Условия проведения анализов

При анализе металлов широко применяются метод трех эталонов, метод постоянного графика, а также метод фотометрического интерполирования. Большое внимание уделяется подготовке пробы. На результаты анализа влияют форма, размеры и степень обработки поверхности площадки, которая подвергается действию искры, форма самого об )азца, его механические и физические свойства. Кроме того, для получения точных результатов должны более строго соблюдаться условия гомологичности аналитических линий. Как правило, элементом сравнения служит основной компонент сплава. Градуировочные графики строятся большей частью в координатах относительная интенсивность или относительное почернение — логарифм концентрации. На положение и наклон градуировочных графиков влияют состав сплава и условия проведения анализа. [c.116]

В условиях проведения анализа моносульфокислота дает зеленое нитросоединение, тогда как нитро-2,4-дисульфокислота — желтого цвета. После 5-часового нагревания фенола с избытком серной кислоты при 100° никаких моносульфокислот в реакционной смеси не остается. Разделение смеси о- и п-фенолсульфокислот и дисульфокислоты не представляет труда, так как бариевая соль фенол-2,4-дисульфокислоты весьма мало растворима в растворе других бариевых солей, а соль п-фенолсульфокислоты обладает такой большой растворимостью в воде, что начинает выкристаллизовываться из раствора лишь после того, как соль орто-изомера выделилась практически полностью. [c.44]

По методу Дюма — Прегля точную навеску вещества, смешанную С оксидом меди, сжигают в атмосфере диоксида углерода. Этот газ пропускают через кварцевую трубку для сожжения перед анализом (чтобы вытеснить воздух) и после — для вытеснения из трубки всех продуктов сгорания в азотометр. Одним из обязательных условий проведения анализа — применение совершенно свободного от воздуха (даже следов) СОа. Часть трубки имеет постоянное наполнение слой оксида меди, затем восстановленная медь (медная сетка) и опять слой оксида меди. Анализ проводят на приборе, изображенном на рис. 24. Зону постоянного наполнения в трубке нагревают до 600—650 °С электрической печью, а навеску сжигают на газовой горелке при температуре 700—750 °С. После сожжения продукты сгорания медленно вытесняют током СОв в азотометр, заполненный 50%-ным раствором [c.49]

Назвать примеры нефелометрических определений н указать условия проведения анализа. [c.153]

На хроматограммах записывают условия проведения анализа, отмечают соответствие каждого пика определенному компоненту и приклеивают хроматограмму в лабораторный журнал. [c.195]

Спектрографический обзорный анализ. Цель спектрографического обзорного анализа состоит в идентификации или полуколичественном определении малых количеств многих элементов. При этом необходимо выбирать сравнительно неспецифические условия проведения анализа, которые были бы пригодны для определения всех имеющихся в пробе элементов. Вследствие этого максимально возможная чувствительность определения достигается не во всех случаях. Результат анализа может сильно зависеть от состава пробы. Поэтому для отдельных элементов невозможно указать спектрографический предел обнаружения. Вследствие этого при проведении количественных определений интенсивность изменяется в зависимости от состава пробы (см. факторы, влияющие на интенсивность). Поэтому сравнивать можно только такие пробы, в которых содержание примесей мало по отношению к основному компоненту. [c.194]

В настоящее время известен метод с программированием газового потока , в котором в ходе элюирования непрерывно повышается скорость газа-носителя. Этот метод, так же как и программирование температуры, ведет к сокращению времени анализа. Комбинированием данных методов можно получить оптимальные условия проведения анализа. Для работы с программированием газового потока целесообразно применять капиллярные колонки. [c.370]

При регулировании — условия проведения анализа регулируют не вручную, а регуляторами или другими техническими приспособлениями по заданной программе или по времени, без корректировки самой программы. Так, температуру в реакционном сосуде поддерживают при помощи термостата применение потенциостата обеспечивает постоянство электродного потенциала в амперометрическом методе анализа. При применении регуляторов достигается большая точность работы, чем при ручном регулировании. Исходя из аналитических параметров и данных, полученных на промежуточных стадиях анализа, аналитик может принимать решение об оптимальном проведении отдельных этапов анализа. [c.427]

Навески образцов и условия проведения анализа должны быть лостоянными для всех опытов. Тепловой эффект доотверждения смолы будет определяться количеством отвердителя. [c.216]

Величина а зависит от свойств источника возбуждения и состава пробы. Достоинство уравнения (7.6) заключается в том, что почти всегда можно подобрать условия проведения анализа, при которых для измеряемого интервала концентраций а и Ь будут [c.105]

Спектры стандартов или проб фотографируют с помощью ступенчатого ослабителя. На этой же фотопластинке фотографируют спектры стандартов и анализируемых проб (образцов) в условиях проведения анализа. Строят характеристическую кривую и определяют у. Далее для стандартов и образцов находят значения ig/l//2 и строят градуировочный график и координатах gl lh— 1дС. Этот способ целесообразно применять при определении малых концентраций, если почернения одной или обеих спектральных линий лежат в области недодержек характеристической кривой. [c.109]

При открытии определенного элемента в пробе следует брать его наиболее чувствительную линию и затем соответственно выбирать другие условия проведения анализа. При полном анализе источник света и другие условия анализа подбирают таким образом, чтобы они подходили для большинства элементов. Тогда в качестве аналитической выбирают линию, которая наиболее чувствительна при этих условиях. [c.219]

При отнесении элемента к той или иной группе следует учитывать интенсивность и число линий в спектре. При этом обязательно надо принимать во внимание чувствительность определения каждого элемента при данных условиях проведения анализа. Например, присутствие в спектре, полученном при испарении анализируемой пробы в дуге, хорошо заметной линии кальция 3933,7 А заставит все-таки оценить присутствие кальция как следы , так как эта линия в дуге очень чувствительна. Присутствие в том же спектре только последних линий кадмия 3403,6 А и 3466, 2 А заставит отнести этот элемент к малым или даже основным примесям, хотя интенсивность линий кадмия меньше, чем линий кальция. [c.221]

Работая все время с одними и теми же эталонами, изменяют условия проведения анализа меняют источник света и его параметры, способ введения вещества и действие различных добавок. Каждый раз меняют только один параметр и снова строят градуировочный график. Если расхождение точек на графике уменьшилось, то выбранное направление правильно, в противном случае его следует оставить и изменять другие условия. Выбор условий продолжают до тех пор, пока не будет получен единый график для данного вида анализируемой продукции. После этого необходимо снова проверить воспроизводимость анализа одной пробы в этих условиях. [c.261]

Во многих таблицах и атласах для большинства спектральных линий указывается концентрация, при которой они появляются в спектре. Приведенные там условные значения интенсивностей также связаны с концентрацией, при которой линия становится заметной над фоном. Все эти оценки носят очень приближенный, условный характер и применять их следует с большой осторожностью. Дело в том, что оценки, указанные в таблицах и атласах, получены для проб определенного состава при вполне определенных условиях проведения анализа. Для того чтобы в каждом конкретном случае использовать появление тех или иных линий для приблизительной оценки содержания вещества, необходимо практически установить, при каких концентрациях появляются эти линии в пробах, с которыми приходится работать при принятых в данной лаборатории условиях проведения качественного анализа. [c.222]

Условия проведения анализа. I. Проба, измельченная в агатовой ступке помещается в отверстие угольного электрода диаметром 6 мм. Глубина отверстия 4 мм, диаметр 3,5 мм. Пробу помещают на 1 мм ниже краев электрода. Верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус. [c.222]

Откройте несколько заданных элементов в пробе известного состава. Продумайте все условия проведения анализа так, чтобы получить наибольшую чувствительность. [c.223]

Для обнаружения какого-нибудь элемента в неизвестном объекте обычно не требуется никакой предварительной подготовки если не нужна очень высокая чувствительность, качественный анализ можно проводить сразу. Совсем по-другому обстоит дело при проведении количественного анализа. Состав и структура анализируемой пробы оказывают очень сильное влияние на интенсивность спектральных линий. Поэтому не удается отыскать универсальные условия проведения анализа, пригодные для точного определения, заданного элемента в любых образцах. Для каждого вида анализируемой продукции приходится разрабатывать отдельную аналитическую методику, которая точно определяет все условия проведения анализа. [c.225]

В случае массовых анализов однотипных объектов всегда стремятся применять метод постоянного графика. При постоянстве всех условий проведения анализа график, построенный в координатах [c.267]

При работе с постоянным графиком необходимо его периодически контролировать, анализируя время от времени один из эталонов. Если условия проведения анализа случайно изменились, например вследствие изменения параметров генератора, то результат анализа контрольного эталона по постоянному графику окажется ошибочным. В этом случае необходимо найти причину изменения условий анализа и, устранив ее, снова проверить правильность графика. Если эту причину устранить нельзя, то следует построить новый градуировочный график. [c.267]

Если условия проведения анализа остаются стабильными, то достаточно контролировать только контрастность каждой фотографической пластинки по разности почернений двух гомологических спектральных линий одного элемента, которые нетрудно выбрать в спектре анализируемой пробы. Если разность почернения этих линий оказывается вне интервала допустимых отклонений, то такая пластинка бракуется, и анализ повторяется снова. Постоянный график строят в координатах А5—Ig С. [c.268]

Часто не удается поддерживать стабильными все условия проведения анализа в течение длительного времени. Могут, например, меняться условия возбуждения пробы, контрастность фотографической пластинки и т. д. В этом случае уже нельзя использовать постоянный график даже при его периодическом контроле. Тогда применяют метод трех эталонов. [c.269]

По аналогии с методом трех эталонов иногда при фотоэлектрической и визуальной фотометрии также приходится часто строить градуировочные графики, когда по какой-либо причине условия проведения анализа быстро меняются. [c.269]

При использовании эталонов правильность анализа зависит только от того, на сколько точно состав этих эталонов соответствует составу анализируемых проб. В этом случае можно не обращать большого внимания на правильность отдельных операций и на получение истинного значения оптической плотности, если, конечно, это не отражается на чувствительности анализа или других его характеристиках. Так, например, можно не учитывать рассеянный свет в приборе или отражение от окошек кювет. Но все условия проведения анализа как при измерении анализируемых образцов, так и эталонов должны быть строго одинаковыми. [c.333]

Представилось интересным разработать колориметрический анализ двух-компонентной смеси С60 и СТО неизвестного состава. Из результатов зависимостей оптической плотности от концентрации раствора чистых С60 и СТО (рис. 1.7, а) в этих целях были выбраны светофильтры с максимумами пропускания при 440 и 540 нм. Данные длины волн удовлетворяют условию проведения анализа двухкомпонентной смеси, т.к. в этом случае спектры поглощения СбО и СТО накладываются друг на друга, но максимумы поглощения раздельны. Кроме того, из рис. 1,8 и 1.9 видно, что при данных длинах волн для растворов фуллеренов обоих типов соблюдается основной закон светопоглощения во всем исследованном интервале концентраций, т.е. до концентрации насыщения С60 и С70 в ССЦ. [c.26]

Оптимальные условия проведения анализа колонка из нержавевэ-щей стади (можно из стекла) дайной I м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом "Хроматон фр. 0,16-0,2 мм с [c.156]

Развитие постояннотоковой полярографии привело к созданию некоторых ее вариантов, улучщающих условия проведения анализа. К ним относятся использование быстрокапающего электрода, что позволяет существенно сократить время регистрации полярограммы медленнокапающего электрода с регистрацией силы тока только в конце периода жизни капли это существенно увеличивает фарадеевский ток по сравнению с емкостным и, следовательно, улучщает чувствительность метода. При этом используют метод сравнение и запоминание , основанный на применении современной электронной аппаратуры. Определенные возможности имеет и замена координат 1 — Е на д1 дЕ — Е. Основанная на этой зависимости производная постояннотоковая полярография может успешно конкурировать с более сложными вариантами ее, описанными в следующих разделах. [c.281]

Эффективность тока. Для обеспечения 100%-ной эффективности тока для нужной реакции необходимо, чтобы испытуемый раствор не содержал других электроактивных веществ, способных окисляться или восстанавливаться при выбранных значениях потенциала рабочего электрода. Поэтому перед гем как выбрать нужный потенциал рабочего электрода, следует снять в отдельности кривые поляризации всех веществ, присутствующих в испытуемом растворе, если, конечно, их электрохимическое поведение в условиях проведения анализа определяемого вещества заранее неизвестно. При наличии мешающих компонентов следует либо предварительно их удалить, либо, если это возможно, изменить таким образом условия электролиза, чтобы исключить их мешающее влияние. Одним из эффективных средств является связывание мешающих компонентов в соответствующие комплексы. Это приводит к уменьшению равновесных концентраций примесей настолько, что их потенциалы электропревращения резко сдвигаются в нужную сторону. Нередко можно достигнуть успешных результатов изменением при- Рис. 62. Прямая потенциостатиче-роды рабочего электрод., кислогности гГ [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология