Колба для растворения без доступа воздуха

Рис. 1. Колба для растворения без доступа воздуха.

В колбу наливают 130 мл эфира, а в капельную воронку помещают 45 г бромбензола, растворенного в 130 мл сухого эфира. Взвешивают кусочек лития массой около 5 г и погружают его для удаления поверхностных загрязнений в метанол. Блестящий металл расплющивают молотком, снова погружают в метанол и затем хранят под эфиром. Мелко нарезанный металл вносят в реакционную колбу. Содержимое колбы перемешивают с помощью-магнитной мешалки и приливают к нему по каплям в течение часа раствор бромбензола через некоторое время эфир закипает. Реакционную смесь перемешивают в течение часа и оставляют стоять на ночь. Затем холодильник и капельную воронку удаляют, а коричневый раствор фильтруют без доступа воздуха (рис. 58, ч. I, т. 1). Засорение фильтра мелкодисперсным осадком можно предотвратить, если раствор предварительно осторожно декантировать. [c.621]

Растворение руды без доступа воздуха производится так же, как растворение железной проволоки для установки титра марганцовокислого калия по J а Ь о (1 а. 1 В колбу для растворения а (рис. 1) помещают руду с небольшим количеством кислого углекислого натрия, обливают кислотой и закупоривают пробкой, снабженной дважды изогнутой стеклянной трубкой. Свободный конец трубки опускают в стакан Ь с разбавленным раствором кислого углекислого натрия. По окончании растворения колбу охлаждают, благодаря чему жидкость из стакана переходит в колбу. Нескольких капель достаточно, чтобы вызвать выделение углекислоты, препятствующей дальнейшему переходу жидкости в колбу. Это явление несколько раз повторяется вполне спокойно, так [c.23]

Растворение с клапаном Бунзена. Около 0,5 феррита помещали в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляли —2 г карбоната натрия, приливали 30 мл соляной кислоты и быстро закрывали колбу пробкой с клапаном Бунзена. Умеренно нагревая, растворяли навеску в атмосфере углекислого газа без доступа воздуха. Не открывая колбы, охлаждали содержимое ее под краном, далее поступали, как в предыдущем случае. [c.282]

Методика определения содержания сульфид-иона в растворе такова. Анализируемый раствор разбавляют в мерной колбе до метки дистиллированной водой, предварительно прокипяченной и охлажденной без доступа воздуха с целью удаления растворенного в воде кислорода, который может окислять суль-фид-ионы. [c.171]

В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 5 г магниевой стружки, приливают 50—75 мл технического абсолютного спирта (не менее 99%-ного) и прибавляют 0,5 г иода. Смесь нагревают до момента начала экзотермической реакции (в случае необходимости прибавляют еще 0,5 г иода). После окончания реакции колбу нагревают до растворения всего магния. Затем прибавляют еще 900 мл технического абсолютного спирта, нагревают 30 мин с обратным холодильником без доступа влаги воздуха и затем перегоняют обычным способом (первую порцию дистиллята отбрасывают). [c.608]

Раствор, содержащий родий, иридий и ртуть, выпаривают до малого объема, кипятят с царской водкой, затем выпаривают с НС1 для переведения в хлориды и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В аликвотной части определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197). После определения иридия раствор присоединяют к исходному, содержащему родий и иридий, добавляют к нему концентрированную H2SO4 и нагревают до паров серного ангидрида для удаления ртути. Затем отделяют родий от иридия 2-меркаптобензотиазолом (см. гл. V, стр. 231). Осадок родия с 2-меркаптобензотиазолом высушивают, прокаливают при хорошем доступе воздуха и спекают с ВаОг. После растворения спека в НС1 и удаления бария в виде сульфата определяют родий в аликвотной части колориметрическим методом при помощи хлористого олова (см. гл. IV, стр. 169). [c.269]

При работе с легколетучими веществами, например галогенал-килами, во избежание изменения концентрации вещества при его переходе в газовую фазу следует [11] доверху заполнять ячейку исследуемыми растворами,- которые в ячейке газом не продуваются, но готовятся на заранее тщательно освобожденных от растворенного кислорода воздуха растворителях в атмосфере инертного газа. На рис. 50 показана верхняя часть такой ячейки, У которой один из вводов (через него заливают исследуемый раствор) расположен выше остальных и снабжен боковой трубой для создания подушки инертного газа (лучше всего сравнительно тяжелого аргона), поступающего во ввод при открывании пробки. Такая конструкция ячейки позволяет работать почти без газовой фазы. Для приготовления растворов без доступа воздуха (или влаги) удобно применять колбы с вводом инертного газа у шлифа (рис. 50) или специальные крючки из стеклянных трубок (рис. 51), через которые поступает инертный газ, препятствующий попаданию кислорода или влаги воздуха в приготовляемый раствор. [c.326]

Получение три-а-нафтилкарбинола, (СюН7)аСОН[203]. Из 25 г а-бромнафталина в тройном объеме абсолютного эфира и 3 г магния обычным образом получено магнийорганическое соединение. Потом частями, в виде тонкого порошка, прибавлено 29 г а,а-ди нафтил кетона реакция шла со слабым саморазогреванием. После прибавления всего количества кетона смесь кипятилась еще в течение часа с обратным холодильником. Так как три-а-наф-тилкарбинол и в растворе, и во влажном состоянии поглощает кислород воздуха и переходит в нафтилдинафтофлуоренол, то при дальнейших манипуляциях был исключен доступ воздуха. Разложение водой и кислотой было проведено в колбе, наполненной углекислым газом вода и разбавленная уксусная кислота добавлялись маленькими порциями (при оильном встряхивании) в постоянном токе двуокиси углерода. Выделившийся кристаллический порошок отфильтрован в большой воронке под сильным током двуокиси углерода, промыт небольшим количеством воды и эфира и помещен над серной кислотой в эксикатор, наполненный СОа. Через 2 дня было получено 44,8 г порошка, который еще пахнул эфиром. Порошок был растворен в маленьком количестве горячего бензола и высажен прибавлением петролейного эфира. Таким образом было получено 28,3 г чистого карбинола (с кристаллизационным бензолом). [c.115]

Терентьев, Володина и Фурсова [И] предложили для элементного анализа (С, Н и другие элементы) легко окисляющихся на воздухе органических соединений способ химической десенсибилизации . Для этого сурьмяноорганическое соединение обрабатывают в специальном приемнике серой. При этом алифатические стибины превращаются в устойчивое сернистое соединение пятивалентной сурьмы. В стабилизированном таким путем веществе определяют содержание серы и интересующих элементов, учитывая при вычислении количество введенной серы. Оказалось, что надежная стабилизация неустойчивых соединений наступает не только при стехиометрическом присоединении серы, но и в случае частичного превращения вещества в устойчивую пятивалентную форму. Вероятно, при этом проявляется ингибирующее действие образовавшегося тиопроизводного или элементарной серы, взвешенной или растворенной в веществе. Приемник для обработки серой представляет собой круглодонную колбу емкостью 10 мл, снабженную боковым кармашком , куда помещается сера, и шлифом для присоединения колбы к прибору вакуумной разгонки, что позволяет отбирать и десенсибилизировать для анализа требуемую фракцию без доступа воздуха. Для этого по окончании разгонки приемник плавно лаворачивают на шлифе и всыпают серу из кармашка в колбу. Через некоторое время приемник снимают с паука и декантацией отделяют жидкость от избытка серы. Стабилизированное таким путем вещество в дальнейшем анализируют без дополнительных мер защиты. В тех случаях, когда имеются лишь малые количества вещества, декантацию можно и не производить. Полученную неоднородную пробу анализируют непосредственно, определяя в каждой навеске одновременно все необходимые элементы. [c.378]

В колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г стружек магния, 0,5 г иода, 75 мл 99,5%-ного спирта. Смесь нагревают до начала бурной реакции. После окончания этой реакции смесь вновь нагревают. Если выделяется водород, то нагревают до полного растворения магния. После чего прибавляют еще 900 мл 99,5%-ного спирта. Смесь кипятят 30 мин. Затем спирт отгоняют на водяной бане в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой от доступа влаги воздуха. Первые 25 мл дистиллята отбрасывают. При этом получают 99,95%-ный спирт. Такой спирт очень гигроскопичен. [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология