Конвея метод

Диффузия как метод отделения фторида чрезвычайно важна при определении фторида в биологических материалах. Фторид-ион вытесняют минеральными кислотами, превращая его в НР, который поглощают раствором щелочи. Фторид обычно определяют спектрофотометрическим методом. Этим методом можно определять < 10 мкг фторида. Процесс диффузии проходит особенно успешно при невысоких температурах. Предложенный в 1954 г. [33] метод можно осуществлять в нескольких вариантах. Используют [34] полипропиленовую ячейку Конвея (рис. 39). Такую же ячейку применяли [35—37] для определения фторида в воздухе, при этом использовали чашку Петри из полистирола с неплотно закрывающейся крышкой, на внутреннюю сторону которой нанесен слой щелочи. В отличие от других исследователей авторы работ [35—37] не нашли нужным герметизировать крышку. Диффузионный процесс можно осуществлять и в полиэтиленовых бутылях было показано [И, 38—40], что этот вариант обладает преимуществами по сравнению с диффузионной методикой по Конвею [34]. Для выделения фторида этим методом требуется сравнительно много времени (в некоторых случаях 24 ч), время, затрачиваемое на проведение единичного анализа, мол<но снизить [41], если использовать сразу несколько ячеек, которые можно оставить на ночь. [c.336]

Если не считать колориметрических определений, то описанный выше метод является в настоящее время единственным методом, дозволяющим определять молочную кислоту в количествах порядка нескольких микрограммов. Однако известны также другие методы, с помощью которых можно определять молочную кислоту в несколько больших количествах. Одним из них является диффузионный метод Винника [63], описанный также Конвеем [4]. При определениях с помощью этого метода исходят из 1 мл крови. Белок и глюкозу осаждают и отделяют по методу, описанному выще. Прозрачный раствор вводят во внешнюю камеру диффузионной кюветы Конвея. Во внутреннюю камеру помещают требуемое количество раствора бисульфита натрия (в методе Винника объем этого раствора составляет 1—1,5 мл). К анализируемому раствору добавляют насыщенный раствор сульфата церия в 2 н. серной кислоте, после чего кювету немедленно плотно закрывают. Выдерживают кювету в течение 5 час. при комнатной температуре или в течение 2 час. при -Ь50°, после чего проводят титрование раствора бисульфита, как это описано выше. Вполне возможно, что если использовать небольшого размера стеклянную диффузионную кювету типа Конвея и соответственно уменьшить количества анализируемого раствора и реактивов, то этот метод может оказаться вполне подходящим для определения молочной кислоты в количествах порядка нескольких микрограммов. Однако экспериментальная проверка этого предположения еще никем не произведена. [c.239]

ИЗОТЕРМИЧЕСКАЯ ПЕРЕГОНКА АММИАКА (МЕТОД КОНВЕЯ) [c.85]

После инкубации накопившийся аммиак определяют диффузионным методом в чашках Конвея. Параллельно устанавливают общее количество выросших клеток методом прямого счета под микроскопом или методом питательных пластин на МПА. [c.172]

Микродиффузионный метод Конвея [c.112]

Следует отметить, что при употреблении л-оксидифенила требуется около 0,03 мг треонина, при пользовании прибором Конвея — 0,3 мг и при методе титрования — 3,0 мг аминокислоты на каждое титрование. [c.266]

Принцип метода. В замкнутом пространстве аммиак, выделяющийся при слабом подщелачивании испытуемого раствора (фильтрата после осаждения белковых веществ), улавливается титрованной кислотой. Реакция проводится в специальных стеклянных чашках Конвея с двумя отделениями. Крышки чашки пришлифованы к бортам. Схема чашки показана на рисунке 2. Метод очень удобен при массовых анализах растительных образцов, особенно в сравнительных исследованиях. [c.10]

С. Г. Гольдберг ( Почвоведение №3, 1961) видоизменил метод Тюрина и Кононовой, заменив отгон аммиачного азота определением его в чашках Конвея. [c.153]

Как показывает опыт, обычная перегонка подходит для этой цели меньше, чем диффузия, осуществляемая с помощью несколько измененного метода Конвея [38]. Возможность успешной перегонки с последующим поглощением летучего компонента была показана Кирком [31], который проводил перегонку с помощью прибора, изображенного на рис. 66. Для предохранения от переноса больших количеств воды через кипящий раствор в процессе дестилляции [c.130]

Принцип метода [3—5]. Анализируемый образец, содержащий аммиак, помещают во внешнюю камеру диффузионной кюветы типа Конвея слегка измененной конструкции. Образец подщелачивают насыщенным раствором карбоната калия и поглощают выделяющийся аммиак небольшим, точно измеренным количеством титрованного раствора серной кислоты, содержащегося во внутренней камере. После завершения процесса диффузии избыток кислоты оттитровывают раствором щелочи. [c.192]

Дополнительные замечания. Как было показано Конвеем и подтверждено автором, а также другими исследователями, успех определения аммиака диффузионным методом зависит от того, насколько большой поверхностью обладают жидкости в кювете. Особенно это относится к подщелоченному анализируемому раствору. Значительная величина отношения поверхности этого раствора к его объему обусловливает быстрое поглощение газообразного аммиака кислотой. Желательно, чтобы мертвое пространство в камере для газа было минимальным в чтобы путь, ло которому распространяется диффузия, был по возможности коротким. Однако эти факторы имеют меньшее значение по сравнению с величиной, поверхности жидкости., В кювете типа Конвея эти требования выполнены почти идеально. Известны также некоторые другие конструкции кювет, которые в этом смысле мало уступают кювете Конвея. Количество аммиака, которое было определено с помощью описанного метода, лежит в пределах 1,55—8,27 f. Возможность применения диффузионного метода для определения больших количеств, аммиака окончательно еще не доказана, тогда как некоторые опыты указывают на возможность определения с помощью этого метода количеств аммиака даже меньше 1 у. Точность диффузионного метода определения аммиака обычно бывает выше 1"Д, хотя в отдельных случаях она может оказаться несколько ниже. [c.194]

Анализируемый раствор может с самого начала не содержать белка или должен быть освобожден от белка с помощью специальных методов, описанных в гл. IV, и, наконец, может быть подвергнут анализу в присутствии белка, как это делают, например, при анализе цельной крови. С помощью капиллярной пипетки вводят точно отмеренное количество анализируемого раствора во внешнюю камеру микрокюветы Конвея. Рядом с анализируемым раствором добавляют приблизительно 50 X раствора уреазы. С противоположной стороны внешней камеры помещают 0,1 мл насыщенного раствора карбоната калия. Необходимо очень внимательно следить за тем, чтобы все три раствора, введенные во внешнюю камеру диффузионной кюветы, не соединялись. Во внутреннюю камеру вводят точно отмеренное количество (25—50 X) 0,02 н. титрованного раствора серной кислоты, содержащей метиловый красный. Кювету не совсем плотно закрывают, нагревают в сушильном шкафу до 30— 40°, герметично закрывают с помощью приема, используемого при определении аммиака, и легким ударом кольца соединяют капли анализируемого раствора и уреазы. После этого кювету выдерживают в сушильном шкафу при +37° в течение приблизительно 45—60 мин., после чего, не открывая кюветы, смешивают раствор, содержащий продукты разложения мочевины, с раствором карбоната калия. Дальнейший ход анализа точно соответствует методике определения аммиака, описанной на стр. 193. Количество мочевины, которое может быть определено с помощью описанного метода, а также его точность, определяются возможностями описанного выше метода определения аммиака. Контрольные анализы проводят так же, как основные определения, используя одинаковые количества уреазы, приго- [c.197]

После элюирования, разумеется, можно пользоваться любым физическим, химическим или биологическим методом. О радиометрических методах см. стр. 198, о биологических —стр. 173. Из химических методов следует упомянуть микродиффузионный способ Конвея, хорошо дополняющий благодаря своей чувствительности хроматографию на бумаге (Батлер)- [c.189]

Из существующих разновидностей метода в настоящем руководстве предлагается проводить определение содержания азота в биологическом материале путем изотермической перегонки (метод Конвея), позволяющим открывать от I до 10 мкмоль азота в пробе, и микрометодом (по Енике), чувствительность которого от 0,02 до 0,2 мкмоль азота в пробе. [c.85]

Большой инт )ес для широкого круга читателей представит обзор Б.Е. Конвея "Специальные методы изучения электродных процессов и электрохимической адсорбции" (глава 5). В электрохимии уже давно ощущается острая потребность в использовании новых физических методов исследования границы раздела фаз, поскольку только они могут позволить перейти от феноменологического описания поверхности на атомно-молекулярный уровень. Соответствующая обзорная литература на русском языке практически отсутствует. Поэтому статья Б.Е. Конвея, содержащая обширную библиографию, приобретает особую ценность. Значительная часть обзора посвящена оптическим методам исследования поверхности электродов. Подробно изложена эллипсомет-рия - от математических основ до приборов и приложений. Далее описан метод электрооиражения и спектроскопия внутреннего отражения в прозрачных электродах. Специальный раздал отведен дифракции рентге новских лучей на поверхности электродов. Описаны методические успехи в исследованиях адсорбции и электродных процессов. Особо рассмотрен радиоизотопный метод и его различные приложения. Кратко обсужден фотоэффект и его использование в исследованиях по электро. химической кинетике. В конце главы дается ряд новейших методов, среди которых отметим накопительную рефлектометрию. [c.6]

Индикатор сопротивления. Новый подход, основанный на изме рении сопротивления столбика фонового электролита в капилляре под опускающимся столбиком ртути, разработан Конвеем и Гордоном [213], Нижний мениск столбика ртути в тонком капилляре подводится к за данному положению обычным способом [212] (см. ниже) с помощью содержащей резервуар газоподводящей линии, сообщающейся с верх ним мениском ртути и с одной ветвью и-образной манометрической трубки диаметром 2,5 см. Тонкая регулировка выполнялась по методу Парсонса и Йоши [212] с помощью металлических сильфонов. [c.483]

Метод, предложенный Куком [294] и разработанный Вробловой и Грином [295], был в дальнейшем улучшен Маринчичем и Конвеем [300], которые использовали ячейку, укрепленную на тефлоновом держателе, привинченном к верхнему концу пропорционального счетчика Филлипса (рис. 42). Использовались позолоченные миларовые электродные пленки с платинированной поверхностью. Маринчич и Конвей исследовали стационарную адсорбцию частиц, участвующих в фарадеевском процессе анодного окисления формиат-иона и муравьиной кислоты. В случае платинированной платины радиоактивный фон относительно ниже, и поэтому допустимы более высокие концентрации адсорбата, меченного С, чем в случае гладких электродов. [c.509]

Вопрос о быстрых релаксационных измерениях в импедансных и импульсных методах был рассмотрен Пейном [ 460] в связи с релаксационными эффектами в двойном слое, которые обсуждались также Бокрисом, Мелем, Конвеем и Янгом [31], Бокрисом и Конвеем [460] и Бокрисом, Гилеади и Мюллером [461]. Для изучения быстрых релаксационных процессов Пейн [ 19] применил метод накопительной рефлектометрии (термин введен специалистами фирмы "Хьюлетт Паккард" для импульсного тестирования линий передач с использованием стробирующего осциллографа). Сущность метода накопительной рефлектометрии состоит в использовании стробирующего осциллографа, который с помощью стробоскопического эффекта реконструирует форму волны по частям, взятым из последовательных циклов. Таким методом можно изучить процессы в полосе частот от постоянного тока до 10 Гц. [c.550]

Новый метод изучения конкурентной хемосорбции органических веществ на благородных металлах описан МакДоугалом, Козловской и Конвеем [471]. Они открыли эффект анодного десорбирования И, когда хемосорбированные молекулы вытесняют предварительно ад- [c.552]

В методе микродиффузионного анализа, предложенном Конвеем, поглощающий раствор помещают во внутренний сосуд маленькой ячейки из стекла пирекс вся ячейка по размеру примерно равна маленькой чашечке Петри. Высота цилиндрической стенки внутреннего сосуда обычно в два раза меньше, чем высота стенки наружного сосуда. В процессе анализа ячейка закрыта притертой стеклянной крышкой с вакуумной смазкой. Для того чтобы ограничить время диффузии до разумного предела (< 3 ч), во внешнюю камеру помещают минимально возможный объем анализируемого раствора (например, 2—3 мл). Летучий компонент концентрируется во внешней камере, диффундирует к адсорбенту и поглощается им. Раствор, находящийся во внутреннем сосуде, анализируют титриметрически или кулонометрически. Такой метод позволяет обойтись без дистилляции и дает возможность определять очень маленькие количества веществ с достаточно большой точностью. [c.470]

Одним из методов выделения хлорида из анализируемого материала является метод Ваттерса и Орлеманна. В этом методе анализируемое вещество растворяют в серной кислоте и удаляют образующийся хлористый водород током азота. Хлористый водород пропускают через окислитель, представляющий собой смесь двуокиси свинца с серной кислотой, при этом выделяется свободный хлор. Его поглощают раствором о-толидина или какого-либо другого реагента 29]. Другой метод выделения ионов хлора включает дистилляцию хлористого водорода из кислого раствора при температуре 150°. При нефелометрическом определении следов хлорида выделяющийся хлористый водород поглощают раствором нитрата серебра [30]. Хлор также можно выделить, добавляя перманганат, бихромат или другие окислители к кислому раствору хлорида во внешней ячейке микродиффузионного прибора Конвея. Во внутренней ячейке находится 0,1 н. КОН для поглощения хлора [31]. Освобожденный хлор диффундирует во внутреннюю ячейку и поглощается 0,1 н. раствором КОН. Диффузионный метод, по-видимОму, имеет некоторые преимущества перед методом дистилляции галоидоводорода. [c.174]

Берут определенный объем воды (50—300 мл), подкисляют 1,0 мл конц. H2SO4 и упаривают до объема 20—30 мл. Упаривание должно производиться так же, как было описано в методе Кьельдаля. Следующий этап работы — сжигание в присутствии сернокислой меди (10%-ным раствором). Сжигание ведут до полного обесцвечивания раствора. Образовавшийся в растворе сернокислый аммоний определяют методом Конвея. [c.112]

Для определения от 0,2 до 10 мг аммиака рекомендуется диффузионный метод Конвея Применяемый прибор состоит из чашки Петри (нужно брать или только чашку, или ее крышку), края которой хорошо пришлифовывают к плоской поверхности так, чтобы при смазывании их вазелином чашка плотно прикрывалась плоским круглым покровным стеклом. Для анализа пробы в 10 мл берут чашку диаметром 100 лш. На покровное стекло наносят 13 капель вязкого глицеринно-борнокислого раствора [28 2 борной кислоты растворяют в 100 г глицерина, который предварительно нейтрализуют так, чтобы при смешении его с равным количеством промывной воды (см. ниже) получилась жидкость, имеющая pH, равный 5,0—5,1]. [c.212]

Модификацией описанного метода является микродиффузион-ный метод Конвея, пригодный для определения карбонатов в крови. Выделяющийся СОг взаимодействует с Ва(0Н)2 с образованием осадка карбоната бария, который титруют ацидиметрически. Описана модифицированная ячейка Конвея, позволяющая титровать пробу объемом 0,1 мл, содержащую 25 ммоль СОг с точностью 0,8%. [c.47]

Метод отделения цианистого водорода с помощью микродиффу зионной ячейки Конвея очень прост. Он позволяет сконцентрировать цианиды, выделить их из образца в раствор NaOH, а затем определить титриметрическим или спектрофотометрическим методом. Метод дает возможность отделить свободные цианиды от [c.73]

При анализе экстрактов почв используют метод микродиффузии. Нитрат восстанавливают до аммиака в микродиффузионной ячейке Конвея с помощью раствора сульфата железа(II) в 0,5 М H2SO4 в присутствии Ag2S04 как катализатора [16]. Метод позволяет определять до 200 мкг нитрата в 5 мл экстракта почвы. [c.121]

Определение остаточного азота слагается из следующих операций удаление из исследуемого материала белков, минерализация небелковых веществ при нагревании с серной кислотой и определение аммиака в полученном минера-лизате. Для определения аммиака можно воспользоваться уже знакомыми нам методами Кьельдаля или Конвея или же провести фотометрическое определение. Фотометрический метод определения остаточного азота был предложен Асселем и получил название метода Асселя. Он основан на колориметрировании желтой окраски, возникающей при добавлении реактива Несслера к содержащему аммиак ми-нерализату. Напомним, что в состав реактива Несслера входит иодистая ртуть, образующая с аммиаком комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. [c.235]

Для контроля степени очистки и для оценки качества конечного препарата необходимы прежде всего надежные методы количественного определения белка. Широкое распространение получило определение белка по количеству азота в осадке, образующемся при добавлении трихлоруксусной кислоты (ТХУ). В 10%-ной ТХУ происходит полное осаждение подавляющего большинства белков. Следует лишь иметь в виду, что при очень низких концентрациях белка (например, менее 1 мг1мл) не всегда удается количественно определить и без потерь промыть осадок. Азот белка можно определять либо непосредственно в осадке, либо по разности содержания азота в растворе до и после осаждения белка с помощью ТХУ. Последний, косвенный , вариант пользуется большей популярностью, так как позволяет избежать трудностей, связанных с собиранием и промыванием малых по объему осадков. Однако он малопригоден при наличии в растворе больших концентраций азотсодержащих веществ, не осаждаемых ТХУ. Само определение азота ведется по классическому методу Къельдаля или с помощью его модификаций (микроварианты, метод Конвея и др.). Метод сводится к кипячению белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализаторов (сульфат меди, соли селена или ртути) до полного перехода азота в сульфат аммония с последующим превращением его в аммиак (добавлением щелочи), отгонкой и количественным определением последнего (титрометрически или с помощью цветных реакций). Подробное описание метода можно найти во многих практических руководствах по биологической химии. Здесь заметим лишь, что необходима осторожность в расчете количества белка по количеству обнаруженного азота. Применяемый для этого пересчетный коэффициент 6,25 является средней величиной. Как уже указывалось выше, для ряда белков наблюдаются существенные отклонения от среднего уровня содержания азота. Особенно велики они у основных белков клеточного ядра — расхождения в этом случае могут быть более чем двукратными. Как правило, однако, отклонения не превышают 5—10%. [c.33]

Чибнолл и др. [25] указывают, что перед определением амидного азота в белках необходимо найти содержание свободного аммиака. Это можно сделать путем растворения 10 мг белка в 1 мл 0,033 н. раствора НС1 в метаноле и добавления 2 мл эфира для переосажде-ния белка. После отделения осадка центрифугированием присутствие NHg в надосадочной жидкости можно определить диффузионным методом Конвея [26]. [c.273]

Для действия многих промышленных ядов характерно поражение печени, нарушение различных сторон ее деятельности. Проведенные нами в течение последних лет экспериментальные исследования показали, что чувствительным и демонстративным тестом состояния печени при токсических гепатитах является способность печени синтезировать мочевину. В процессе работы мы внесли ряд модификаций в существующие методы анализа этой функции печени, что позволило сократить время проведения анализа и выполнять исследования одновременно на нескольких животных. Это оказалось возможным вследствие замены определения аммиака с помощью чашек Конвея микродиффузионным колориметрическим методом и сконструировани-ем механизма вращения сосудов для диффузии аммиака (рис. 1и2). [c.545]

Специальная аппаратура для изотермической дестилляции была описана главным образом в связи с методом определения азота по Кьельдалю. На рис. 69 изображен прибор, примененный для этой цели Бентли и Кирком [41]. При определении общего азота, когда необходимо переносить продукты разложения, этот прибор может быть заменен другим прибором, в котором можно осуществлять как разложение, так и диффузию. Такая конструкция прибора может иметь более широкое применение в тех случаях, когда количество вещества достаточно велико, он вполне может заменить кювету Конвея. [c.132]

Из других методов определения аммиака особого внимания заслуживает метод Линдерштром-Ланга и Холтера [6]. Согласно данным авторов, количество аммиака, которое может быть определено с помощью этого метода, лежит в пределах 0,2—28 у. Таким образом, пределы применимости метода Линдерштром-Ланга и Холтера шире соответствуюш,их пределов метода Джиббса и Кирка, тогда как абсолютная ошибка определения остается приблизительно такой же и составляет 0,01 y азота (из аммиака). Аппаратура, применяемая указанными авторами, не обладает преимуществами сосудов типа Конвея, в которых, даже при работе с сравнительно большими количествами раствора, удается осуществлять диффузию из тонких слоев жидкости. Поэтому успех метода мог быть достигнут только благодаря тому, что всю работу проводили с малыми количествами раствора. [c.194]

Кроме различных колориметрических ультрамикрометодов определения молочной кислоты [62], известен только один объемный ультрамикрометод, позволяющий определять молочную кислоту в количествах порядка нескольких микрограммов. Этот метод основан на титровании. Следует отметить также метод определения молочной кислоты по Виннику [63], основанный на впервые предложенной Гордоном и Куастелем [64] реакции окисления с помощью сульфата церия с использованием кюветы Конвея. Этот метод позволяет определять молочную кислоту в количествах порядка долей миллиграмма. Объемный ультрамикрометод определения молочной кислоты описали Мак-Креди, Митчелл и Кирк [65]. Этот метод возник в результате усовершенствования объемных методов Фридмана, Котонио и Шас ера [66], а также Фридмана и Грезера [67] с целью снижения количества анализируемой молочной кислоты до нескольких микрограммов. Метод был испытан для образцов, содержащих от 1 до 25 у молочной кислоты. Было показано, что с его помощью удается определять больше 98% молочной кислоты, содержащейся в образце, с точностью 2%. Лишь в отдельных анализах авторы получали меньшую точность. Таким образом, несмотря на уменьшение количества анализируемой молочной кислоты на два-три порядка, точность описанного здесь ультрамикрометода не уступает точности микрометода, на основе которого он был разработан. [c.234]