Конвея ячейка

Диффузия как метод отделения фторида чрезвычайно важна при определении фторида в биологических материалах. Фторид-ион вытесняют минеральными кислотами, превращая его в НР, который поглощают раствором щелочи. Фторид обычно определяют спектрофотометрическим методом. Этим методом можно определять < 10 мкг фторида. Процесс диффузии проходит особенно успешно при невысоких температурах. Предложенный в 1954 г. [33] метод можно осуществлять в нескольких вариантах. Используют [34] полипропиленовую ячейку Конвея (рис. 39). Такую же ячейку применяли [35—37] для определения фторида в воздухе, при этом использовали чашку Петри из полистирола с неплотно закрывающейся крышкой, на внутреннюю сторону которой нанесен слой щелочи. В отличие от других исследователей авторы работ [35—37] не нашли нужным герметизировать крышку. Диффузионный процесс можно осуществлять и в полиэтиленовых бутылях было показано [И, 38—40], что этот вариант обладает преимуществами по сравнению с диффузионной методикой по Конвею [34]. Для выделения фторида этим методом требуется сравнительно много времени (в некоторых случаях 24 ч), время, затрачиваемое на проведение единичного анализа, мол<но снизить [41], если использовать сразу несколько ячеек, которые можно оставить на ночь. [c.336]

Метод, предложенный Куком [294] и разработанный Вробловой и Грином [295], был в дальнейшем улучшен Маринчичем и Конвеем [300], которые использовали ячейку, укрепленную на тефлоновом держателе, привинченном к верхнему концу пропорционального счетчика Филлипса (рис. 42). Использовались позолоченные миларовые электродные пленки с платинированной поверхностью. Маринчич и Конвей исследовали стационарную адсорбцию частиц, участвующих в фарадеевском процессе анодного окисления формиат-иона и муравьиной кислоты. В случае платинированной платины радиоактивный фон относительно ниже, и поэтому допустимы более высокие концентрации адсорбата, меченного С, чем в случае гладких электродов. [c.509]

В методе микродиффузионного анализа, предложенном Конвеем, поглощающий раствор помещают во внутренний сосуд маленькой ячейки из стекла пирекс вся ячейка по размеру примерно равна маленькой чашечке Петри. Высота цилиндрической стенки внутреннего сосуда обычно в два раза меньше, чем высота стенки наружного сосуда. В процессе анализа ячейка закрыта притертой стеклянной крышкой с вакуумной смазкой. Для того чтобы ограничить время диффузии до разумного предела (< 3 ч), во внешнюю камеру помещают минимально возможный объем анализируемого раствора (например, 2—3 мл). Летучий компонент концентрируется во внешней камере, диффундирует к адсорбенту и поглощается им. Раствор, находящийся во внутреннем сосуде, анализируют титриметрически или кулонометрически. Такой метод позволяет обойтись без дистилляции и дает возможность определять очень маленькие количества веществ с достаточно большой точностью. [c.470]

Одним из методов выделения хлорида из анализируемого материала является метод Ваттерса и Орлеманна. В этом методе анализируемое вещество растворяют в серной кислоте и удаляют образующийся хлористый водород током азота. Хлористый водород пропускают через окислитель, представляющий собой смесь двуокиси свинца с серной кислотой, при этом выделяется свободный хлор. Его поглощают раствором о-толидина или какого-либо другого реагента 29]. Другой метод выделения ионов хлора включает дистилляцию хлористого водорода из кислого раствора при температуре 150°. При нефелометрическом определении следов хлорида выделяющийся хлористый водород поглощают раствором нитрата серебра [30]. Хлор также можно выделить, добавляя перманганат, бихромат или другие окислители к кислому раствору хлорида во внешней ячейке микродиффузионного прибора Конвея. Во внутренней ячейке находится 0,1 н. КОН для поглощения хлора [31]. Освобожденный хлор диффундирует во внутреннюю ячейку и поглощается 0,1 н. раствором КОН. Диффузионный метод, по-видимОму, имеет некоторые преимущества перед методом дистилляции галоидоводорода. [c.174]

Модификацией описанного метода является микродиффузион-ный метод Конвея, пригодный для определения карбонатов в крови. Выделяющийся СОг взаимодействует с Ва(0Н)2 с образованием осадка карбоната бария, который титруют ацидиметрически. Описана модифицированная ячейка Конвея, позволяющая титровать пробу объемом 0,1 мл, содержащую 25 ммоль СОг с точностью 0,8%. [c.47]

Метод отделения цианистого водорода с помощью микродиффу зионной ячейки Конвея очень прост. Он позволяет сконцентрировать цианиды, выделить их из образца в раствор NaOH, а затем определить титриметрическим или спектрофотометрическим методом. Метод дает возможность отделить свободные цианиды от [c.73]

При анализе экстрактов почв используют метод микродиффузии. Нитрат восстанавливают до аммиака в микродиффузионной ячейке Конвея с помощью раствора сульфата железа(II) в 0,5 М H2SO4 в присутствии Ag2S04 как катализатора [16]. Метод позволяет определять до 200 мкг нитрата в 5 мл экстракта почвы. [c.121]

Методика, Гидролизуют белок 10 М НС1 при 37 °С 10 сут, Гидролизат помещают во внешнюю камеру диффузионного сосуда Конвея и добавляют воду, чтобы общий объем составил 1,5 мл, В центральную ячейку наливают 0,9 мл 0,1%-ной борной кислоты. Наносят смазку иа крышку камеры, слегка приподнимают ее и быстро добавляют 3 мл насыщенного раствора тетрабората натрия, подщелаченного до pH 10,5 2 М NaOH. Плотно закрывают камеру и сверху крышки кладут груз. Реакционную смесь оставляют ia 20 ч при комнатной температуре, затем количественно переносят содержимое центральной ячейки во взвешенную пробирку и добавлением воды доводят массу раствора до 1,5 г. Из такого объема можно взять три пробы для анализа по методике Филдса [ПО], описанной ниже чувствительность 6 имоль. Одновременно находят содержание воды и сульфата аммония. [c.256]

После разложения по Кьельдалю аммиак отгоняют или от-ляют каким-то другим путем (например, при продувании воз- Уха или диффузионным методом в ячейке Конвея) от исполь-при разложении катализаторов и окисляют гипоброми- [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология