Изопропилат алюминия, получени

К раствору изопропилата алюминия, полученному из 13,5 г алюминия и 500 мл безводного изопропилового спирта, прибавляют раствор 90 < 4-хлорацетофенона в 620 мл безводного изопропилового спирта. Смесь нагревают на паровой бане в колбе емкостью 2 л, снабженной колонкой высотой 30 см с насадкой из корунда колонка соединена с холодильником. [c.25]

Природа активных центров окиси алюминия. Поскольку окись алюминия активирует скелетную изомеризацию (что обычно связывают с кислотными свойствами АЬОз), были исследованы кислотные свойства ее поверхности. При этом было показано, что чистая АЬОз, полученная из изопропилата алюминия или действием аммиака на нитрат алюминия и прокаленная при 600— [c.151]

Поскольку гидридное перемещение обратимо, оно может быть использовано и для получения вторичных спиртов из кетонов (восстановление по Мейервейну — Пондорфу — Верлею). Восстановление ведут в изопропиловом спирте в присутствии каталитических количеств изопропилата алюминия. [c.204]

Реакция Оппенауера заключается в окислении вторичных спиртов нагреванием их в бензольном растворе с трет-бутилатом алюминия и ацетоном (получение бутилата алюминия см. ). треш-Бутилат алюминия можно заменить алюминиевым производным другого спирта, например изопропилатом алюминия или фенолятом алюминия . [c.670]

Ксантгидрол может быть получен восстановлением ксантона цинковой пылью в кипящем спиртовом растворе едкого натра , низкопроцентной амальгамой натрия или же изопропилатом алюминия . Описанный процесс основан на методе Фоссе . [c.236]

Получение изопропилата алюминия [c.110]

Бензгидрол может быть получен восстановлением бензофенона амальгамой натрия металлическим кальцием и спиртом водородом в присутствии катализатора , цинком, алюминием или натрием в сильно щелочных растворах, Цинковой пылью и спиртовым раствором едкого кали , электролитическим путем , магнием и абсолютным спиртом , магнием и хлористым аммонием в 95%-ном спирте , изопропиловым спиртом с небольшим количеством изопро-пилата натрия и изопропилатом алюминия . [c.83]

Этилфенилметилкарбинол получают восстановлением 4-этилацетофенона водородом в присутствии хромита меди по методике, описанной 54] для синтеза 4-метилфенилметилкарбинола (см. стр. 37), с выходом 82% восстановлением 4-этилацетофенона изопропилатом алюминия по методике, описанной (53] для синтеза 4-метилфенилметилкарбинола (см. стр. 37), с выходом 87,3% (по другим данным, при получении 4-этилфенилметилкарбинола этим путем выход равен 63,4% (62]) восстановлением 4-этилацетофенона натрием и спиртом с выходом 80% [56]. [c.42]

Цианфенилметилкарбинол. В круглодонную колбу емкостью 24 л, снабженную небольшой ректификационной колонкой, помещают 1045 г (7,23 моля) 4-цианацетофенона, 525 г (2,58 моля) изопропилата алюминия, 5225 мл сухого изопропилового спирта и 8700 мл сухого толуола. Смесь слабо кипятят в течение часа без отбора дистиллята и затем в течение 24 час.—с отбором дистиллята и медленно отгоняют ацетон и небольшое количество изопропилового спирта. При небольшом разрежении отгоняют толуол до тех пор, пока объем реакционной смеси не станет равным 1500 мл. К остатку медленно приливают смесь из 800 мл концентрированной соляной кислоты и 800 мл воды. Полученный раствор экстрагируют 2 л эфира, сушат сернокислым магнием, фильтруют, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 30 см с насадкой из спиралей. Получают 936 г 4-цианфенилметилкарбинола выход равен 99% от теорет. [135]. [c.120]

Дихлорфенил метилкарбинол получают восстановлением 2,4-дихлорацетофенона при помош,и изопропилата алюминия по методике, предложенной для получения 2,5-дихлорфенилметилкарбинола из 2,5-дихлорацетофенона (см. стр. 141). Выход 2,4-дихлорфенилметилкарбинола равен 60% от теорет. т. кип. 126—128° (7 мм) [173]. [c.140]

В круглодонную колбу помещают 75 г 1,4-диацетилбензол а и раствор изопропилата алюминия в изопропиловом спирте, полученный из 9 г алюминия и 300 мл изопропилового спирта. Реакционную смесь нагревают до тех пор, пока не прекратится отгонка ацетона, затем ее обрабатывают льдом с водой, подкисленной соляной кислотой. Продукт реакции экстрагируют эфиром и отгоняют эфир от эфирного раствора на холрду при небольшом разрежении, создаваемом водоструйным насосом. Полученное таким образом неочищенное вещество представляет собой оранжевое масло со своеобразным запахом и содержит 70% 1,4-ди-(А-оксиэтил)бензола. Очистить полученный продукт не удается, так как при 115—116° и остйточном давлении 4 мм вещество почти целиком осмоляется [249]. [c.205]

Изопропилат алюминия является пе только катализатором, но и восстановителем (278J. Опыты о алкоголятами алюминия, полученными из спиртов с дейтердрованными атомами углерода [279], показали, что перенос водорода да карбонильную группу происходит непосредственно От алкоголята без участия растворителя. Таким образом, реакцию можно проводить с расплавленным изо пропила том алюминия и без изопро-пилового спирта или в растворе толуола, или в растворах другнз углеводородов. [c.58]

Получение. 1 моль алюминиевой проволоки, фольги или порошка помещают в стакан и протравливают 10%-ным раствором едкого иатра. Как только начнется бурное выделение водорода, раствор щелочи сливают, три раза промывают водой и покрывают алюминий 20%-ным раствором сулемы. Через минуту жидкость сливают, образовавшийся шламм промывают водой. После этого триждьь промывают метанолом и дважды абсолютным бензолом. Дают бензолу хорошо стечь, алюминий переносят в литровую колбу, прибавляют 170 г грег-бутанола (перегнанного над натрием), нагревают с обратным холодильником (хлоркальциевая трубка) до тех пор, пока потемнение не укажет на начавшуюся реакцию.. Снимают нагревание и ждут, пока реакция начнется с заметной скоростью, затем прибавляют 0,2 г сулемы или 2 г изопропилата алюминия. Выделение водорода заканчивается через 15 ч. Прибавляют 500 мл абсолютного бензола, центрифугируют, упаривают в вакууме. Для удаления следов растворителя нагревают в вакууме 1 ч при 100 °С. Выход 85%. [c.358]

К полученному раствору изопропилата алюминия в изопропиловом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме ж-нитро-ацетофенона (синтез см. СОП., И, 361) н кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. После того как весь кетой растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют при атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта й образовавшегося ацетона, а затем в вакууме — остаток растворителя. Охлаждают содержимое колбы (вязкое масло) до 50 °С и постепенно прибавляют его при механическом перемешивании к 175 мл охлажденного до 0°С 3 н. раствора H2SO4 (рис. 16 в Приложении I). Остаток масла из колбы смывают охлажденным 3 и. раствором H2SO4 и добавляют к основной массе. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло ие закристаллизуется. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера полученное кристаллическое вещество, дважды промывают его на фильтре водой (порции 25 и 15 мл), тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половипы объема (отсутствие по соседству зажженных горелок ) и присоединяют выпавший осадок к основному количеству вещества. Выход около 8 г (50% от теоретиче-ческого) т. пл. 61—62 °С. [c.132]

Изопропилат алюминия. Способ получения изопропилата алюминия подробно описан в литературе [1]. Препарат, приготовленный по этой методике, очевидно, может иметь различную степень ассоциации, на что указывают изменения температуры плавления для отдельных образцов [164]. Было исследовано влияние некоторых факторов при приготовлении алкоголятов алюминия (величина частиц алюмиггая, содержание влаги, катализаторы и т. д.) [165]. В одном из вариантов окисаепия по методу Оппе-лауэра [45- 7], подробно описанном в экспериментальной части, применяется раствор изопропилата алюминия в толуоле. В таком виде удобно также и сохранять этот реагент. Растворы, содержащие изопропилат в количестве 25—30% (вссовьгх), могут быть легко получены, причем препарат, который выделяется из них при стоянии в кристаллическом виде, быстро растворяется прн нагревании. Изопропилат алюминия находит применение при [c.253]

Метил-(п-фторфенал)карбинол может быть получен восстановлением п-фторацетофенона водородом при повышенном давлении в Присутствии катализатора или раствором язопропилата алюминия в изопропиловом спирте [1]. Однако в литературе нет указаний на выходы, получающиеся при восстановлении изопропилатом алюминия. Метил-(п-фторфенил)карбинол может быть получен также взаимодействием /г-фторбензаль-дегида с бромистым метилмагнием [2]. В основу предлагаемого синтеза положено восстановление ге-фторацетофенона раствором изопропилата алюминия в изопропиловом спирте, так как этот метод не требует применения повышенных давлений или применения магнийорганических соединений и дает хорошие выходы. [c.110]

По другому способу [2] 5-нитрофурфуриловый спирт получают восстановлением 5-нитрофурфурола изопропилатом алюминия по Мейервейну—Понндорфу. Проведенная нами проверка полностью подтвердила эти данные (максимальный выход равен 77%), однако получение 5-нитрофурфурилового спирта по этому методу требует длительного времени и применения специальной аппаратуры для отделения образующегося в ходе реакции ацетона. [c.84]

Синтез м-оксиэтилиденбензолсульфонилфторида. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 20,2 г (0,1 М) л-ацетобензолсульфонилфторида и 100 мл 30%-ного раствора изопропилата алюминия (0,1 М). Колбу соединяют с коротким обратным холодильником, вернюю часть которого С помощью изогнутой трубки соединяют с небольшим нисходящим холодильником. Медленно отгоняют на водяной бане при 70—80° смесь ацетона с изопропиловым спиртом, при этом пары спирта частично конденсируются. Смесь в реакционной колбе кипятят так, чтобы перегонка шла Со скоростью 7— 10 капель в минуту. Перегонку ведут 10—12 часов, до получения в дистиллате отрицательной реакции на ацетон (реакция с 2,4-динитрофенилгидразином). [c.177]

Две реакции, используемые в данном методе, а именно получение диазокетона [291 и восстановление при помощи изопропи-лата алюминия [30],. рассмотрены в предыдущих сборниках Органических реакций . Следует полагать, что алюмогидрид лития [31] с успехом сможет заменить изопропилат алюминия. Для получения ацеток сикетонов рекомендуется применять следующую общую [c.294]

Восстановление по Мейервейну — Пондорфу — Верлею (1925, 1926 гг.). В обращение окисления по Оппенауэру [см. выше, получение альдегидов и кетонов, способ (1)], при нагревапиц альдегидов и кетонов с каталитическими количествами изопропилата алюминия в растворе изопропанола происходит их восстановление, соответственно до первичных и вторичных спиртов. В образующемся комплексе происходит гидридный перенос от алкоксид-иона на карбонильное соединение [c.357]

Получение изопропилата алюминия. К 300 си изопропилового спирта, высушенного окисью бария, прибавляют около 1 г хлорной ртути н 25 г алюминиевых стружек, ПО с.че чего смесь нагревают с обратным холодильником до полного расгБореиия металла. Если реакция ие. начинается, следует. прибавить кристаллик иода и немного порошка меди. Избыток спирта отгоняют и остаток перегоняют в высоком вакууме. Перегнанный нзопро-пилат алюминия соб.иран)Т, в сосуде, который может быть затем запаян [c.105]

Соединение А) оказалось удобным исходным веществом для получения других о-трифторметильных производных толуола. При восстановлении его изопропилатом алюминия образуется карбинол, который действием P I5, а затем SbFa превращается в о-ме-тилбензогрифторид [51] [c.219]

Согласно методике, аналогичной описанной, 15 г (—)-2-ме-тилбутанола-1-Н2 нагревают в течение 40 час. при 120° в присутствии изопропилата алюминия (5 мол. %) и бензофенона (5 мол. %). Выделяют карбинол, смешивают его с 400 мл воды и нагревают в течение 24 час. с обратным холодильником, после чего очищают перегонкой и получают 10,0 г (—)-2-метилбута-нола-1-[2-Н ]. Окисление 5 г этого продукта щелочным перманганатом приводит к получению 2,7 г 2-метилмасляной-2-Н2 кислоты с т. кип. 173—174°, [а]о = + 10,4° (метанол). [c.125]

Действительно, конечные продукты полимеризации, образующиеся под влиянием AIR3 и А1 (ОК)з, идентичны в обоих случаях мы приходим к изотактическим полимерам. Резкое различие в стереоспецифичности таких катализаторов, как алкоксиды алюминия и AI2O3, Фурукава [137] объясняет ориентирующим влиянием заместителей 0R, находящихся на поверхности алкоксида металла. Это подтверждается данными, полученными при полимеризации ацетальдегида под влияние.м частично гидролизованного алкоксида алюминия. Такой продукт можно приготовить обработкой изопропилата алюминия небольшим количеством воды с одновременной отгонкой образующегося изопропилового спирта в вакууме [c.382]

Получение альдегидов из хлорангидридов кислот через стадии образования диазокетона, превращения его в ацетоксикетон, восстановления изопропилатом алюминия и гидролиза до гликоля с последующим расщеплением под действием тетраацетата свинца [c.157]

Приготовление. В литровом стакане обрабатывают 1 г-атом алюминиевой проволоки, фольги или порошка 10%-ным раствором едкого натра. Как только начнется выделение водорода, щелочь сливают, алюминий трижды промывают водой и заливают 2%-ным раствором сулемы. Через 1 мин раствор сливают и полученный осадок смывают водой. В заключение амальгамированный алюминий трижды промывают метиловым спиртом и два раза безводным бензолом. Бензол полностью сливают, а алюминий переносят в литровую колбу, содержащую 170 г mpem-бутилового спирта (перегнанного над металлическим натрием), и нагревают с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, пока не начнется потемнение раствора. Затем раствор оставляют стоять без нагревания. Если реакция не начинается, добавляют 0,2 г сулемы или 2 г изопропилата алюминия. Выделение водорода заканчивается примерно через 15 час. Полученную смесь смешивают с 500 мл безводного бензола, центрифугируют и раствор испаряют под уменьшенным давлением. Для удаления следов растворителя полученный продукт нагревают 1 час при 100° в вакууме. Выход 85%. [c.611]

Для улучшения выхода спирта при восстановлении альдегидов и реакционноопособных кетонов карбонильные соединения ре-комендуетсй вводить в реакционную смесь небольшими порциями . Недавно установлено , что удаление ацетона в большинстве случаев не является обязательным и высокие выходы продуктов восстановления достигаются уже при непродолжительном нагревании (с обратным холодильником) раствора карбонильного соединения в изопропиловом спирте, содержащем изопропилат алюминия. По этой видоизмененной методике из бензофенона был получен бензгидрол с выходом 98% [c.186]

Смотреть страницы где упоминается термин Изопропилат алюминия, получени: [c.93] [c.252] [c.304] [c.133] [c.227] [c.228] [c.58] [c.60] [c.198] [c.206] [c.209] [c.507] [c.121] [c.84] [c.111] [c.131] [c.633] [c.664] [c.1008] [c.412]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология