщены с воздухом. Это делается для большей точности и обычно не вызывает возражений, в частности, тогда, когда система поддерживается в вакууме значительный период времени. Масляные манометры относительно более прочны, измеряют общее давление и наиболее полезны при давлениях от 0,1 до 20 мм. Пределы давления могут быть расширены, если применить наклонную U-образную. трубку вместо вертикально расположенной [ПО]. Манометр Мак-Леода, обычно монтируемый на станине, не является практичным инструментом для применения при высоковакуумной перегонке. Портативные вращающиеся типы манометра Мак-Леода НИ], показанные на рис. 41, полезны как измерительные устройстваЗдля форвакуума. Ошибки, связанные с наличием конденсирующихся паров, которые присущи стандартным манометрам Мак-Леода, не избегаются и в упрощенных конструкциях. Однако инструмент весьма портативен и очень удобен в работе [c.486]

Из числа вакууметров, приведенных в табл. 21, наибольшее применение для высоковакуумных перегонок получили следующие приборы Пирани, термопарный, с холодным катодом (альфатрон) и портативный укороченный манометр Мак-Леода. Характеристика этих вакууметров приведена в табл. 22. [c.487]

Продукт присоединения—трифенилпентен (IV)—был получен в достаточном количестве из реакционной смеси высоковакуумной перегонкой, при этом были выделены три изомера [c.26]

В практике различают простую и фракционную перегонки. При простой перегонке дестиллат собирается в один приемник. При фракционной — дестиллат разделяется на фракции с различными точками кипения.. Кроме этого, различают перегонку при атмосферном давлении, вакуумную (обычную) перегонку с водоструйным (10—20 мм Hg) или масляным насосом (1—2 мм Hg) и высоковакуумную перегонку (меньше 0,01 мм Нд). Для каждого случая характерны свои условия кипения. Перегонка при атмосферном давлении протекает при использовании обычных облегчителей кипения (см. стр. 58). Однако при 10—20 мм или при 1—2 мм они непригодны, поэтому для вакуумной перегонки применяют кипятильные капилляры (см. стр. 137). Высоковакуумная перегонка протекает без внешних явлений кипения, так как из-за полного отсутствия газа переход в парообразное состояние происходит только на поверхности жидкости. Поэтому пары могут быть сильно перегреты. Точное определение точки кипения имеет значение только в первом случае. Точка кипения при перегонке под атмосферным давлением в широких пределах остается постоянной независимо от скорости испарения. Температура кипения в вакууме 10—20 мм и 1—2 мм уже заметно возрастает с увеличением скорости испарения (из-за застоя паров). Температура кипения в высоком вакууме зависит не только от скорости испарения, но также и от других обстоятельств, например от высоты подъема паров, и практически может быть определена только при постоянных условиях. С этими основными вопросами можно ознакомиться у Рехенберга [105]. [c.126]

Гиббинс и Шапиро [24] первыми выделили гексаборан-12 из смеси бороводородов, получающихся при действии электрического разряда на BaHg [11] и идентифицировали его методом масс-спектроскопии. Гейнес и Шеффер [22, 25] получили гексаборан-12 с выходом около 4% реакцией триборогидрида тетраметиламмония с полифосфорной кислотой и выделили его высоковакуумной перегонкой [c.371]

Матрозов В. И., Молекулярная перегонка, Москва, 1950. Подробно изложены техника и оборудование высоковакуумной перегонки. Книга особенно ценна тем, что в ней описаны отечественные приборы. [c.168]

Для получения топлива с содержанием серы 1 %, установленным для некоторых районов, и 0,5% в будуще.м намечается применение процесса высоковакуумной перегонки с последующей гидроочисткой дистиллята под высоким давлением. Полученный такнм путем продукт с низким содержанием серы смешивают с вакуумным остатком для получения топлива с содержанием серы менее 1 %. Этот метод прихменяют на заводе в Куракао для снабжения топливом западного побережья США. Строи- [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология