Дозирующая петля

Рис. 5.10. Принципы работы дозаторов с мембраной (а), с остановкой потока (б), петлевого (в). М — самоуплотняющаяся мембрана Ш — шприц П — проба К — клапан или кран Г — герметизирующий узел Д — дозирующая петля.

Этот недостаток устраняется, если градуировка крана производится измерением объема вытесненного из него газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса крана. Наиболее простой и надежный вариант этого метода 9] — заполнение дозируемого объема крана азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2—10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавших себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [10]). [c.22]

Этот прием позволяет также попутно определить истинный дозируемый объем газового крана, включающий, как известно, кроме объема дозирующей петли постоянный объем самого крана и его соединительных коммуникаций. Подробнее об этом см. раздел 11,1.2, [c.224]

Два крана с двумя каналами и дозирующая петля позволяют проводить отбор пробы и дозирование, не прерывая потока газа-носителя. На рис. 6 [c.169]

Р и с. 5. Простая дозирующая петля. [c.170]

Дозирование газообразных веществ этим способом не встречает затруднений. Его можно производить с помощью инъекционного шприца с минимальным мертвым объемом илп автоматически управляемой дозирующей петли объемом менее 1 мл. Дозирование проб объемом до 1 мл должно занимать не более половины секунды. [c.172]

Управление дозатором осуществляется с помощью синхронного мотора, который связан с вращающейся частью дозатора соответствующей системой передач. Путем смены дозирующей петли вводимый объем может варьироваться от 0,1 до 5 мл [c.374]

Изменение объема вводимой пробы достигается сменой дозирующей петли. [c.377]

Поскольку в ЖХ подвижная фаза жидкая, система подачи жидкости составляет важную часть прибора для ЖХ. Высокоэффективные колонки обычно создают заметное противодавление, поэтому для пропускания жидкости через колонку при контролируемой скорости потока необходимы насосы высокого давления. Типичная схема прибора для ЖХ показана на рис. 4.9. Образец вводят в виде раствора шприцем через устройство ввода — обычно дозирующую петлю. Аналитическое разделение проводят на колонках внутренним диаметром 4—5 мм и длиной 15—25 см. Для заполнения коло- [c.55]

Рис. 17. Схема пневматического дозатора (Хоомейер, Квантес и ван де Краатс, 1958). 1 — выход пробы 2, а, 5, 7, 9 п ю мембранные клапаны 4 — выход газа-носптеля в —дозирующая петля 8 — ввод пробы и — ввод газа-носителя.

Усовершенствованный вариант методики парофазного анализа природных и сточных вод на содержание бензола и толуола [8,9] предполагает использование изображенной на рис. 3.1 системы дозирования равновесного пара. От 5 до 50 мл исследуемой воды вводят калиброванным медицинским шприцем в термостатируемый шприц 2 объемом около 100 мл и встряхивают 15—30 мин при постоянной температуре (несколько ниже комнатной ). Затем с помощью стального капилляра 8 присоединяют Шприц к обогреваемому шестиходовому крану 14 с дозирующей петлей 12 объемом около [c.108]

Устройство для ввода пробы. Применяют устройство с дозирующей петлей фиксированного объема (рис. 85). Объем петли точно калибруется, из петли вытесняется весь воздух пропусканием через нее достаточного количества исследуемого газа. Дозирующие петли делаются из стекла или металла с помощью набора таких петель (рис. 86) меняют объем пробы газа от 0,1 до 10 мл. Количество отобранного газа можно менять также изменением давления виутри петли. В петле определяют давление и вводят из нее пробу в поток газа-носителя. Иногда пробу газа вводят в дозирующую петлю шприцем. При этом шприц следует дважды продуть анализируемым газом, чтобы удалить воздух из цилиндра и иглы шприца. [c.370]

Несколько фирм производят миниатюрные краны-дозаторы. Все они снабжены внутренней дозирующей петлей объемом 0,02-1 мкл В дозаторах такого типа обычно нельзя изменять дозируемый объем путем частичного заполнения петли из микрошприца Если же такое изменение необходимо, то следует иметь несколько дозирующих петель разного объема [c.42]

Рис 4-6 Хроматограмма а получена на хроматографе с правильно присоединен-иои соединительной трубкой хроматограмма б на приборе с неправильно присоединенной трубкой (концы соединительных трубок не были утоплены до отказа в гнезда концевых фитингов колонки) В эксперименте использовался дозатор с дозирующей петлей объемом 1 мкл и детектор с кюветой такого же объема Остальные условия опыта те же что и на рис 4-5 [c.99]

Количественный газохроматографический анализ газообразных образцов часто требует точного измерения объема взодимой в хроматографическую колонку дозы, который складывается из объемов дозирующей петли и газовых трактов в корпусе крана. Современные конструкции газовых кранов предусматривают использование сменных дозирующих петель объемом от 0,1 дэ 10 мл, при этом постоянный объем газовых трактов составляет около [c.20]

Введение в хроматографическую колонку пробы с помощью газового крана, дозируемый объем которого заполняется за счет изменения давления в системе. На рис. П.13 приведен случай, когда дозируемый объем заполняется путем кратковременного и многократного повышения давления в системе и роль насоса выполняет медицинский шприц, соединенный с выходным штуцером газового крана. Последовательная прокачка шприца приводит к заполнению дозирующей петли крана газом из сосуда. Использование дозатора, термостатируемого при высоких температурах (до 200 °С), существенно снижает (но не исключает совсем) сорбционные потери вещества и позволяет добиться хорошей воспроизводимости введения в колонку газовых проб. [c.28]

I — дозирующая петля 2 —кирпус крана-дозатора 3, /О — колонки н И ступеней разделения 4, 5 — испарители 1 и И каналов 6 — термостат колонок 7.8 — ячейки ДИП I н II каналов 1 —термостат детекторов [c.300]

Простая дозирующая петля состоит из двух трехходовых кранов, капилляра и стеклянной трубки объемом до 5 мл, расположенных как показано на рис. 5. Такую дозирующую нетлю нельзя жестко монтировать в аппаратуре, поскольку для заполнения пробой ее необходимо вынимать из прибора. Способ дозирования ясен из схемы. [c.169]

Более совершенной является конструкция с варьируемым объемом дозы. Поочередно в ноток анализируемой пробы и газа-носителя включается сменная дозирующая петля. На рис. 9 представлен такой дозатор, изготовленный фирмой Zimmermann (Leipzig). [c.170]

Карасек и Айерс (1960) описывают пневматический дозатор и при этом особо отмечают его быстродействие. Конструкция и принцип действия этого устройства ясны из схемы, представленной на рис. 18. В положении / нижней мембраной перекрываются шесть ходов, служащих для подвода и отвода потоков пробы и газа-носителя и подключения дозирующей петли. Дозирующая петля промывается анализируемым веществом. В положении II верхняя мембрана перекрывает шесть ходов,- и проба, содержащаяся в дозирующей петле, попадает в поток газа-носителя. Управление мембранами осуществляется с помощью четырехходового магнитного клапана. Это требует очень малого количества газа, поэтому можно обойтись без подключения специальной линии воздуха управления, используя для переключения дозатора газ-носитель. Минимальный дозируемый объем равен 50 мкл. Поскольку время дозирования составляет менее 1 сек, это устройство работает удовлетворительно даже в условиях, когда время анализа равно 1 мин. [c.376]

Преимущества всех названных дозаторов заключаются в их относительной простоте изготовления и дешевизне. Однако наиболее совершенны петлевые дозаторы (рис. 5.10,в). Чаще всего применяемые дозаторы фирмы Реодайн состоят из двух взаимно пришлифованных дисков с системой каналов в них. К каналам подключаются все необходимые коммуникации подвода и отвода подвижной фазы, ввода проб и сброса растворителя, а также дозирующая петля Д. Поворотом одного диска относительно другого можно изменять взаимный порядок подключения коммуникаций. При заиолнении дозатора под высоким давлением оказываются входы , 2 и канал между ними. Входы 3—6, каналы между ними и дозирующая петля находятся при атмосферном давлении, что позволяет беспрепятственно заполнить дозирующую петлю с помощью шприца или любым другим способом. При повороте диска поток подвижной фазы вытесняет содержимое дозирующей петли в колонку. При этом исключаются погрещности ввода пробы, связанные с неверным отсчетом объема в микрошприце, так как вводимый в дозатор объем превышает объем дозирующей петли. Устройства этого типа могут работать при давлениях до 600 бар, их отличительной чертой является гибкость при решении различных задач. Так, при желании можно варьировать объем пробы, вводя в петлю не избыточное, а необходимое ее количество, отмеренное ширицем. Сама дозирующая петля может быть выполнена сменной, что позволяет одним и тем же дозатором вводить пробы от 10 мкл до 10 мл. [c.196]

Эти приемы используются, например, при парофазном анализе водных растворов и сточных вод сульфатноцеллюлозных производств на содержание сернистых соединений сероводорода, метилмеркантана, этилмер-каптана, диметилсульфида и диэтилсульфида [2—5]. Проба воды (10—20 мл) набирается в стеклянный термостатируемый шприц (см. гл. 2) и смешивается с равным объемом насыщенного сульфатом натрия буферного раствора КС1 — НС1 с pH = 2. При этом подавляется диссоциация сероводорода, понижаются и стабилизируются значения коэффициентов распределения всех сернистых соединений и достигается почти двухкратное повышение чувствительности. Равновесный газ над раствором вытесняется поршнем шприца в дозирующую петлю газового крана, с помощью которого вводится в хроматографическую колонку. При дозах 0,3—0,8 мл с [c.106]

Пробы газа могут вводиться в ток газа-носителя автоматически, Для этого применяют краны с вpaщaющим i диском, который расположен между двумя металлическими пластинками. В качестве материала для изготовления диска служит политетрафторэтилен (ПТФЭ) или металл, покрытый пластмассой, или просто металл. Соединение трубок, подводящих газ-поситель, с хроматографической колонкой осуществляется при этом через отверстия или каналы, имеющиеся в диске (рис. 87). С помощью такого крана газ-носитель можно направлять прямо в колонку 2 либо в дозирующую петлю 5, расположенную вне крана. Дозирующая петля подключается в систему при определенном положении крана. [c.370]

Рис 2-6 Принцип работы краш-дозатора с внутренней дозирующей петлей м с простым дисковым ротором (а, б) Ввод раствора пррбы в колонку путем изменения положения диска (в) [c.29]

Рнс 7-59 Влияние внеколоночного уширения пиков на эффективность разделения а - дозатор мнниатюризированныи с дознрующей петлей объемом 3 мкл объем проточной кюветы 6 5 мкл диаметр соединительнои трубкн О 1 мм б - дозатор обычный со сменной дозирующей петлей (объем вводимой пробы 3 мкл) обьем проточной кюветы 15 мкл диаметр соединительнои трубки О 25 мм Объемная скорость в обоих случаях 1 О мл/мин Остальные условия те же, что и на рис 7-58 [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология