Фториды методы отделения

Из методов отделения урана осаждением наибольшее распространение получили карбонатный метод, состоящий в осаждении большинства мешающих элементов при помощи карбоната аммония или карбонатов щелочных металлов, взаимодействующих с ураном (VI) с образованием растворимого карбонатного комплекса, а также осаждение урана фосфатами, перекисью водорода, купфероном, фторидами и 8-оксихинолином. Осаждение оксалатами, едкими щелочами, уротропином, пиридином и другими органическими основаниями имеет меньшее значение. [c.260]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Фторидные соединения бериллия широко используются в аналитической химии. Тананаевым и Талиповым предложен метод отделения бериллия от Са, Mg и Ре фторидом натрия [171]. В объемном анализе образование устойчивых фторобериллат-ионов используется для определения бериллия, а также кислорода во фториде бериллия [172—175]. [c.27]

Аналитические методы отделения фтора основаны на ограниченной растворимости неорганических фторидов летучести тетрахлорида кремния, реже трифторида бора устойчивости фторид-ных комплексов с алюминием, цирконием, железом, торием и титаном. [c.56]

Большинство методов отделения, основанных на осаждении, применяется к пробам, содержащим РО -, ионы галогенов, 5102, Ре и А1 . Ионы Р04 и галогены отделяют в виде солей серебра избыток реагента не влияет на дальнейшее определение фтора, так как фторид серебра растворим. [c.58]

Определение нептуния. Нептуний определяют радиометрическим методом. От большинства мешающих радиоактивных элементов нептуний предварительно отделяют посредством осаждений фторидов [22] или ацетатов [23]. Отделение от урана производится путем соосаждения нептуния в трех- или четырехвалентном состоянии с фторидом лантана отделение от редкоземельных элементов — осаждением триацетата шестивалентного нептуния. Отделение нептуния от плутония возможно за счет большей легкости окисления нептуния до шестивалентного состояния, например бихроматом калия на холоду. В этих условиях четырехвалентный плутоний соосаждается с фторидом лантана, а шестивалентный нептуний остается в растворе. [c.526]

Диффузия как метод отделения фторида чрезвычайно важна при определении фторида в биологических материалах. Фторид-ион вытесняют минеральными кислотами, превращая его в НР, который поглощают раствором щелочи. Фторид обычно определяют спектрофотометрическим методом. Этим методом можно определять < 10 мкг фторида. Процесс диффузии проходит особенно успешно при невысоких температурах. Предложенный в 1954 г. [33] метод можно осуществлять в нескольких вариантах. Используют [34] полипропиленовую ячейку Конвея (рис. 39). Такую же ячейку применяли [35—37] для определения фторида в воздухе, при этом использовали чашку Петри из полистирола с неплотно закрывающейся крышкой, на внутреннюю сторону которой нанесен слой щелочи. В отличие от других исследователей авторы работ [35—37] не нашли нужным герметизировать крышку. Диффузионный процесс можно осуществлять и в полиэтиленовых бутылях было показано [И, 38—40], что этот вариант обладает преимуществами по сравнению с диффузионной методикой по Конвею [34]. Для выделения фторида этим методом требуется сравнительно много времени (в некоторых случаях 24 ч), время, затрачиваемое на проведение единичного анализа, мол<но снизить [41], если использовать сразу несколько ячеек, которые можно оставить на ночь. [c.336]

При анализе некоторых горных пород и тугоплавких материалов, в которых отсутствуют органические вещества, самым удобным методом отделения фторида является пирогидролиз. Он состоит из двух стадий нагревание образца перегретым паром и поглощение образующейся HF. [c.338]

Метод применен для анализа минералов и горных пород после отделения фторидов дистилляцией [111], силикатных и фосфатных горных пород без предварительного выделения фторида [112], для определения HF и других неорганических фторидов в воздухе [113, 114], в органических соединениях [115] и воде [116]. Метод использован для определения фторида после отделения его микродиффузией [35]. [c.350]

Описан хроматографический метод отделения сульфатов от других ионов в колонке (рис. 62), заполненной оксидом алюминия [36]. Метод позволяет выделить до 0,5 ррт сульфатов из растворов, содержащих значительные концентрации хлоридов, нитратов, перхлоратов и большинства ионов металлов. Сульфат элюируют из колонки разбавленным раствором аммиака, пропущенным предварительно через катионообменную колонку, и затем титруют его раствором соли бария. Описываемый метод не позволяет отделить сульфаты от фторидов и фосфатов. Мешающее действие фторида устраняют добавлением борной кислоты к анализируемому раствору [40[. Удаление фосфата описано выше. [c.527]

Этот метод оказался особенно пригодным для анализа фторидов. В трудных случаях, когда другие методы отделения фтора не удаются, этот метод приводит к желаемым результатам. [c.657]

В основе методов отделения Кр и Ри от РЗЭ лежит их способность к окислению до 4-, 5- и б-валентного состояний. Один из самых распространенных методов отделения осколочных РЗЭ от Кр и Ри основан на осаждении фторидов РЗЭ и трансплутониевых элементов в окислительных условиях [2, 79, 92, 475, 511]. Предложено отделение осколочных РЗЭ от Ри соосаждением их с СаРг [9], в отличие от обычно употребляемого соосаждения с ЬаРз. [c.199]

Весовой метод. Литий может быть определен весовым методом в виде сульфата, фторида, фосфата, алюмината. Взвешивание в виде сульфата практикуется при экстракционном методе отделения лития от остальных щелочных металлов. Полученный в процессе экстракции хлорид лития переводится в сульфат и прокаливается при 650—700°. Процесс рекомендуется осуществлять в платиновой или кварцевой посуде. [c.81]

Другие методы отделения бора. При анализе простых силикатных материалов, содержащих 0,02—1% бора, наиболее целесообразно применять широко опробованный метод отделения бора от многих элементов, в частности от алюминия и железа. Силикат сплавляют с карбонатом натрия, выщелачивают водой и отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат подкисляют хлористоводородной кислотой, затем прибавляют карбонат кальция и кипятят с обратным холодильником. При этом осаждаются гидроокиси алюминия и других металлов, а также переходят в осадок фосфаты и фториды, если они присутствовали в анализируемом [c.52]

Экстракция. Одним из наиболее перспективных и удобных методов разделения является экстракция. Однако для отделения фторидов методы экстракции разработаны слабо. [c.284]

В связи с этим было признано целесообразным исследовать методы отделения хлоридов и при положительном рещении использовать хлориды для снижения температуры плавления смеси фторидов. В этом случае подбор конструкционного материала значительно облегчается, поскольку рабочая температура может быть ниже 500°, а при этой температуре стекло и никель достаточно устойчивы в инертной атмосфере. [c.58]

Морские пески и пегматиты, содержащие значительные количества тория, разлагают сплавлением с едким кали и торий выделяют осаждением в виде нерастворимых фторидов. После отделения от редкоземельных и других элементов торий осаждают в виде оксалата, прокаливают и взвешивают как ТЬОг. Этот весовой метод применим к обычным силикатным породам лишь при условии работы очень большими навесками, поэтому он был заменен фотометрическими методами. [c.402]

Тананаев и Талипов [171] предложили фторидный метод отделения бериллия от А1, Fe, Mg и Са, основанный на различной растворимости их фторидов. При действии 30%-ного раствора фторида натрия на смесь элементов фторобериллат натрия Na2BeF4 остается в растворе. Серная кислота мешает полному отделению бериллия этим методом [662]. [c.157]

Другие методы. Отделение кобальта от железа фторидом натрия [296] основано на образовании плотного кристаллического осадка 5NaF 2рерз при прибавлении раствора фторида натрия к не содержащему свободных минеральных кислот раствору соли железа. Осадок занимает небольшой объем. Кобальт полностью остается в растворе. Метод реко.мендуется применять при анализе железных руд на кобальт. [c.70]

Для маскирования Ti и Nb используют фториды [1104]. Метод отделения фосфора экстракцией метилизобутилкетоном используется для определения фосфора в цветных сплавах [864], известняках и доломитах [701], феррованадии [1103], феррониобии, ферротитане и ниобиевой руде [1104]. Фосфорнованадиевомолиб-денолая кислота может экстрагироваться бутиловым спиртом, что используется для определения фосфора в легированных сталях [528] смесью бутилового и этилового спиртов (1 10), что используется для определения фосфора в металлах и сплавах [858]. Для определения фосфора в этих же объектах [661] и урановых рудах [551] используется экстракция изоамиловым спиртом. [c.92]

Известно, что в атом-ной промышленности и ракетной технике используются летучие фториды. Для отделения летучи.х кор-родируюш,их фторидов хроматографические методы представляют особую ценность [410—413, 483, 523—525, 557, 587, 588, 675, 785, 810, 826, 847, 848, 859, 876. 878]. Для устранения влияния высокой коррозионной активности летучих фторидов и свободного фтора применяют специальные сорбционные колонки. Компоненты смеси перемещаются вдоль колонки соответственно температурам их кипения или вследствие различия во взаимодействии межмолекулярных сил газообразного сорбата с твердым или жидким сорбентом. [c.64]

Несмотря на то, что методы осаждения, основанные на фотохимическом переведении определяемого элемента или вещества в осаждаемую форму, имеют отмеченный выше недостаток, они все же находят практическое применение. Например, Сингх и Патнаик [376] разработали метод отделения урана от железа и ванадия, основанный на фотохимическом восстановлении этанолом урана(У1) до ура-на(1У) в растворах, содержащих фторид аммония, и образовании малорастворимого фторида урана(1У). К анализируемому азотнокислотному раствору, содержащему 0,3—0,4 2 урана, прибавляют 2,5 г бифторида аммония, устанавливают pH = 2,0 2,5, вводят 45 мл этанола и разбавляют водой до 150 мл. Полученную смесь облучают солнечным светом 4—5 ч. Выделившийся осадок ЫН4 -ир4-Н20 отфильтровывают и промывают смесью этанола с водой (1 9). [c.115]

Описаны методы отделения олова, основанные на образовании ком-плексныхуего анионов . фторид-ионами. На том жр принципе основан метод отделения мышьяка от германия Эти методы разделения дают удовлетворительные результаты, и главным препятствием к их широкому распространению являются неприятные свойства фтористоводородной кислоты и необходимость иметь сосуды, устойчивые к ее действию. Олово можно также полностью отогнать пропусканием сухого хлористого водорода через раствор соли олова (1У) н серной кислоте, нагретый приблизительно до 200° С. ч,, [c.99]

Для разложения вольфрамита 10—100 г тонко измельченного минерала сплавляют с двух- или трехкратным количеством карбоната натрия. Скандий отделяют от основной массы вольфрама выщелачиванием плава горячей водой и послед5Ющим фильтрованием Осадок растворяют в соляной кислоте,, обычным путем отделяют кремнекислоту и из солянокислого фильтрата осаждают фторид скандия фторосиликатом натрия, как указано в разделе Методы отделения (см. ниже). Тонко измельченную руду можно также обработать царской водкой при нагревании и отделить вольфрам, как описано в гл. Вольфрам (стр. 765). [c.614]

Наиболее характерный метод отделения скандия заключается в выделении. его в виде фторида ЗсРз постепенным введением небольших порций фторосиликата натрия Ка 81Рв (2 г,на 100 мл раствора) в энергично перемешиваемый кипящий раствор анализируемого материала в разбавленной (1 10) соляной кислоте. После добавления реагента раствор кипятят 30 мин (сохраняя первонйГчальный объем раствора добавлением горячей воды) ж затем даьэт осадку отстояться. Прозрачный раствор сливают декантацией, после чего осадок переносят на фильтр и промывают 1 %-ным раствором фторосиликата натрия в разбавленной (1 99) соляной кислоте. Помимо скандия, в осадке содержатся кремний и некоторая часть находившихся в растворе редкоземельных металлов и тория. Перед дальнейшей обработкой, которая может потребоваться, осадок нагревают с серной кислотой для удаления фтора. . [c.614]

В горных породах фтор обычно находится в количествах, меньших 0,1 %, но так как при анализе пород взвешиваемый фторид кальция обычно очищают от загрязнений, указанное содержание фтора несомненно ниже истинного его содернсания вследствие неточности метода отделения. [c.819]

Для определения редкоземельных элементов в бериллии, уране и титане, а также в их сплавах и окислах, Калман с сотрудниками [40 ] рекомендуют соосаждение с фторидами кальция и магния и последующее катионообменное разделение. Ионы фтора удаляют прокаливанием, а редкоземельные элементы поглощают катионитом из М НС1. Кальций и магний элюируют той же кислотой. Наконец, редкоземельные элементы удаляют из колонки и определяют спектральным методом. Отделение редкоземельных элементов от цинка можно осуществить также в хлоридном растворе. В качестве элюента Фриц и Каракер [21 ] применили 0,1М раствор хлорида этхглен-диаммония вначале элюируется цинк, а затем — лантан. [c.327]

В описанном методе отделение трехвалентных трансурановых элементов основано на том, что шестивалентный плутоний (а также нептуний и уран, в случае их присутствия) не образует нерастворимых фторидов. Однако полное отделение требует проведения многих циклов окисления и осаждения. Более легко можно отделить плутоний, нептуний и уран ионообменным методом [13]. Когда последние находятся в валентных состояниях > -Ь 4, они образуют прочные анионные комплексы в солянокислом растворе концентрации от 6 до 10 г-мол1л и могут быть сорбированы анионообменной смолой в этих условиях трехвалентные актиниды и лантаниды не сорбируются. Четырехвалентное состояние плутония обеспечивается добавлением нитрита аммония до концентрации 0,1 г-ж л/л. [c.402]

В реакциях осаждения индикаторных количеств удобным носителем для Ат(III) или m(III) может служить лантан. При использовании персульфата [64] можно получить количественное окисление Ат(III) до Ат(VI) в разбавленной кислоте даже при концентрации америция 10 М. Такое окисление с последующим осаждением нерастворимых фторидов может служить прекрасным методом отделения америция от лантана или кюрия [60, 65, 66]. Лантан можно также отделить от америция и кюрия 13 М НС1 на ионообменной колонке, заполненной смолой дауэкс-50 [34, 35] или 5 М NH4 NS на колонке с анионообменной смолой дауэкс-1 [36]. [c.27]

Первые методы отделения фторида были основаны на летучести SiF4. Этот метод потерял свою ценность при введении Виллардом и Винтером [16] в 1933 г. и независимо от них Тананаевым [17] дистилляции с паром кремнефтористоводородной кислоты [c.332]

Рис. 36. Простейший прибор для отделения фторида методом перегонки с паром Рис. 37. Прибор для микродистилляции фторидов

Plie. 42. Прибор для отделения фторидов методом пирогидролиза [49] [c.339]

Обычно мешающие катионы и анионы в анализируемом растворе присутствуют одновременно, и их отделение с применением ионного обмена может увеличить ошибку анализа и существенно увеличит время анализа. Был разработан метод отделения и анионов и катионов за одну операцию, при этом катионы связывали в прочные отрицательно заряженные комплексы с ЭДТА, которые хорошо удерживаются анионообменнои смолой, в то время как фториды, слабо сорбирующиеся той же смолой, количественно элюировали [55]. Метод был успешно применен для анализа фосфатных горных пород, определение фторида проводили титрованием нитратом тория. В работе [56] показано, что фторид можно определять с помощью фторидного ионоселективного электрода в концентрированной фосфорной кислоте даже в присутствии алюминия [57], что позволило разработать метод прямого (без предварительного разделения) определения фторида в фосфатных горных породах. [c.340]

Важным достоинством метода является возможность его применения для определения мнкроконцентраций фторида, что особенно важно при анализе биологических объектов. Обычно для этих целей используют микродиффузионный метод отделения и спектрофотометрическое определение фторида. Холлом опубликована серия работ [11, 12, 39] по определению следов фторида. Как было найдено, при определении 0,1—1,0 мкг Р в 2 мл образца лучше всего использовать экстракцию хелатов лантана изобутанолом, содержащим солянокислый гидроксиламин, при этом фторид экстрагируется на 95%. Методика, однако, чрезвычайно сложна, предложена [95] более простая методика, позволяющая вдвое повысить чувствительность определяют 0,1—1,0 мкг Р в 4 мл образца. [c.347]

V) присутствуют одновременно, можно определить содержание каждого в отдельности, проводя измерение оптической плотности раствора при двух различных длинах волн проходящего света ( при 430—436 М.МК и при 546—565 ммк ). Можно также связать титан в комплекс добавлением фторида и определить с перекисью водорода один ванадий. В последнем случае такое же количество фторида надо ввести в стандартные растворы (пользоваться фотоколориметром не следует, так как плавиковая кислота разрушает кюветы). Железо (III) при этом также обесцвечивается. При отсутствии титана можно железо (III) связывать в комплекс фосфорной кислотой, добавляя ее и в стандартные растворы. Если анализируемый раствор содержит одновременно фосфор (V), ванадий(V) и вольфрам (что бывает при анализе некоторых сталей), то в растворе образуется желтого цвета фосфорованадиевовольфрамовая кислота (см. предыдущий метод). Отделение осадка вольфрамовой кислоты приводит к потере некоторого количества ванадия. [c.731]

В настоящей статье излагаются результаты исследования влияния 1штеп-сивности перемешивания на дисперсность кристаллов фторида натрия при разложении кремнефторида натрия содой. Опыты поставлены в связи с разработкой метода отделения SiOj от NaF гидравлической классификацией и флотацией. [c.118]

VIII. 1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ ОТДЕЛЕНИЯ ФТОРИДА [c.282]

Карбонаты, сульфаты, сульфиты, фториды и фосфаты кальция, стронция и б шя отличаются весьма малой растворимостью. В отличие от них нитраты и хлориды растворимы в воде. Нитрат кальцня раствории, кроме того, в крепкой азотной кислоте, смеси равных объемов абсолютного спирта и эфира /4/ и в ацетдае. Азотнокислые соли бария и стронция при этом практически нерастворимы. На этом свойстве основан птан из наиболее часто применяемых методов отделения кальция от бария и стронция /4- /. Гидроокиси этих элементов растворимы в воде и их растворы имеют щелочную реакцию. [c.7]