Проба неоднородного

Отбор пробы неоднородного твердого вещества. Твердое вещество неоднородно, если оно состоит из частиц, различных по размерам и химическому составу. В этом случае отбор пробы включает три последовательные операции измельчение анализируемого материала, просеивание измельченных частиц через сита с определенными размерами отверстий и деление полученного порошка на части, из которых отбирается масса вещества, необходимая для проведения анализа. [c.24]

Подготовка вещества к анализу. Прежде чем исследовать вещество, необходимо правильно взять среднюю пробу — небольшую порцию исходного вещества, в которой количественное содержание всех компонентов соответствовало бы содержанию их во всей массе исследуемого вещества. Отбор средних проб для таких веществ, как водные растворы солей, кислот и щелочей, гомогенные сплавы и др., прост, так как состав подобных веществ в любом их объеме и участке одинаков. Сложнее отбирать средние пробы неоднородных веществ (руды, каменный уголь и т. д.). Поэтому для каждого типа вещества имеются инструкции отбора средних проб, которые регламентируются соответствующими государственными стандартами. [c.278]

В реальных методах спектрального анализа чистых веществ и определения следов элементов доминирующими являются часто флуктуации аналитического сигнала, возникающие вследствие нестабильности поступления и возбуждения пробы, неоднородности и неполной идентичности одинаковых анализируемых проб данного материала, а также из-за случайных загрязнений. Для достижения наименьших пределов обнаружения элементов основные усилия должны быть направлены на повышение чувствительности и снижение случайных флуктуаций именно в этих звеньях метода анализа с тем, чтобы общая случайная ошибка лимитировалась уже только статистическими свойствами приемника излучения. Если такое положение достигнуто, то величина предела обнаружения будет (при некоторых дополнительных условиях — СМ. гл. 2) наименьшей возможной для данного метода анализа. Связь предела обнаружения спектральной линии с параметрами источника света, спектрального прибора и приемника излучения для случая анализа, когда общая случайная ошибка метода определяется только статистическими флуктуациями светочувствительного слоя приемника излучения, исследовалась в работах [245, 606, 748] и в некоторых других. Рассмотрим этот важный случай анализа, следуя схеме, предложенной в работах [245, 74 ]. [c.39]

При отборе пробы могут быть допущены ошибки. Особенно важно избежать ошибки и отобрать адекватную представительную пробу неоднородных твердых образцов, легколетучих или неустойчивых веществ, а также сельскохозяйственных продуктов и биоматериалов. Неоднородные образцы, например, пищевых продуктов, тщательно перемешивают и квартуют. Проводя эту операцию многократно, добиваются однородности пробы. [c.174]

При планировании отбора пробы неоднородного материала (см. рис. 12.1-16) следует учитывать [c.453]

Пробу неоднородного материала следует составить из нескольких отдельных порций. Если примерная величина а роб известна, необходимое число порций [c.454]

Через пробу неоднородной жидкости пропускают пучок параллельных лучей (рис. 1П-37). Только часть этих лучей пройдет через [c.152]

Из пробы неоднородного вещества ни в коем случае нельзя отбрасывать какие-либо частицы, так как тогда результаты анализа не будут соответствовать среднему составу образца. [c.121]

Отбор пробы твердых материалов. Твердые материалы подразделяют на порошкообразные, кусковые и крупноразмерные. Чем крупнее материал и чем сильнее выражена его неоднородность, тем сложнее взять среднюю пробу. Неоднородность твердых тел обусловлена различными причинами. В природе вещества, как правило, не встречаются в чистом виде. Обычно основному веществу сопутствуют один или несколько других веществ. Например, каменный уголь часто содержит породу. Материал может стать неоднородным при хранении вследствие химических изменений под воздействием внутренних или внешних факторов. Так, например, на поверхности каустической соды под действием двуокиси углерода воздуха образуется карбонат натрия. Суль-финовые кислоты окисляются кислородом воздуха. [c.50]

Подготовка к анализу пробы неоднородного сплава. Отливку измельчают в порошок и от него отбирают несколько граммов средней пробы. Отобранную пробу тщательно перемешивают с токопроводящим порошком (порошком металла, угля или их смеси). Он разбавляет пробу и служит связующим веществом, облегчающим прессование. Линии спектра порошка могут в ряде случаев служить внутренним стандартом интенсивности. При разбавлении увеличивается концентрационная чувствительность линии определяемого элемента и уменьшается влияние третьих элементов. Следует иметь в виду, что третьи элементы в зависимости от их свойств могут влиять на температуру разряда и условия испарения материала электрода. Если концентрация третьих элементов невелика, то они мало влияют на условия возбуждения и испарения. [c.238]

Таким образом, случайная ошибка анализа при атомно-абсорбционных измерениях складывается, в основном, из ошибки дозирования вещества, флуктуаций в условиях испарения пробы и погрешности измерения оптической плотности на спектрофотометре. При повышенном давлении постороннего газа оказываются существенными колебания давления газа, а при анализе твердых проб — неоднородность образцов. [c.332]

Воспроизводимость определения общего углерода зависит в значительной степени от однородности (гомогенности) пробы. Неоднородность (присутствие твердых частичек) вызывает сильные отклонения, если для определения пользуются очень маленькими пробами. Совпадающие результаты в этом случае получаются лишь при анализе профильтрованных проб. [c.52]

Среднюю пробу неоднородного вещества берут методом квартования [3]. [c.256]

Существует обширная литература по отбору проб неоднородных материалов [1—6]. Здесь можно только кратко рассмотреть применяемые методы. В основном они включают две стадии 1) отбор большой пробы и 2) сокращение большой пробы до размера, удобного для лабораторной работы. [c.204]

Нестабильность аппаратуры влияет на интенсивность линии при данной концентрации элемента в пробе. Неоднородность образца, от которого отбирается проба, приводит к некоторым случайным отклонениям концентрации элемента в пробе, поступающей на анализ. Если неоднородна сама проба и невозможно полностью испарить ее в зону возбуждения, то аналитический сигнал будет случайным образом меняться в зависимости от того, какая часть пробы поступает в зону возбуждения. [c.215]

Явление электрического пробоя связано с резким местным возрастанием плотности тока в сильном электрическом поле. Нарушение сплошности, особенно при наличии примесей и влаги, неблагоприятно влияет на электрическую прочность. Пробой неоднородных материалов также характеризуется быстрым развитием. С увеличением толщины образца неоднородность, как правило, возрастает при этом увеличивается число слабых мест, газовых включений и снижается электрическая прочность. [c.14]

Отбор проб неоднородных жидкостей значительно сложнее. Если неоднородная жидкость хранится в небольших сосудах (бутылях, бочках, ведрах и т.д.), то пробу отбирают после тщательного размешивания, когда жидкость сделается однородной. В этом случае из вертикально установленных емкостей пробы отбирают стеклянной трубкой, которую медленно спускают в жидкость до дна сосуда затем, закрыв верхний конец трубки, пробкой или пальцем вынимают ее для слива пробы в приготовленную посуду. Таким образом отбирают пробы глицерина, минеральных кислот и других жидкостей из стеклянных бутылей. [c.163]

Пробы неоднородных жидкостей отбирают из разных мест по высоте слоя жидкости в равных количествах и смешивают. Пробы отбирают пробоотборниками различных конструкций (рис. 7 и 8). [c.163]

Электрический пробой неоднородных диэлектриков происходит в технических диэлектриках, которые содержат газовые или другие инородные включения. [c.101]

Способ отбора разовых проб и их число зависят от дисперсности и степени неоднородности исследуемого материала. Если анализируемые образцы представляют собой крупные куски, то размер их не должен превышать 50 мм, а число кусков в общей пробе должно быть не менее 30. Размер разовых проб неоднородного продукта устанавливают экспериментально по методике, описанной в литературе [1 ]. В среднем для гранулированных удобрений, содержащих 80—90% фракции 1—2 мм (аммиачная селитра, [c.5]

Еще сложнее отбор проб неоднородных твердых продуктов (угля, древесноуксусного порошка) и неоднородных вязких продуктов (живицы). Для того чтобы обеспечить представительный характер средней пробы таких продуктов, необходимо взять достаточное число отдельных порций из.разных мест партии продукта, подлежащей анализу, и тщательно их перемешать. Число порций определяют на основании заданной точности отбора проб при помощи так называемого закона корня, согласно которому средняя ощибка средней пробы обратно пропорциональна корню квадратному из числа порций, составляющих эту среднюю пробу. [c.18]

Методы отбора пробы, как и ее сокращение, в сильной мере зависят от анали.чируемого материала. ] азличают методы отбора пробы кусковой или сыпучей массы, металлов и сплавов, пульпы и жидкости, газов. Методика отбора средней пробы во всс.х случаях разная. Например, при анализе металлов и сплавов, минералов и руд, горных пород, углей методики отбора проб сильно различаются. Отбор средней пробы неоднородных материалов представляет большие трудности. Методы отбора проб описаны в спецр.аль-ной литературе. Ниже очень кратко рассмотрены применяемые методы. Они, как правило, сводятся к двум стадиям 1) приготовлению генеральной (первичной) пробы 2) сокращению первичной пробы до средней лабораторной (паспортной) пробы. [c.631]

Задача получения представительной пробы особенно сложна при анализе твердых веществ. Как правило, ее трудно решить без помощи специалистов по изучаемым веществам. Процесс отбора проб неоднородных материалов обычно состоит из трех стадий 1) составления большой (генеральной) пробы 2) уменьшения первичной пробы до размера, прдходя-щего для анализа в лабораторных условиях 3) приготовления лабораторной пробы. Лабораторную пробу делят затем иа отдельные аналитические пробы, пригодные непосредственно для анализа, с учетом необходимого числа повторных определений. Необходимый размер пробы зависит от состава объекта, числа определяемых компонентов, степени неоднородности материала, размера частиц, а также решаемой аналитической задачи и предполагаемого метода определения. Следует учитывать и требования к точности анализа, так как вклад операции пробоотбора в общую погрешность анализа, связанный с погрешностью в различии состава пробы и целого, должен быть минимальным. [c.64]

В указанном случае очевидно достаточно, чтобы газовый слон был пробит только на некотором участке пространства для ис-к тючения возможности короткого замыкания между электродами (через искру или дугу). Для электроочистки газов необходимо, чтобы поле между двумя электродами было неоднородное, в противном случае слой воздуха между электродами при достаточно.м напряжении будет пробит. Неоднородное поле может быть создано между электродами в виде двух концентрических цилиндров (полый цилиндр и стержень — проволока внутри него) или в в -де плоскости и цилиндров (стержни или проволока и плоская пластинка между ними). [c.297]

Приемы отбора средней пробы зависят от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Наиболее просто отбирать пробы газов и смещивающихся жидкостей, труднее всего — пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых веществ. Неоднородность природных твердых тел (руда, каменный уголь и др.)—когда определяемый компонент составляет лишь небольшую часть пробы, а отдельные компоненты обладают различной плотностью— осложняет процесс отбора пробы. Неоднородность проявляется также в виде сегрегации — расслаивания материала при перевозке, тряске и пересыпании. При этом мелкие куски располагаются ближе к нижней части тары, а крупные — к поверхности. Поэтому перед отбором пробы анализируемый материал всегда следует хорошо перемешивать. Чтобы средняя проба отражала состав твердого продукта, необходимо сделать несколько частных проб, отбираемых по правилам, приводимым в ГОСТах или ТУ для конкретного вида продукта. [c.268]

Указанные особенности пучка излучения предъявляют жесткие требования к анализируемым пpoбa t. Очевидной является необходимость выдерживать с высокой точностью размеры п форму облучаемых проб. Более того в статических условиях можно анализировать только однородные пробы, иначе шму-ченные результаты не будут характеризовать среднее содержа- 1ие исследуемого компонента в пробе. Неоднородные пробы перед облучением необходимо измельчить и гомогенизировать. [c.300]

Случайные вариации результатов определений могут быть следствием нескольких причин или их сочетаний если измеряемая величина — постоянная,, а ошибки измерения существенны, то вариация— за счет этих ошибок (при анализе однородная проба, содержащая какое-то о1пределенное количество гого или иного компонента, вариация результатов — за счет аналитических ошибок) если измеряемая величина — переменная, ошибки измерения несущественны, то вариация—за счет изменений самой величины (при анализе проба неоднородная или множество проб разного состава, аналитические ошибки пренебрежимо малы вариация результатов — за счет неравномерности состава) если измеряемая величина — переменная, ошибки измерения существенны, то вариация обусловлена обеими причинами. (при ана.тизе неоднородная проба или множество проб разного состава, ошибки алализа существенны вариация результатов — за счет наложения вариаций обоих видов). [c.14]

Систематическиё ошибки действуют длительное время в одну сторону. Например, по какой-то причине изменилось сопротивление контактов в электрической схеме искрового или дугового генератора, от этого изменились условия возбуждения в плазме, разряда результат определения будет отклоняться в какую-то одну сторону все время, пока действует эта причина. При длительном использовании одной и той же группы эталонов изменяются свойства эталонов (например, вследствие многократного теплового воздействия разряда) и изменяется выход вещества в зону разряда. Это приводит к смещению аналитических кривых и к ошибкам определения в одну сторону, пока не будут сменены эталоны. Случайные ошибки действуют в разных направлениях и приводят к тому, что при многократном повторении анализа одной и гой же пробы результаты определения будут колебаться в обе стороны относительно некоторого среднего значения для данной серии измерений. Длительно действующая систематическая ошибка будет смещать это среднее значение в какую-то одну сторону. Случайные ошибки вызываются неоднородностью пробы, неоднородностью фотографической пластинки, плохой воспроизводимостью межэлектродного промежутка при установке электродов, неоднородностью проявления и другими случайными причинами. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология