Спектральный анализ трех эталонов метод

Построить аналитические кривые для определения неизвестных концентраций элементов примесей, используя три метода количественного спектрального анализа трех эталонов, [c.268]

Доверительные пределы для результатов анализа могут быть установлены только в том случае, если градуировочный график строится не менее, чем по трем эталонам. Результаты анализа трех эталонов имеют три степени свободы две из них используются для построения графика, а третья степень свободы может быть использована для оценки линейности графика. Именно в силу этого обстоятельства в спектральном анализе для выполнения серийных анализов был предложен так называемый метод трех эталонов . При построении графика по трем эталонам, естественно, мы в большинстве случаев получаем низкие значения д, но доверительные пределы оказываются широкими, так как в формуле (8.53) 0,0 (1) = 12,71. На это важное обстоятельство часто не обраш,ают внимания. [c.297]

Случайные ошибки спектрального анализа можно разделить на три группы 1) ошибки, связанные с неоднородностью проб и эталонов 2) с возбуждением спектра 3) с методом регистрации. [c.71]

Спектральный анализ концентрата. Щель спектрографа освещают с помощью однолинзового конденсора (/ = 75 мм). Увеличенное изображение дуги фокусируют в плоскости щели прибора. Ширина щели 15 мк. Дугу зажигают между двумя угольными электродами, на которые нанесен раствор. Сила тока дуги 8 а, экспозиция 10 сек. Спектр каждой пробы, эталонного раствора и холостого опыта фотографируют по три раза на пластинках СП-2 (область 2200—3100 А) и СП-1 (область 3100—3500 A). Анализ проводят по методу трех эталонов. Градуировочные графики строят в координатах А5— gm, где т — абсолютное количество элемента в граммах на обоих электродах дуги, А5 — разность почернений аналитических линий. В случае, если почернение линии определяемого элемента лежит в области недодержек характеристической кривой фотопластинки, градуировочные графики строят в координатах A1F — gm, где W—преобразованные почернения аналитических линий [1]. [c.52]

Для одновременного определения следов различных тяжелых металлов в солях (и в других твердых веществах) намн разработан химико-спектральный способ анализа, основанный на обработке испытуемого раствора диэтилдитиокарбаматом натрия и сероводородом в присутствии угольного порошка или сульфида меди в качестве коллектора примесей. Этот метод был применен нами для определения микропримесей тяжелых металлов в хлоридах калия и натрия и в винной кислоте [8]. Определение следов Со, Си, РЬ, В1, Сс1, N1, Н , Мп, 5Ь, А1 порядка 1 10 % каждого в мочевине производили следующим образом. Растворяли 5 г препарата в 50 мл дважды пе регнанной воды, подкисленной соляной кислотой до pH 2, 5, добавляли 0,05 г спектрально чистого угольного порошка и перемешивали. Затем в раствор пропускали в течение 5 минут сероводород и оставляли на 1 час. После этого прибавляли 1 мл 1 %-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемещивали и после 30-минутного-стояния фильтровали осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием через обеззоленный плотный фильтр (с синей лентой) диаметром 1,5 см. Осадок промывали 3—5 мл сероводородной воды с pH 2,5. Фильтр с осадком высушивали при 80 —90°С и осадок подвергали спектральному анализу. Одновременно проводили глухой опыт на применяемые реактивы и воду. Спектральный анализ осадка проводили в тех же условиях, которые применялись для концентратов кислот (см. выше), подмешивая предварительно 2,5 мгр спектрально чистого хлористого натрия. На одной фотопластинке снимали по два—три раза спектры концентратов из испытуемой пробы и глухого опыта и угольных эталонов, приготовляемых обычным синтетическим путем. К эталонам также добавляли 5% хлористого натрия. Применяли способ трех эталонов. Калибровочные кривые строили в координатах 5пр — 5фо и Использовались те же аналитиче- [c.306]

В. А. Корнеев и другие [63] предложили три метода прямого количественного спектрального анализа цирконий-графниевых сплавов Б интервале концентраций 0,5—99,5% обоих металлов метод трех эталонов, а также экспрессные методы трех линий и трехступенчатого ослабителя со среднеквадратичной ошибкой 5—7, 6—8 и 7— 10% соответственно. Спектры возбуждали в высокочастотной искре (медный электрод) и фотографировали на спектрографе ДФС-8 с дифракционной решеткой 1200 штрих мм (дисперсия 3 А мм) с трехлинзовым освещением щели. [c.428]

После внесения ряда методических изменений была сделана попытка применить комбинированный метод для анализа более высококипящих— лигроиновых — фракций [259]. Однако установление индивидуального состава выделенных узких фракций лигроина по спектрам комбинационного рассеяния затруднено из-за отсутствия эталонных углеводородов. Синтез необходимых углеводородов потребовал бы огромной затраты сил и времени. Поэтому была сделана попытка [3621 установления уточненного узко-группового состава лигроина косчагылской нефти с пределами кипения 150—250°С по линиям в молекулярных спектрах, характерным для определенных структурных признаков, например количества звеньев в цикле, числа и положения боковых цепей, присутствия определенных группировок (третичный и четвертичный атомы углерода и т. п.). Такие признаки, характеризующие определенный тип замещения бензольного ядра, были, например, обнаружены для моно-, ди-, три- и тетраалкилбензолов независимо от строения алкильной группы. Так как найденные характеристические спектральные линии оказались более надежными и четкими для ароматических углеводородов, то в исследованном лигроине удалось расшифровать ароматическую часть на 70%, циклогексановую — на 50%, а парафино-циклопентановую — лишь незначительно. [c.40]