Азотометр

В объемном детекторе в качестве газа-носителя применяется диоксид углерода, не содержащий примесей. Фиксирующим прибором служит газовая микробюретка — азотометр. При медленном поступлении диоксида углерода в раствор щелочи, которым заполнен -азотометр, газ поглощается полностью, причем объем жидкости в азотометре не изменяется. Вымываемые газом-носителем из колонки компоненты анализируемой смеси не должны поглощаться раствором щелочи. Тогда эти газы собираются в микробюретке и вытесняют из нее соответствующий объем раствора. [c.45]

В объемном детекторе в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, а фиксирующим прибором служит газовая микробюретка — азотометр. При медленном поступлении двуокиси углерода в раствор щелочи, которым заполнена микробюретка, достигается полное поглощение газа и объем жидкости в бюретке не изменяется. Вымываемые газом-носителем из колонки компоненты анализируемой смеси щелочью не поглощаются и собираются в верхней части микробюретки. Объемный метод позволяет непосредственно определять количество данного компонента без калибровки детектора, а также собирать вещество в чистом виде. Чувствительность объемного детектора весьма низка. [c.113]

Прибор для определения активных атомов водорода изображен на рис. 76. Реактор / — колбочка на 10 мл с боковым карманом — закрыт резиновой пробкой, через отверстие которой проходит изогнутая трубка, соединяющая колбу с азотометром 2. На трубке находится кран 3. Азотометр заполняют водно-спиртовой смесью (1 1, ее следует заменять после 4—5 определений). Уравнительный сосуд 5 помещают на кольце рядом с прибором. Кран азотометра 4 соединяют с изогнутой трубкой, конец которой находится под поверхностью прокипяченной воды, налитой в высокий цил шдр 7. В цилиндр помещен эвдиометр 6, прикрепленный к толстой прово- [c.248]

Методика определения. Перед началом работы проверяют прибор на герметичность. Тщательно высушенный реактор взвешивают и вносят в боковой карман навеску вещества в 30—40 мг. Для внесения твердого вещества пользуются широкой изогнутой вороночкой, для внесения жидкого вещества — пипеткой. В реактор наливают 4—5 мл раствора метилмагнийиодида с помощью изогнутой воронки так, чтобы реактив не попал в боковой карман. Реактор соединяют с азотометром. В начале реакции уравнительный сосуд 5 находится внизу. [c.249]

Когда весь воздух будет вытеснен (объем воздуха в азотометре перестает увеличиваться), нагрев реактора прекращают и закрывают кран 5. Поднимая уравнительный сосуд, открывают кран 4 и вытесняют воздух, заполняя азотометр и изогнутую трубку водноспиртовой смесью. Затем закрывают кран азотометра 4 и опускают уравнительный сосуд. [c.249]

После того как прибор подготовлен, приступают к выполнению определения. Колбу реактора слегка нагревают, осторожно переводят часть эфирного раствора вещества из кармана в колбу, кран 5 слегка приоткрывают. Протекает энергичная реакция, сопровождающаяся выделением газа. Кран 3 открывают полностью. Для окончания реакции тщательно перемешивают и нагревают реактор горячей водой, вытесняя парами эфира оставшийся в реакторе и соединительной трубке метан в азотометр. [c.249]

Когда пойдут пары чистого эфира (полное поглощение пузырьков газа в азотометре), прекращают нагревание, закрывают кран 5. Поднимают уравнительный сосуд и оставляют его в таком положении 5—10 мин. Затем, беря за проволоку, надевают эвдиометр, наполненный прокипяченной водой, на конец изогнутой трубки под поверхностью воды и, осторожно открывая кран 4, переводят метан в эвдиометр. После 10-минутного стояния производят отсчет объема газа, поднимая эвдиометр так, чтобы уровень жидкости в нем совпадал с уровнем жидкости в цилиндре. Одновременно отмечают температуру и давление. [c.249]

Азот обычно определяют по способу Дюма — Прегля. Точную навеску вещества ( 3 мг) сжигают в кварцевой трубке в токе чистой двуокиси углерода в присутствии окиси меди. Образующиеся окислы азота восстанавливают до элементарного азота с помощью восстановленной меди, помещенной в виде сетки в кварцевую трубку. Двуокись углерода и вода, выделившиеся при сгорании, поглощаются 40%-ным раствором гидроокиси калия, а азот собирают над ним в специальном приборе — азотометре. По объему собранного азота рассчитывают его процентное содержание. [c.32]

Определение азота. Азот определяют обычно двумя методами. Пер> вый метод заключается в том, что анализируемое вещество сжигают, а выделившийся азот собирают в специальном приборе — азотометре. [c.49]

По методу Дюма — Прегля точную навеску вещества, смешанную С оксидом меди, сжигают в атмосфере диоксида углерода. Этот газ пропускают через кварцевую трубку для сожжения перед анализом (чтобы вытеснить воздух) и после — для вытеснения из трубки всех продуктов сгорания в азотометр. Одним из обязательных условий проведения анализа — применение совершенно свободного от воздуха (даже следов) СОа. Часть трубки имеет постоянное наполнение слой оксида меди, затем восстановленная медь (медная сетка) и опять слой оксида меди. Анализ проводят на приборе, изображенном на рис. 24. Зону постоянного наполнения в трубке нагревают до 600—650 °С электрической печью, а навеску сжигают на газовой горелке при температуре 700—750 °С. После сожжения продукты сгорания медленно вытесняют током СОв в азотометр, заполненный 50%-ным раствором [c.49]

ХД-2 Азотометр Насадочные Комнатная Нет [c.63]

Сущность предлагаемого метода заключается в пиролитическом разложении навески вещества в присутствии окислителя (NiO) в стандартной установке, в атмосфере углекислого газа, при температуре 900—950 °С. Выделяющийся азот количественно собирают в азотометр над 50%-ным раствором едкого кали. Сожжение и вытеснение продуктов сожжения занимают 20— 25 мин. [c.162]

Измерение объема выделившегося N2 в азотометре [c.211]

Этот недостаток устраняется, если градуировка крана производится измерением объема вытесненного из него газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса крана. Наиболее простой и надежный вариант этого метода 9] — заполнение дозируемого объема крана азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2—10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавших себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [10]). [c.22]

Газометрическое определение азота. Несмотря на кажущуюся простоту, в этом методе может встретиться много трудностей, так как разложение исследуемого вещества сопровождается многочисленными побочными процессами, учитывать которые довольно сложно. Навеску сжигают в атмосфере диоксида углерода за счет кислорода твердых окислителей. Ток диоксида углерода используют для вытеснения продуктов сожжения. Продукты сожжения обычно пропускают через слой нагретой металлической меди, которая восстанавливает оксиды азота до свободного азота. В азотометр со щелочью должна поступать лишь смесь двух газов — азота и диоксида углерода. При этом в азотометре собирается только азот, так как СО2 поглощается раствором щелочи. По объему выделившегося азота определяют его содержание в веществе. [c.814]

Определение азота. Азот в органическом веществе может быть определен различными методами. По методу Дюма, навеску вещества сжигают в трубке с окисью меди в струе углекислого газа. Азот при этом выделяется в элементарном виде (N3) и вместе с другими продуктами окисления (Н О и СО ) вытесняется в аппарат (азотометр), наполненный крепким раствором едкого кали, поглощающим углекислый газ и конденсирующуюся воду. Вытесненный азот определяется по объему. [c.30]

В передний конец трубки для сожжения вставляют восстановленную медную спираль длиной 10 см, приготовленную, как описано на стр. 219, и соединяют трубку с азотометром (схема наполненной трубки показана на рис. 49). [c.227]

Азотометр. Выделяющийся при сожжении анализируемого вещества азот собирают в азотометр (рис. 50) он представляет собой трубку высотой 55 см и диаметром 2 см. В нижнюю часть азотометра наливают ртуть в таком количестве, чтобы ее уровень был на 1 см выше отверстия нижней боковой наклонной трубки. Верхнюю боковую трубку, припаянную на 3 см выше нижней, при помощи резиновой трубки соединяют с грушеобразным сосудом ( грушей ) для щелочи. [c.228]

Щелочь готовят, растворяя в фарфоровой чашке 2 части едкого кали в 5 частях воды, и наливают в грушу в таком количестве, чтобы при поднятой груше вея трубка азотометра была наполнена раствором. Для устранения вспенивания щелочного раствора рекомендуется к свежеприготовленному раствору прибавить едкий барит в количестве 0,2 г на 1 тг раствора, хорошо перемешать и профильтровать раствор через асбестовый фильтр. Нижнюю наклонную трубку азотометра присоединяют к трубке для сожжения между ними помещают стеклянный кран (или ставят винтовой зажим на соединяющей их резиновой трубке). Раствор щелочи в азотометре заменяют свежим после 4—5 определений. [c.228]

Для этого открывают верхний кран азотометра, грушу опускают настолько низко, чтобы в азотометре осталось лишь немного щелочи, и начинают пропускать через прибор довольно быстрый ток углекислого газа (3 пузырька в секунду). Через 5 мин. зажигают горелки под передней частью трубки, содержащей крупнозернистую окись меди, и одновременно уменьшают скорость тока [c.228]

Минут через 15 после начала нагревания проводят пробу на полноту вытеснения воздуха из трубки. Для этого, поднимая грушу, наполняют трубку азотометра раствором едкого кали, закрывают кран и вновь опускают грушу. Если из трубки для сожжения воздух вытеснен полностью, то в течение 2 мин. над щелочью собирается лишь очень небольшое количество пены. Если же над щелочью собирается заметное количество газа, то снова открывают кран азотометра, дают щелочи стечь обратно в грушу и пропускают углекислый газ еще в течение 5 мин., после чего снова проводят пробу на полноту вытеснения воздуха. [c.229]

После того как весь воздух будет вытеснен из прибора, прекращают пропускание углекислого газа, подставляют под верхнюю 5-образную отводную трубку азотометра чашку с водой (так, чтобы наружный конец 5-образной трубки находился под водой) и при открытом кране поднимают грушу настолько высоко, чтобы наполнить щелочью не только весь азотометр, но и верхнюю [c.229]

Сожжение надо вести таким образом, чтобы выделение газа в азотометре было спокойным и равномерным и чтобы в трубке азотометра одновременно находилось не более 2—3 пузырьков газа. [c.229]

Измерение объема азота. После 10-минутного стояния над щелочью азот для измерения объема переводят из азотометра в градуированный эвдиометр. [c.230]

По окончании работы немедленно выливают из азотометра щелочь и, вынув кран, хорошо промывают азотометр водой. Кран также промывают водой и вставляют на место, положив в шлиф полоску фильтровальной бумаги. [c.232]

На рис. З4 приведена схема той части прибора, которая может быть приспособлена для очистки газов хроматографическим методом. Основными частями хроматографа являются хроматографические колонки 6—9 и детектор 4 (устройство для фиксирования разделения газов). Для детектирования использован метод прямого измерения объемов выделяющихся из колонки газов, разработанный Д. А. Вяхиревым с сотр. и Яна-ком 2 в 1953—1954 гг. и широко используемый ими в более поздних работах -за Детектор представляет собой градуированную бюретку типа азотометра, заполняемую 30%-ным раствором КОН. В качестве таза-носителя применяют чистую двуокись углерода. [c.69]

Тай же как при анализе на углерод и водород органическое вещество в этом случае разрушают путем сожжения, но в качестве окислителя применяют окись меди. При этом азот превращается в окислы азота, которые под давлением двуокиси углерода проходят над слоем чистой меди, нагретой до красного каления, и количественно восстанавливаются в элементарный азот. Его собирают в азотометре над концентрированным раствором едкого кали, который поглощает вытесняющий газ — двуокись углерода. Последнюю получают из сухого льда, помещенного в сосуд Дьюара, или в аппарате Райхлена, действием разбавленной НС1 на бикарбонат натрия. [c.8]

Сожжение проводят при температуре приблизительно 750° в закрытой системе. Крекинг-газы собирают в уравнительном сосуде, наполненном ртутью, и пропускают с равномерной скоростью над слоем окись меди — медь — окись меди в азотометр для измерения. При вычислении содержания азота вычитают поправку (2%) на микропузырьки и смачивание азотометра. [c.8]

Навеску полимера 3—7 мг взвешивают в кварцевой пробирке и засыпают пробирку доверху окисью никеля. Поместив пробирку с навеской в пустую часть трубки для сожжения, присоединяют азотометр и 3--5 мин продувают установку углекислым газом до появления в азотометре микропузырьков. После этого закрывают край аппарата Киппа, полностью от-К )ыг ают кран азотометра и надвигают печь ( 700 °С) на по-сто.чнное наполнение. Печью для сожжения (900—950 °С) проводят быстрое вытеснение (1—2 мин) двуокиси углерода, надпитая печь на пустые части трубки по ходу газа. Затем закрывают кран азотометра, вытесняют пену и снова его открывают. Проводят пиролитическое разложение навески при дви-электропечи от открытого конца пробирки к ее дну, прекращая передвижение при появлении пузырьков в азотометре. Когда выделение газа прекращается, печь снова передвигают до тех пор, пока ее середина не достигнет дна пробирки, где печь и оставляют до полного выгорания вещества. После этого печь быстро передвигают в направлении постоянного наполнения трубки. Закрывают кран азотометра, снимают все печи и открывают кран аппарата Киппа. Вытеснение проводят таким образом, чтобы пузырьки газа в азотометре шли быстро, но не сливались, регулируя их скорость краном азотометра (объем пропускаемой двуокиси углерода —35 мл). С появлением микропузырьков азотометр отсоединяют и осгавляют его с поднятой грушей. Объем азота замеряют через 15 мин, измерив также температуру воздуха и атмосферное давление. [c.163]

Тщательно высушенный реактор взвешивают и вносят в боковой карман реактора навеску вещества (30—40 мг). Для внесения твердого вещества пользуются широкой изогнутой воронкой, жидкое вещество вносят пипеткой. В колбу реактора наливают 4—5 мл раствора MgI Hз с помощью изогнутой воронки. При этом надо внимательно следить за тем, чтобы реактив не попал в боковой карман. Реактор соединяют с азотомет-ром. В начале реакции уравнительный сосуд 10 находится внизу, винтовой зажим открыт. Теперь нужно вытеснить воздух из реакционной колбы и соединительной трубки. Для этого колбу слегка подогревают с помощью водяной бани и открывают кран И. Постепенно увеличивают нагрев реактора, подливая в баню горячую воду. Пары эфира вытесняют воздух из колбы и соединительной трубки, часть паров эфира конденсируется в боковом кармане реактора. Когда весь воздух будет вытеснен, нагрев реактора прекращают, закрывают кран II и винтовой зажим. Поднимая уравнительный сосуд 10, открывают кран 5 и вытесняют воздух из азотометра, заполняют его изогнутую трубку водоспиртовой смесью. После этого закрывают кран азотометра 5 и опускают уравнительный сосуд. Прибор подготовлен к работе. [c.67]

Приступают к определению содержания ОН-групп в образце. Колбу реактора слегка нагревают, осторожно переводят часть эфирного раствора вещества из кармана в реактор при открытом винтовом зажиме. Кран 11 слегка приоткрывают. Происходит энергичная реакция, сопровождающаяся выделением газа. Кран И открывают полностью. Для окончания реакции тщательно перемешивают и нагревают реактор горячей водой, вытесняя парами эфира оставишйся в реакторе и соединительной трубке метан в азотометр. Когда пойдут пары чистого эфира (перестают выделяться пузырьки газа в азотометре), прекращают нагревание и закрывают кран 11. Поднимают уравнительный сосуд и оставляют его в таком положении на 5—10 мин. [c.67]

Разложение с помощью твердых окислителей не всегда проходит количественно, и поэтому в азотометр могут попасть оксид углерода, летучие углеводороды и другие газы, что завышает результаты анализа. Заниженные результаты могут получиться при образовании N-гpyппы, которые, взаимодействуя с медью, превращаются в трудноразлагаемый цианид меди. [c.814]

Затем зажигают горелки под короткой окисленной медной спиралью и крупнозернистой окисью меди, находящимися в задней части трубки. Когда и эта часть трубки нагреется до темнокрасного каления, приступают к нагреванию смеси анализируемого вещества с окисью меди. Эту часть анализа нужно проводить очень осторожно. Сначала зажигают горелку, которая находится рядом со слоем крупнозернистой окиси меди в задней части трубки, и, нагревая трубку маленьким пламенем, наблюдают, не начнет ли собираться в азотометре непоглощае-мый щелочью газ. Постепенно увеличивают пламя и, пока выделение газа не прекратится, следующую горелку не зажигают. [c.229]

Тщательно вымытый эвдиометр полностью наполняют прокипяченной дестиллированной водой, закрывают большим пальцем, перевертывают и погружают в чашку с водой, в которой находится S-образная отводная трубка азотометра. Не вынимая эвдиометр из воды, перемещают его так, чтобы конец S-образной отводной трубки азотометра входил внутрь эвдиометра. Грушу азотометра поднимают возможно выше, открывают верхний кран азотометра и давлением щелочи переводят азот в эвдиометр наблюдают за тем, чтобы в S-образной отводной трубке не осталось пузырьков газа. После этого при помощи специальной маленькой железной чашечки с прикрепленной к ней проволочной ручкой переносят эвдиометр в высокий цилиндр, напол1нен-ный прокипяченной дестиллированной водой. Эвдиометр должен быть целиком погружен в воду. Для измерения температуры в воду возможно глубже опускают термометр. [c.230]

I - реактор 2 - азотометр 3 - микроэвдиометр 4 - трехходовой кран 5 - зажим Мора [c.115]

Азотометр и мивроэвдиометр заполняют водно-спиртовой смесью /1 1/ с несколькими каплями подкрашенной [c.116]

Практикум по органической химии (1956) -- [ c.228 ]

Оборудование химических лабораторий (1978) -- [ c.344 , c.470 ]

Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.164 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.15 ]

Курс органической химии (1979) -- [ c.20 ]

Методы эксперимента в органической химии Часть 3 (1950) -- [ c.32 , c.33 ]

Курс органической химии (1970) -- [ c.19 ]

Количественный анализ органических соединений (1961) -- [ c.68 , c.75 ]

Газовый анализ (1955) -- [ c.105 ]

Практикум по органической химии Издание 3 (1952) -- [ c.229 ]

Аналитическая химия азота _1977 (1977) -- [ c.151 ]

Газовый анализ (1961) -- [ c.105 ]

Практикум по органической химии (1950) -- [ c.229 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.65 , c.182 , c.183 ]

Курс органической химии _1966 (1966) -- [ c.23 ]

Органическая химия Издание 4 (1970) -- [ c.18 ]

Методы органического анализа (1986) -- [ c.339 , c.344 , c.498 , c.501 , c.529 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология