Изопропилат алюминия, получение давление

Разновидностью методов получения метилфенилкарбинолов являют-, ся методы восстановления соответствующих метилацетофенонов натрием и спиртом [15,1в], водородом под давлением 100 атм [п], а также с помощью изопропилата алюминия [18]. Другие синтезы описаны работах [7,10-12,19,20]. [c.4]

В круглодонную колбу помещают 75 г 1,4-диацетилбензол а и раствор изопропилата алюминия в изопропиловом спирте, полученный из 9 г алюминия и 300 мл изопропилового спирта. Реакционную смесь нагревают до тех пор, пока не прекратится отгонка ацетона, затем ее обрабатывают льдом с водой, подкисленной соляной кислотой. Продукт реакции экстрагируют эфиром и отгоняют эфир от эфирного раствора на холрду при небольшом разрежении, создаваемом водоструйным насосом. Полученное таким образом неочищенное вещество представляет собой оранжевое масло со своеобразным запахом и содержит 70% 1,4-ди-(А-оксиэтил)бензола. Очистить полученный продукт не удается, так как при 115—116° и остйточном давлении 4 мм вещество почти целиком осмоляется [249]. [c.205]

К полученному раствору изопропилата алюминия в изопропиловом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме ж-нитро-ацетофенона (синтез см. СОП., И, 361) н кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. После того как весь кетой растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют при атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта й образовавшегося ацетона, а затем в вакууме — остаток растворителя. Охлаждают содержимое колбы (вязкое масло) до 50 °С и постепенно прибавляют его при механическом перемешивании к 175 мл охлажденного до 0°С 3 н. раствора H2SO4 (рис. 16 в Приложении I). Остаток масла из колбы смывают охлажденным 3 и. раствором H2SO4 и добавляют к основной массе. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло ие закристаллизуется. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера полученное кристаллическое вещество, дважды промывают его на фильтре водой (порции 25 и 15 мл), тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половипы объема (отсутствие по соседству зажженных горелок ) и присоединяют выпавший осадок к основному количеству вещества. Выход около 8 г (50% от теоретиче-ческого) т. пл. 61—62 °С. [c.132]

Метил-(п-фторфенал)карбинол может быть получен восстановлением п-фторацетофенона водородом при повышенном давлении в Присутствии катализатора или раствором язопропилата алюминия в изопропиловом спирте [1]. Однако в литературе нет указаний на выходы, получающиеся при восстановлении изопропилатом алюминия. Метил-(п-фторфенил)карбинол может быть получен также взаимодействием /г-фторбензаль-дегида с бромистым метилмагнием [2]. В основу предлагаемого синтеза положено восстановление ге-фторацетофенона раствором изопропилата алюминия в изопропиловом спирте, так как этот метод не требует применения повышенных давлений или применения магнийорганических соединений и дает хорошие выходы. [c.110]

Приготовление. В литровом стакане обрабатывают 1 г-атом алюминиевой проволоки, фольги или порошка 10%-ным раствором едкого натра. Как только начнется выделение водорода, щелочь сливают, алюминий трижды промывают водой и заливают 2%-ным раствором сулемы. Через 1 мин раствор сливают и полученный осадок смывают водой. В заключение амальгамированный алюминий трижды промывают метиловым спиртом и два раза безводным бензолом. Бензол полностью сливают, а алюминий переносят в литровую колбу, содержащую 170 г mpem-бутилового спирта (перегнанного над металлическим натрием), и нагревают с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, пока не начнется потемнение раствора. Затем раствор оставляют стоять без нагревания. Если реакция не начинается, добавляют 0,2 г сулемы или 2 г изопропилата алюминия. Выделение водорода заканчивается примерно через 15 час. Полученную смесь смешивают с 500 мл безводного бензола, центрифугируют и раствор испаряют под уменьшенным давлением. Для удаления следов растворителя полученный продукт нагревают 1 час при 100° в вакууме. Выход 85%. [c.611]

При производстве глицерина из акролеина, получаемого неполным окислением пропилена над медными катализаторами при 300—400 °С и 1—10 кгс/см2 (0,1—1 МН/м ) [43], процесс состоиг из восстановления акролеина в аллиловый спирт донорами водорода— первичными или вторичными алифатическими спиртами (процесс ведут в газовой фазе над магний-цинковыми катализаторами при 350—450 °С и нормальном давлении или в жидкой фазе с использованием изопропилата алюминия) гидроксилирования аллилового спирта перекисью водорода в присутствии сульфокислот или вольфрамовой кислоты при 50—100 °С получения перекиси водорода каталитическим окислением изопропилового-спирта (получаемого гидратацией пропилена см. стр. 36) возду-. хом при 100—140 °С [c.85]

Бесхлорные методы базируются главным образом на превращении аллилового спирта в глицерин. Спирт может быть получен разными методами. Из акролеина аллиловый спирт получают восстановлением в газовой фазе при 350—450 °С, атхмосфер-ном давлении и в присутствии доноров водорода (первичные или вторичные спирты) над магний-цинковыми катализаторами или в жидкой фазе в присутствии изопропилата алюминия [c.181]