Микрокристаллоскопические реакции кобальта

Чувствительность обнаружения невелика, около 0,4 мг кобальта [38]. Нитрит калия применяется в большинстве случаев для отделения кобальта от мешающих элементов (см. стр. 68). Рекомендовано также заменять катион калия ионами других металлов, например таллия [305, 670] или цезия [867]. Для микрокристаллоскопического обнаружения кобальта пригоден также нитрокобальтиат уротропина [161] последняя реакция была рекомендована для обнаружения кобальта в почвах [127]. [c.56]

Микрокристаллоскопическая реакция. К капле нейтрального или слабокислого раствора соли кадмия прибавьте каплю раствора (NH4)2[Hg( NS)4]. Выпадают бесцветные кристаллы d[Hg( NS)4] (рис. 33). Открываемый минимум— 1у d++, предельное разбавление 1 1000. Присутствие солей меди, кобальта, железа (1П) и цинка изменяет цвет и форму кристаллов осадка вследствие образования смешанных кристаллов. [c.264]

Кобальт. Микрокристаллоскопическая реакция А с тетрароданомеркуриатом аммония (стр. 157) весьма специфична. Реакция Б с рубеановодородной кислотой (стр. 158) также хороша, но чувствительность ее снижается в присутствии марганца и железа (после маскировки последнего). Хорошо известная реакция В с нитрозонафтолами (стр. 159) не может применяться с уверенностью в присутствии никеля, а реакция Г с 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислотой (стр. 160) не очень чувствительна в присутствии цинка, марганца и никеля. Открытие кобальта в присутствии этих элементов возможно как реакцией Д с цианатом калия (стр. 161), так и реакцией Е с роданидом калия (стр. 162). [c.174]

Микрокристаллоскопическое открытие Ni можно производить также действием диметилглиоксима. При этом к капле раствора соли Ni прибавляют по капле аммиака и раствора диметилглиоксима (или кристаллик его). Под микроскопом осадок представляет собой красные иглы, часто собранные в пучки (рис. 28). Открываемый минимум — 0,2 Y Реакции мешают соли кобальта (в больших концентрациях), соли меди и соли железа (II). [c.218]

Выполнение реакции. Эту реакцию выполняют микрокристаллоскопическим методом. На предметное стекло помещают 1—2 капли исследуемого раствора и осторожно выпаривают досуха над небольшим пламенем микрогорелки или над электроплиткой. Охлаждают стекло, сухой остаток смачивают каплей 2 н. азотной кислоты, прибавляют небольшой кристалл нитрата свинца, такой же величины кристалл ацетата меди или нитрата кобальта и 2—3 капли насыщенного раствора нитрита натрия. Смесь тщательно перемешивают. Через несколько минут образуются черные кристаллы, имеющие форму куба или прямоугольника (рис. 42). [c.246]

Микрокристаллоскопическая реакция с гекса-нитрокупроатом или гексанитрокобальтатом (II) натрия и свинца. Реактив готовят смешиванием ацетата или нитрата свинца, ацетата или нитрата меди и нитрита натрия. Вместо соли свинца можно брать соль кобальта. На предметное стекло помещают каплю раствора соли калия. Осторожно выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают каплей 2 н. азотной кислоты. Добавляют по крис- [c.163]

В некоторых случаях, например при наличии в растворе других окислителей помимо Fe +, в осадок может выпасть свободная сера. Иногда в осадке могут оказаться следы сульфидов никеля и кобальта осадок будет окрашен в серый или даже, в черный цвет. В осадок может также частично выпасть титановая кислота H4Ti04. Поэтому, получив при действии сероводорода осадок, необходимо провести поверочную реакцию на Zn +. Для этого осадок обрабатывают на холоду несколькими каплями 2 н. раствора НС1, центрифугируют и центрифугат испытывают на присутствие микрокристаллоскопической реакцией с (NH4)2[Hg(S N)4] (см. стр. 343). [c.359]

Обнаружение в виде тетрароданомеркуриата кобальта. Изучению реакции его образования посвящен ряд работ [59, 162, 190, 191, 193, 445, 597—599, 689, 923, 1279, 1371, 1483]. Обнаружение кобальта по образованию малорастворимой соли o[Hg(S N)4] синего цвета выполняют в пробирке капельным методом или микрокристаллоскопически последний вариант обеспечивает наибольшую чувствительность. Чувствительность обнаружения сильно повышается в присутствии солей цинка. По Коренману [162], осадки Zп[Hg(S N)4] и oiHg(S N)4] изоморфны и образуют кристаллы смешанных соединений. По Кульбергу [190], сначала весь кобальт образует двойную соль Zn[Hg(S N)4] o[Hg S N)4], которая адсорбируется затем на поверхности осадка ZпiHg(S N)4], окрашивая его в синий цвет. [c.49]

Микрокристаллоскопическая проба. При введении в каплю исследуемого раствора объемом 0,001 мл капли тетрароданмеркуриата аммония в присутствии цинка образуются бесцветные кристаллы тетрароданмеркуриата цинка Zn[Hg(S N)4] в виде клиньев, крестиков, дендритов. Форма кристаллов зависит от концентрации цинка и от кислотности среды. Из нейтральных растворов выпадают мелкие, плохо сформированные кристаллы, из подкисленных азотной или уксусной кислотой — более крупные ветвистые кристаллы. Предел обнаружения 0,1 мкг иона Zn r -. Предельное разбавление 1 10 000. Кроме цинка тетрароданмеркуриаты образуют железо, кадмий, никель, кобальт, медь и др. В присутствии железа кристаллы окрашиваются в розовый или красный цвет. Наличие больших количеств кадмия меняет форму кристаллов, и они приобретают зеленоватую окраску. Небольшие количества меди придают фиолетовую окраску, большие — меняют форму кристаллов. В присутствии кобальта дендриты тетрароданмеркуриата цинка окрашиваются в голубой цвет. Едкие щелочи и аммиак мешают выполнению реакции. Большую уверенность в правильности результатов дает холостой опыт или предварительное разделение одним из описанных ниже способов. [c.134]

Микрокристаллоскопическая проба. Каплю нейтрального или слабоуксуснокислого исследуемого раствора объемом 0,05 мл соединяют на предметном стекле с каплей раствора тетрароданмеркуриата аммония объемом не более 0,001 мл. При этом на грани соприкосновения исследуемый раствор — реактив или на периферии выделяются бесцветные кристаллы тетрароданмеркуриата кадмия d[Hg(S N)4] в форме призм. Избыток реактива замедляет образование кристаллов и растворяет образовавшиеся ранее кристаллы полезно для ускорения кристаллизации трение стеклянной палочкой. Предел обнаружения 1 мкг иона Сд +. Предельное разбавление 1 1000. Присутствие свободных минеральных кислот мешает реакции. При наличии ионов кобальта, меди, цинка образуются смешанные кристаллы с солями кобальта кристаллы голубого цвета, с солями меди или железа кристаллы приобретают фиолетовую окраску. [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология