Капельные пробирки

Для выполнения этой реакции около 0,2—0,3 мл испытуемого раствора вводят в капельную пробирку (или помещают на часовое стекло). К раствору прибавляют несколько крупинок цинка и энергично встряхивают (если реакцию выполняют на часовом стекле, то перемешивают заостренным кончиком стеклянной палочки). В осадок переходят (в виде металлов) все ионы тяжелых металлов, которые в той или другой степени препятствуют открытию ионов бария. [c.56]

Капельные реакции выполняют а) совмещением капель исследуемого раствора и реактива на капельной пластинке или в капельной пробирке б) нанесением исследуемого раствора на фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную соответствующим реактивом в) нанесением реактива непосредственно на поверхность образца г) выделением составных частей исследуемого вещества в виде газа и наблюдением реакций между газом и каплей реактива. [c.253]

В капельную пробирку вводят 0,2—0,3 мл испытуемого раствора, прибавляют к нему 1—2 капли концентрированного раствора аммиака (во всяком случае в избытке) и несколько крупинок цинка. Нагревают до кипения и встряхивают раствор в течение нескольких секунд. Фильтруют, к фильтрату прибавляют несколько капель раствора бихромата калия, встряхивают и нагревают до кипения. В присутствии иона бария выпадает желтоватый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте. Последнюю нужно прибавлять до тех пор, пока раствор не примет оранжевого оттенка. [c.56]

Для нанесения капель на бумагу целесообразно пользоваться капилляром, имеющим на конце воронкообразное расширение. Для перенесения жидкости кончик капиллярной трубки погружают в раствор и осторожно всасывают его на высоту 5—10 мм. Затем закрывают отверстие трубочки пальцем( и переносят жидкость в капельную пробирку. Таким же путем смывают раствор с поверхности сплава 2—3 каплями воды, которую наносят на поверхность, хорошо перемешивают кончиком стеклянной палочки и переносят в пробирку. Так поступают До тех пор, пока промывная жидкость не перестанет окрашиваться в темный цвет, обусловленный карбидами (в случае анализа черных металлов). Однако карбиды настолько прочно удерживаются на поверхности металла, что их почти никогда не удается отмыть водой. Остатки карбидов обычно снимают кусочком фильтровальной бумаги. Для этого, плотно зажимая бумагу пинцетом, основательно протирают поверхность сплава до тех пор, пока бумага не перестанет окрашиваться в черный цвет. [c.102]

Капельная проба. Ион стронция обнаруживают по образованию либо сульфата стронция белого цвета в капельной пробирке, либо родизоната стронция на фильтровальной бумаге в виде осадка буро-красного цвета. При смешивании капли исследуемого раствора, содержащего ион 5г2+, с каплей раствора сульфата аммония на часовом стекле выделяется белый осадок, нерастворимый в избытке осадителя. Если стронция в растворе немного, то осадок может появиться только через 2—3 минуты. Рекомендуется производить осаждение при нагревании реагирующей смеси на микрогорелке до кипения и при постоянном помешивании и трении о часовое стекло стеклянной палочкой, при этом образование осадка ускоряется и он становится кристаллическим. Если в качестве осадителя взята серная кис- [c.117]

В случае присутствия иона стронция появляется муть, которая постепенно собирается на дне капельной пробирки в виде осадка белого цвета. [c.61]

Аппаратура капельного метода весьма проста капиллярные трубочки (капилляры) стеклянные палочки с оттянутым концом капельные пробирки часовые стекла фарфоровые пластинки полоски фильтровальной бумаги. [c.14]

Прозрачный фильтрат помещают, в зависимости от характера дальнейших операций, на часовое стекло, на фарфоровую пластинку или в капельную пробирку. [c.27]

Обнаружение формальдегида. Каплю исследуемого раствора смешивают в капельной пробирке с 2 см 6 М H2SO4. К смеси добавляют небольшое количество хромотроповой кислоты и нагревают в течение 10 мин на водяной бане. В присутствии формальдегида появляется фиолетовое окрашивание. [c.289]

Для открытия иона магния в присутствии других катионов поступают следующим образом. К 10 каплям испытуемого раствора, в капельной пробирке (можно и на часовом стекле), прибавляют несколько крупинок цинка. Энергично встряхивают содержимое пробирки (или перемешивают на часовом стекле заостренным кончиком стеклянной палочки) и нагревают до кипения. Крупинки цинка быстро чернеют от выделяющихся в осадок в виде металлов ртути, свинца, серебра, висмута, меди (из азотнокислых растворов), сурьмы, олова и кадмия (из солянокислых растворов). [c.66]

Более легко, быстро и четко можно открыть ион алюминия в растворе после обработки его металлическим цинком. Для этого в капельную пробирку помещают 0,25—0,5 мл испытуемого раствора, а затем вносят несколько крупинок металлического цинка и встряхивают около минуты при этом ионы тяжелых металлов выделяются из раствора. Капилляром отбирают каплю ( 0,05 мл) прозрачного- раствора и открывают алюминий при помощи ализарина. [c.70]

В случае присутствия очень большого количества железа (что имеет место в сталях) лучше поступить следующим образом. В капельную пробирку помещают несколько капель испытуемого раствора, к которому прибавляют тонко измельченный порошок пирофосфата натрия. Заостренным кончиком стеклянной палочки хорошо перемешивают, пока раствор не обесцветится. [c.84]

Реакцию лучше выполнять на часовом стекле или в капельной пробирке. К капле раствора нитрата ртути прибавляют каплю аммиака. К образовавшемуся белому осадку, при нагревании, прибавляют насыщенный раствор хлорида аммония. Осадок должен раствориться. [c.97]

Для того чтобы ионы серебра не мешали открытию меди, их удаляют из раствора действием хлорида (калия или натрия) на часовом стекле или в капельной пробирке. [c.113]

Для этой цели 0,2—0,3 мл испытуемого раствора в капельной пробирке обрабатывают большим избытком горячей воды. При этом могут осесть хлорокиси висмута, трех - и пятивалентной сурьмы. Осадок раза два промывают (путем декантации) горячей водой, а затем растворяют в нескольких каплях разбавленной (1 1) соляной кислоты. Каплю полученного раствора наносят на полоску фильтровальной бумаги, а в центр образовавшегося влажного пятна помещают капилляр, содержащий подкисленный раствор иодида калия и крахмал. [c.120]

Реакции мешают только ионы палладия. Поэтому их предварительно связывают диметилглиоксимом, для чего в капельной пробирке к 0,2—0,8 мл испытуемого раствора прибавляют несколько крупинок диметилглиоксима и встряхивают около 1 мин. После этого кончиком капилляра берут 0,05 мл прозрачного раствора и проводят реакцию на ион золота. [c.132]

Еще легче при этой реакции восстанавливается до металла ион золота, который поэтому должен быть удален из раствора. Достигается это следующим образом. В капельной пробирке к 0,2— [c.134]

Иногда для открытия какого-нибудь катиона требуется предварительная обработка испытуемого раствора на часовом стекле или в капельной пробирке, что и отмечается в схеме. Например [c.147]

Открытие теллурит-иона. На часовое стекло (или в капельную пробирку) помещают 0,2—0,3 мл испытуемого раствора, затем несколько кристалликов иодида калия до насыщения раствора и 0,2— 0,3 мл концентрированной соляной кислоты. Перемешивают. Темный раствор осторожно обесцвечивают тиосульфатом. При этом обнаруживается селен. На фильтровальную бумагу помещают каплю раствора хлорида олова и каплю испытуемого раствора. В случае присутствия в растворе теллурит-иона появляется темное пятно, которое от едкой щелочи темнеет и занимает большую площадь. [c.194]

Нитраты открывают (в капельной пробирке) в сильнощелочном растворе действием металлического алюминия. Нитраты восстанавливаются при этом до аммиака, который распознают по его характерному запаху. В азотнокислых растворах, очевидно, излишне искать ионы сурьмы и олова. [c.209]

Для анализа этого осадка его помещают вместе с фильтром в капельную пробирку, заливают разбавленной (1 1) соляной кислотой и кипятят в присутствии цинка до полного исчезновения белого осадка. В случае присутствия сурьмы выделяются черные хлопья металлической сурьмы, нерастворимые в соляной кислоте. Олово, в случае его присутствия, растворяется в избытке соляной кислоты, переходя в раствор в виде ионов двухвалентного олова. Последние открывают известными реакциями. [c.211]

Для того чтобы эти нерастворившиеся частички не ускользнули от опробования, необходимо весь раствор вместе с нераство-рившимися частицами перенести с поверхности сплава в капельную пробирку и закончить в ней растворение, не боясь применять, если это потребуется, сравнительно большой избыток кислоты. [c.222]

С этой целью посредством капиллярной трубочки раствор, вместе с мельчайшими частицами (если они есть), переносят в капельную пробирку. Оставшийся на поверхности сплава раствор смывают водой, беря ее по каплям. [c.222]

Весьма целесообразно раствор из капельной пробирки перенести в капельный цилиндрик и довести водой (каплями) до определенного объема, например до 1 или 2 мл. [c.223]

Олово открывают при подготовке раствора к анализу. Раствор, перенесенный в капельную пробирку, нагревают почти до кипения и взбалтывают. Выпадение крупинок метаоловянной кислоты можно наблюдать даже при содержании в сплаве около 0,2% олова. [c.224]

Для открытия марганца на поверхность стали наносят 2 капли азотной кислоты. Образовавшийся раствор переносят в капельную пробирку, прибавляют к нему каплю азотной кислоты и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют около 0,1 г хорошо измельченного персульфата аммония, каплю раствора нитрата серебра и нагревают до кипения. Вследствие окисления марганца появляется красное окрашивание от образующегося перманганата. При повышенном содержании в сплаве [c.226]

Кислоту во время растворения образца необходимо помешивать. В зависимости от природы сплава и примененной кислоты (или смеои кислот) растворение длится 5—15 мин. После окончания реакции жидкость вместе с нерастворившимися карбидами переносят в капельную пробирку и промывают сплав водой до полного обесцвечивания промывной жидкости. [c.99]

В капельную пробирку вводят несколько капель раствора нитрата или сульфата марганца и несколько крупинок персульфата аммония. Нагревают до кипения. При начинающемся кипении на белом фоне крупинок персульфата аммония появляется коричневое пятно, а затем в темнобурый цвет окрашивается весь раствор. Если к раствору прибавить каплю раствора AgNOg, то наряду с осадком появляется фиолетово-красное окрашивание от иона МпО . [c.80]

По растворении, в зависимости от прим еняемого метода, реакцию производят непосредственно на поверхности металла или же прореагировавшую кислоту переносят сперва в капельную пробирку или другой подходящий сосуд. [c.102]

Сталь растворяют обычным бесстружковым методом (см. стр. 99). Раствор с испытуемой поверхности переносят в капельную пробирку и окисляют 5—6 каплями разбавленной азотной кислоты (1 1) при кипячении, фильтруют и промывают несколькими каплями воды. Фильтр с карбидами сжигают в платиновой чашке в муфельной печи и сплавляют со смесью азотнокислого калия и углекислого натрия (1 1). Сплав обрабатывают 5—6 каплями азотной (в случае хрома, марганца) или серной (в случае ванадия, молибдена) кислотой. Раствор фильтруют для отделения от окиси железа, в фильтрате открывают хром, М 3рга-нец, ванадий и молибден. [c.241]

К сухому остатку прибавляют 1 лгл 4 н. раствора щелочи и нагревают до кипения. Горячий раствор разбавляют равным объемом воды и фильтруют в капельную пробирку. Фильтрат делят на две части. К одной части прибавляют 2—3 капли сульфида натрия. При нагревании образуются крупинки сульфида цинка белого цвета. Для проверки осадок отфильтровывают, хорошо промывают для удаления сульфида натрия и прибавляют 1—2 капли раствора нитрата серебра. Соглгкно правилу рядов сульфид цинка превращается в черный сульфид серебра. [c.224]

Можно произвести поверочную капельную пробу в капельной пробирке по образованию нерастйоримого в уксусной кислоте хромата бария. Для этого в капельную пробирку вводят 0,2—0,3 мл исследуемого раствора, прибавляют к нему 1—2 капли концентрированного раствора аммиака и несколько крупинок цинка. Раствор нагревают до кипения при постоянном помешивании и фильтруют. К фильтрату прибавляют несколько-капель раствора бихромата калия, перемешивают, добавляют уксусную кислоту и нагревают до кипения. В присутствии бария образуется желтый осадок. По окончании образования осадка добавляют еще уксусной кислоты до оранжевого цвета раствора. Если при этом осадок не растворился, то это подтверждает присутствие бария. [c.121]

Для открытия никеля применяется тот же растворитель, что и для открытия хрома. Образовавшийся раствор переносят в капельную пробирку, прибавляют к нему каплю перекиси водорода (для окисления двухвалентного железа в трехвалентмое) и нагревают до кипения. На фильтровальную бумагу помещают по капле раствор фосфата натрия, испытуемый раствор, фосфат натрия и диметилглиоксим. Окрашивание последнего в первую очередь наблюдается в виде кольца, а после обработки пятна парами аммиака окрашивается и центральная часть пятна. [c.226]

Капельндя проба. В основе реакции лежит образование красного лака при взаимодействии гидроксида алюминия с ализарином. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора (0,002 мл), содержащего ионы алюминия, и обрабатывают парами аммиака. Затем пятно смачивают каплей спиртового раствора ализарина и снова обрабатывают парами аммиака, после чего нагревают в присутствии алюминия пятно окрашивается в розово-красный цвет. Предел обнаружения 0,006 мкг иона А1 +. Предельное разбавление 1 330 ООО. Выполнению реакции мешают свободные минеральные кислоты и соли тяжелых металлов. В их присутствии исследуемый раствор ( 0,5 мл) помещают в капельную пробирку, вносят несколько крупинок цинка и встряхивают. Раствор фильтруют и определяют в нем алюминий, как указано выше. [c.123]

Следовательно, образование мути при обработке концентрированной азотной кислотой (на часовом стекле или в капельной пробирке) крупинки сплава или смеси металлов указывает на наличие сурьмы (но только в отсутствие олова, дающего при обработке концентрированной азотной кислотой также нерастворимую метаоло-вянную кислоту). [c.117]

ВЕССТРУЖКОВЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА метод качественного и количественного химического анализа сплавов и стекол, позволяющий провести определение их химического состава без поврензде-ния образца. Р-р, необходимый для анализа, получают нанесением на тщательно очищенную поверхность 0,1—0,5 мл подходящего растворителя, например HNO3 (1 1). По окончании реакции р-р снимают капилляром. Если остаются нерастворившиеся частицы (напр, карбиды), трением кончика палочки их счищают, переводят в р-р сплавлением или агрессивными растворителями и присоединяют к основному р-ру Для определения элемента в полученном р-ре пользуются обычными колориметрическими реакциями или реакциями осаждения. Качественное определение обычно проводят капельными реакциями на бумаге или в градуированных капельных пробирках. При количественном определении используют стандартный образец, к-рый растворяют в одинаковых с испытуемым образцом условиях. Сравнивая интенсивности окрасок полученных р-ров визуа,льно или на фотоколориметре, находят процентное содержание определяемого элемента в образце. Определение можно вести также и по стандартному раствору, не проводя параллельного растворения стандартного образца. Б. м, а. можно использовать для анализа готовых изделий, миниатюрных деталей, для анализа покрытий, послойного анализа образцов, а также для фазового (карбидного) анализа. Б. м. а. отличается быстротой выполнения, малым [ асходом реактивов и простотой аппаратуры. Длительность количественного анализа составляет в большинстве случаев 10—30 мин. Длительность карбидною анализа 1—2 часа Относительная ошибка количественных определений обычно не превышает (5—10%). Большая заслуга в разработке метода принадлежит Н. А. Тананаеву. [c.214]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология