Прямые количественные методы

Наряду с качественными и количественными методами определения механических примесей существуют методы определения ситового состава частиц. Один из них [156] основан на применении анализатора — электронного счетчика частиц. Прибор автоматически регистрирует сотни тысяч частиц размером более 1 мкм. Для классификации загрязнений по размерам частиц образец топлива прокачивают через счетчик несколько раз. Общая длительность анализа 1 ч. Дисперсионный состав можно определить также с помощью установки, основанной на измерении интенсивности свечения конуса Тиндаля, которая находится в прямой зависимости от степени дисперсности микрозагрязнений [157]. Для автоматического контроля дисперсионного состава твердых микрочастиц разработана ультразвуковая установка [158]. С помощью электронного счетчика подсчитывается и автоматически записывается число изображений микрочастиц определенно-,го размера. Установка может определять дисперсионный состав т вердых загрязнений в статических и динамических условиях. Перед работой установку калибруют. [c.177]

Кислотно-основные реакции используют главным образом для прямого количественного определения сильных и слабых кислот и оснований или их солей. На таких реакциях основан метод кислотно-основного титрования (метод нейтрализации). В этом методе применяют в качестве реагентов растворы сильных кислот или сильных оснований — так называемые рабочие растворы. Возможны, например, такие определения [c.22]

ПРЯМЫЕ КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ [c.339]

Далее мы рассмотрим прямые количественные методы. [c.169]

Для открытия кислорода обычно не пользуются качественными реакциями. Его присутствие может быть косвенно установлено при полном количественном элементарном анализе (по разности). Кислород может быть определен также прямым количественным методом (см. стр. 43). [c.38]

Наибольшее распространение в аналитической практике получили следующие методы прямого количественного определения с помощью физико-химических измерений 1) метод градуировочного графика 2) метод молярного свойства 3) метод добавок. Все они основаны на использовании стандартных образцов или стандартных растворов. [c.125]

По своей сущности к экспозиционным тестам близок метод, по которому в организме определяют не само вещество или продукты его метаболизма, а специфическую реакцию, вызванную ими (чаще — угнетение ферментов). Примером такой реакции может служить угнетение активности холинэстеразы крови при воздействии большинства ФОС. Хотя было доказано, что между степенью токсичности ФОС, их физиологической активностью и антихолинэстеразными свойствами не всегда существует прямая количественная зависимость, для практических целей оказалось оправданным принять в качестве критерия опасности определенный уровень угнетения активности фермента. [c.170]

Некоторые исследователи предпочитают прямо описывать результаты анализа частиц или грубых образцов, используя стандартные количественные методы введения поправок, принятые для массивных образцов, например метод трех поправок и метод а-коэффициентов. Хотя это может звучать несерьезно с точки зрения того, что говорилось в предыдущих разделах о геометрических эффектах, нескорректированный анализ дает отклонение от случая анализа плоского массивного образца вплоть до 100% по концентрациям. Как будет показано в следующих разделах, при случайных попытках скорректировать геометрические эффекты можно ввести значительные ошибки. Поэтому мол<ет быть лучше иметь необработанные грубые результаты анализа, поскольку последующая обработка может скрыть величину поправки и внушить лол<ное чувство доверия к полученным результатам. [c.51]

Прямое количественное определение возбудителей всех инфекций для контроля за качеством воды неосуществимо в связи с многообразием их видов и трудоемкостью анализа. В практической санитарной микробиологии поэтому прибегают к косвенным методам, позволяющим определить потенциальную возможность заражения воды патогенными микроорганизмами. [c.36]

Для гидроксильных групп характерно сильное поглощение в инфракрасной области, однако при попытках разработать общие количественные методы определения этих групп по результатам прямых спектрофотометрических измерений в этой области спектра возникают определенные трудности. Эти трудности обусловлены тем, что гидроксильные группы могут образовывать между собой н с другими полярными группами водородные связи, влияющие на интенсивности полос поглощения. В отдельных случаях хорошие результаты дают методы, в которых степень ассоциации в системе контролируется путем выбора специальных условий. Выбранные условия обеспечивают либо полную ассоциацию, либо полную диссоциацию, либо определенное соотношение между ассоциированной и неассоциированной частями анализируемой и стандартной систем. Степень межмолекулярной ассоциации зависит от концентрации сильное разбавление образца неполяр-ными растворителями способствует диссоциации, а разбавление его полярными растворителями, например пиридином, вызывает практически полную ассоциацию. С другой стороны, неполярные растворители не влияют на степень внутримолекулярной ассоциации. [c.9]

Разработан экспресс-метод прямого количественного определения маслорастворимых нейтральных и щелочных нефтяных сульфонатов и минерального масла путем жидкостного распределительного хроматографирования (см. разд. П1.2.2.2.2.). [c.324]

Большой интерес представляет попытка прямого количественного определения протонного сродства, произведенная В. Л. Тальрозе и Е. М. Франкевичем методом ионного удара. В этом методе используются процессы, происходящие в ионном источнике масс-спектрографа при столкновении ионов с молекулами. Возможность оценки сродства к протону основывается на том положении, что вторичные процессы с передачей водорода обнаруживаются в масс-спектрографе, когда они экзотермичны и не обнаруживаются, когда они эндотермичны. [c.224]

Ясно видно, что скорость роста постоянна при фиксированных температурах кристаллизации, а наклон прямых зависит от температуры. Имеется явное качественное сходство между зависимостью валовой скорости кристаллизации и скорости роста линейных размеров сферолитов от температуры кристаллизации. Температуры, ири которых скорости роста в обоих типах экспериментов максимальны, в случае полиэтиленадипината почти совпадают. Однако при значительном увеличении общего уровня кристалличности сферолиты начинают заполнять большую часть объема системы, и их перекрывание, разрушение (коллапс) и взаимное подавление роста чрезвычайно затрудняют дальнейшее измерение их размеров. Поэтому возможности микроскопической техники как количественного метода ограничены областью умеренных степеней кристалличности. [c.221]

Одним из главных успехов химической кинетики было создание в 30-х годах главным образом Эйрингом и его сотрудниками теории переходного состояния в химических реакциях [2]. Эта теория впервые дала прямую количественную связь независящей от температуры части константы скорости от строения атомов и молекул, участвующих в химическом превращении. К сожалению, хотя сейчас есть много методов количественного изучения нормальных или основных состояний молекул, мы почти безоружны, когда хотим исследовать структуру сильно возбужденных переходных состояний. [c.14]

Так Hie обстоит дело и с методами прямого количественного определения фтора. Метод Берцелиуса почти всегда дает пониженные результаты и может даже показать отсутствие фтора при малом его содержании. Для определения малых количеств фтора (меньше 10 мг) химики, работавшие в этом направлении, предпочитают поэтому непрямые методы определения, один из которых описан далее (см. Непрямое определение малых количеств фтора (стр. 1025). Поскольку предварительная обработка породы и дальнейшее ее исследование до известного момента одинаковы при применении обоих методов и так как одним методом моншо воспользоваться для контроля другого, мы описываем дальше подробно оба метода определения. [c.1019]

Прямая количественная флуорометрия на пластинках. Непосредственное количественное определение на пластинках пятен флуоресцирующих соединений может проводиться как методом измерения флуоресценции, так и методом гашения флуоресценции, основанным на гашении флуоресценции вещества, предварительно нанесенного на сорбционный слой. Ошибки первого метода находятся приблизительно в пределах 3—5%, второго — 5-8%. [c.43]

В соответствующих разделах уже были описаны методы, которые следует использовать при нанесении образца и получении хроматограмм. Мы нашли, что для прямого количественного анализа пригодны пластинки с готовым слоем силикагеля фирмы "Мегск". Однород- [c.168]

С помощью примеров, взятых из фармацевтической практики, показано, что прямое спектрофотометрическое определение веществ, разделенных на тонкослойных пластинках, обладает рядом преимуществ по сравнению с другими качественными и количественными методами определения. Это не означает, что здесь не возникают трудности некоторые из них уже обсуждались. [c.128]

Будучи прямым количественным методом изучения нестабильных промежуточных продуктов электродных реакций, ВДЭК обладает рядом уникальных свойств, к числу которых прежде всего следует отнести возможность разделения сложного процесса, характеризующегося единственной волной на поляризационной кривой, на несколько последовательных и параллельных стадий и нахождения констант скорости каждой из них. Так, для процесса, осуществляемого в соответствии со следующей схемой реакции [c.214]

Применительно к приведенному выше примеру важно отметить, что нет необходимости подвергать гидролизу смесь диастерео-мерпых эфиров 18 и 19 атролактиновой кислоты в смесь Я-и > -атролактиновых кислот 20, если можно применить удобный прямой количественный метод анализа самих диастереомеров. В ряде случаев [44, 46[ такой анализ можно осуществить, применяя ЯМР-снектроскопию. Поскольку асимметрический синтез имел место на стадии присоединения реактива Гриньяра, т. е. П 18 Л- 19, то прямой анализ эпимерной смеси 18 и 19 должен дать непосредственно величину стереЬселективности, а следовательно, и степень асимметрического синтеза. [c.22]

Факт разрыва цепи при разрушении трещины серебра был выявлен на основе предыдущих данных термических, механических и акустических исследований. Его прямое обнаружение методом ЭПР затруднено из-за ограниченного числа трещин серебра, которые одновременно могут достигать условий разрыва. Число разрывов цепе обычно соответствует их числу на одиночной поверхности разрушения. Неизвестно никаких количественных данных относительно возникновения свободных радикалов при образовании трещин серебра. Деври и др. [189] обнаружили очень слабый сигнал ЭПР в нарезанном волокне ПММА, содержащего трещины серебра. Нильсен и др. [190] не обнаружили свободных радикалов в полностью испещренных трещинами серебра, но неразрушенных образцах ПС и сополимера акрилонитрила, бутадиена и стирола. [c.384]

Современная неорганическая химия состоит из многих самостоятельных разделов, например химии комплексных соединений, химии неорганических полимеров, химии полупроводников, металлохимии, физико-химического анализа, химии редких металлов, радиохимии и т. п. Неорганическая химия давно перешагнула стадию описательной науки и в настоящее время переживает свое второе рождение в результате широкого привлечения квантовохимических методов, зонной модели энергетического спектра электронов, открытия валентнохимических соединений благородных газов, целенаправленного синтеза материалов с особыми физическими и химическими свойствами. На основе глубокого изучения зависимости между химическим строением и свойствами она успешно решает главную задачу создание новых неорганических веи еств с заданными свойствами. Неорганическая химия, как и любая естественная наука, руководствуется методологией диалектического материализма, следовательно, опирается на ленинскую теорию отражения От живого созерцания к абстрактному мышлению и от него к практике... . Живое созерцание осуществляется, как правило, при помощи эксперимента — наблюдения явлений в искусственно созданных условиях. Из экспериментальных методов важнейшим является метод химических реакций. Химические реакции — превращение одних веществ в другие путем изменения состава и химического строения. Во-первых, химические реакции дают возможность исследовать химические свойства вещества. Аналитическая химия использует химические реакции для установления качественного и количественного состава вещества. Кроме того, но химическим реакциям исследуемого вещества можно косвенно судить о его химическом строении. Прямые же методы установления химического строения в большинстве своем основаны на использовании физических явлений. Во-вторых, на основе химических реакций осуществляется неорганический синтез. За последнее время неорганический синтез достиг большого успеха, особенно в получении особочистых соединений в виде монокристаллов. Этому способствовало применение высоких температур и давлений, глубокого вакуума, внедрение бесконтейнерных способов синтеза и т. п. [c.7]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

Теоретические основы обратной задачи ранее в литературе не рассматривались по существу этот вопрос даже не ставился, поскольку его постановка приобретает смысл только после решения прямой задачи, г.е. после создания теории свертывания белковой цепи, теории структурной организации белка и соответствующего количественного метода теоретического конформационного анализа, априорно предсказывающего натив- [c.542]

Для получения калибровочных данных аналогичным образом анализируют различные количества (от 20 до 60 мкг) олеиновой или линолевой кислот. По результатам этих анализов строят калибровочный график зависимости скорости счета от содержания кислоты в пятне. Для калибровки можно использовать и стандартные порции других соединений, например кислот или жиров, степень ненасыиленности которых была определена титриметриче-ским методом. Этот прямой метод, по-видимому, удобен для быстрых ежедневных определений полного содержания ненасыщенных жиров и высших жирных кислот в отсутствие других ненасыщенных соединений. Так же как и во всех количественных методах с применением изотопа в этом методе необходимо определять поправки, учитывающие малый период полураспада этого изотопа (8 дней]. Такие поправки получают путем измерения радиоактивности стандартных проб, обработанных тем же количеством реагента, что и анализируемая проба. Результаты анализа этим методом олеиновой и линолевой кислот, свиного топленого сала и различных растительных масел хорошо согласовывались с результатами анализа этих веществ обычным методом бромирования. [c.230]

Помимо прямых полярографических методов определения эфиров и метакриловых кислот имеется ряд косвенных методов. Так, ряд методик количественного определения мономерных акриловой и метакриловой кислот и их эфиров основан на предварительном бромировании с последующим полярографированием бромпроизводных (Рябов и др.) Этот прием позволяет раздельно определять метилметакрилат и метакриловую кислоту в их смесях (Рябов и Тараканов). По этому методу вначале полярографируют 0,1 М раствор Ь1С1 в 50%-м метаноле, содержа- [c.110]

При проведении количественного определения возможны два подхода, которые можно условно назвать британским и американским (см. п.4.2.1. Субстанции ). В британском подходе для количественного определения применяется обычно прямой неселективный метод, определяющий всю группу сопутствующих (родственных) соединений в пересчете на определяемое вещество (например, титрование), а количество этих сопутствующих соединений регламентируется тестом Сопутствующие вещества (или посторонние примеси) — обьтчно методом ТСХ. [c.463]

Одной из основных причин применения дериватизации в ГХ является перевод нелетучих соединений в более летучие. Особое место здесь занимают методы получения летучих производных аминокислот, которые в натуральном виде не только нелетучи, но и термически нестойки и поэтому их прямой анализ методом ГХ невозможен. В то же время актуальность задач качественного и количественного определения аминоки слот в биологии, биохимии, медицине и микробиологии стимулирует развитие методов получения и анализа летучих производных аминокислот. Использование метиловых эфиров N-тpифтopaцeтил-пpoизвoдныx [c.193]

При исследовании возможности разработки количественного метода было найдено, что никель-5-нитросалицилово-альдегидные производные нерастворимы в большинстве растворителей и поэтому не могут быть определены колориметрически. При замене соли никеля солью меди и нитросалицилового альдегида салициловым удалось получить производные первичных аминов, растворимые в некоторых органических растворителях. Был приготовлен реактив, содержащий салициловый альдегид, ацетат меди (или хлорид меди) и триэтаноламин в метаноле. Первичные амины образуют с этим реактивом растворимый окрашенный продукт, имеющий максимум поглощения при 445 нм. Вторичные амины мешают определению, так как они также дают окрашенные продукты. Для специфического анализа первичных аминов был приготовлен водный реактив, в котором большинство продуктов реакции первичных аминов нерастворимо. Их извлекают дии-зопропиловым эфиром или бензолом и анализируют колориметрическим методом. При этом оказалось, что окрашенные продукты реакции не обнаруживают максимум поглощения в видимой части спектра. Несмотря на это, была сделана попытка провести анализ, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора при 430 нм. Была построена калибровочная кривая, которая оказалась прямой, за исключением начальной ее части. Если к триэтаноламину, входящему в состав реактива, добавить 0,01% моноэтаноламина, то получается прямолинейная зависимость, соответствующая закону Ламберта — Бера во всем интервале концентраций. Однако вторичные и третичные амины вызывают смещение кривой поглощения. Поэтому необходимо было найти такой способ, при котором максимум поглощения находился бы в видимой области и не зависел от присутствия вторичных или третичных аминов. [c.441]

Как известно, учение о силах взаимодействия между частицами развивалось главным образом на основе исследования граничных н идких слоев с помощью прямых экспериментальных методов, взаимодействия макроповерх-постей в модельных системах и коагуляционных процессов, протекающих в дисперсных системах. Множественный характер поверхностных сил, а также нолидисперсность и неправильная форма коллоидных частиц значительно затрудняют интерпретацию результатов изучения коагуляции. Ситуация упрощается в случае применения модельных дисперсных систем, содержащих монодиснерспые сферические частицы и малое количество электролитов. Обычно при проведении опытов с такими системами преследуется цель количественного описания элементарных актов взаимодействия частиц, иногда уточняется значение постоянной А, чаще определяются условия фиксации частиц во вторичном или первичном минимуме и одновременно ставится задача апробирования теории коагуляции. [c.131]

Типичный спектр ЯМР С образца бурого Канско-Ачинского угля представлен на рис. 3.2. Поскольку важнейший структурный параметр угля — ароматичность определяется из выражения /а = Сар/(Сар+Сал), ТО количественная спектроскопия ЯМР С оказалась единственным прямым экспериментальным методом определения г- Этот параметр, помимо структурных особенностей различных мацералов, объясняет многие тех- [c.72]

Жидкостная (элюёнтная) адсорбционная хроматография является надежным количественным методом препаративного выделения и продуктов прямой перегонки и вторичных превращений нефти парафино-нафтеновых и других групп углеводородов. Область ее применения — от углеводородных фракций с началом кипения 150 °С до асфальто-смолистых нефтяных остатков, озокеритов и т. д. [c.17]

Для определения содержания спиртов и эфиров в бензинах может быть использован ж такой более сложный и дорогой метод, как ЯМР [102]. Метод ИК-спектрометрии стандартизован в Англии для прямого количественного одределения содержания монометилового эфира этиленгликоля в реактивном топливе (7Р277-А) [Ю5]. Разработан метод определения водорастворимых антиобледенительных присадок, заклю-чаао йся р снятии Ж-спектров водной фазы после экстракции присадки из топлива. Недостаток спектроскопических методов - сложность используемого оборудования и необходимость привлечения дда анализа квалифицированного персонала. Химические аналитические методы,определения водорастворимых присадок применяются в основном для их количественного определения в реактивных топливах. [c.40]

Помимо экспериментов, необходимы комплексные натурные исследования по сопоставлению оцениваемого показателя с общепринятыми микробиологическими, с физико-химическими и другими санитарными показателями, а также данными санитарного обследования. В набор изучаемых тестов обязательно должны входить патогенные микроорганизмы, по отношению к которым предлагается косвенный показатель. Непременным условием должно быть использование современных наиболее чувствительных количественных методов определения мих-роосганизмов. Санитарно-показательные микроорганизмы следует определять только методами прямого посева на плотные среды или с помощью мембранных фильтров. Титрационные методы, особенно с однорядовой схемой посева, непригодны, так как получаемые результаты заведомо статистически недостоверны (Г. П. Калина, В. М. Со,MOB, 1969). В исследованиях должны быть учтены типы водных объектов, сезонный фактор, различная степень и характер загрязнений и т. п. [c.57]

Число сапрофитных бактерий в питьевой водопроводной воде ежедневно контролируется п соответствии с ГОСТ 2874-73. Обычно в питьевой воде содержатся единичные клетки (не более нескольких десятков в 1 м.л). По данным А. С. Разумова (1962), в хлорированной водопроводной воде число сапрофитных бактерий составляет лишь 0,1—0,001% от всего ее мпкронаселения, определяемого прямым микроскопическим методом, т. е. основная часть микрофлоры водопроводной воды состоит из микроорганизмов, не учитываемых на питательном агаре и не изученных ни в количественном, ни в качественном отношении. [c.98]