Аммиак определение в методе Кьельдаля

Рис. 3.10. Прибор для отгонки аммиака при определении азота по методу Кьельдаля

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]

Определение азота в виде аммиака (метод Кьельдаля). При разрушении азотсодержащего органического вещества горячей концентрированной серной [c.814]

Для анализа большинства материалов пригоден более простой метод Кьельдаля или многочисленные его видоизменения Определение можно проводить быстро и просто микроаналитическими вариантами обоих методов. Если анализируемый материал достаточно однороден по составу, чтобы можно было пользоваться маленькими навесками, эти методы следует предпочесть в тех случаях, когда имеется ограниченное количество материала, а также и в рядовой работе Очень малые количества азота, находящиеся в пробе в виде аммиака или нитратов, лучше всего определять колориметрическим методом. [c.859]

Анализ белков.— Белки обычно гидролизуют кипячением с 20%-ной соляной кислотой или 35%-иой серной кислотой. Щелочной гидролиз сопровождается глубокой рацемизацией и применяется только при определении триптофана и тирозина, чувствительных к минеральным кислотам. Ферментативный гидролиз протекает медленно и, вероятно, не полностью, однако он не осложняется деструкцией лабильных продуктов, образующихся при гидролизе. Если аспарагиновая и глутаминовая кислоты присутствуют в белке в виде амидов, то кислотный гидролиз превращает амидный азот в соответствующие аммонийные соли. Методом Кьельдаля определяют количество общего азота содержание амидного азота устанавливают подщелачиванием аликвотной порции и отгонкой аммиака в отмеренный объем титрованной кислоты. В этом случае количество аммиака соответствует количеству присутствующих в белке амидов дикарбоновых аминокислот. [c.640]

Модифицированный метод Кьельдаля. Интересно отметить, что определение нитро- и нитрозо-функций в виде аммиака модифицированным методом Кьельдаля легко осуществляется, хотя азот в этих двух функциях находится в более высокой степени окисления, чем в N—Ы-функции. Имеются указания, что некоторые нитрозо- и нитро-соединения дают количественный выход аммиака и при использовании обычной методики Кьельдаля. Тем не менее рекомендуется проводить предварительное восстановление образца (см. раздел У-И-1 этой главы) до обработки концентрированной серной кислотой. При работе в масштабе 0,1 мг-экв обычно нитро- или нитрозосоединения растворяют в метаноле или уксусной кислоте и обрабатывают цинком и соляной кислотой , Детальная методика приведена в примере 35 в гл. 13. [c.279]

Стандартных лабораторных методов определения азота в нефтепродуктах нет. В нефтях и их тяжелых фракциях общее содержание азота определяют обычно методом Кьельдаля [8], состоящим в том, что нефть обрабатывают серной кислотой, переводя органический азот в аммонийный. Последний разлагают щелочью и выделяющийся аммиак поглощают слабым раствором серной кислоты. [c.95]

Метод основан на определении содержания в каучуке азота по усовершенствованному методу Кьельдаля, с последующим пересчетом на я-нитрозодифениламин (ПНДФА). Каучук минерализуется горячей концентрированной серной кислотой в присутствии глюкозы, восстанавливающей нитрозо- и оксимную группы до аминогруппы и ускоряющей сжигание. Образовавшийся при разложении каучука сульфат аммония разрушают концентрированной щелочью, аммиак отгоняют в титрованный раствор кислоты. Избыток кислоты оттитровывают раствором шелочи в присутствии смешанного индикатора. [c.186]

Для количественного определения азота в органических соединениях обычно применяют метод Кьельдаля, по которому азот испытуемого вещества превращается в аммиак, количественно определяемый титрованием кислотой. [c.48]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

В результате исчерпывающего хлорирования каменного угля, суспендированного в пятихлористо сурьме в течение 6 дней при 200°, было найдено, что содержание азота в нелетучем хлорированном остатке было на 50% выше, чем в исходном угле [106], Это увеличение содержания азота не могло быть отнесено на счет употребленных реактивов. Было предположено, что хлорирование изменило природу азотных связей в угле таким образом, что азот, который до хлорирования не мог быть определен методом Кьельдаля, после этого легко превращался в аммиак. [c.137]

Метод Кьельдаля, особенно широко применяемый для определения азота в биологических материалах, не так надежен, так как отдельные группы, содержащие азот, при обычных способах разложения не превращаются в аммиак количественно Метод Кьельдаля дает хорошие результаты при анализе соединений с азотсодержащими группами, легко образующими аммиак, а также в присутствии больших количеств восстанавливающих веществ (растительные материалы). Этим способом [c.179]

П. Д. Джордж и Д. Р. Эллиот 3 определяли азот, непосредственно связанный с кремнием, в мономерных кремнийорганических соединениях путем гидролиза навески в спирте и последующего титрования выделившегося аммиака кислотой. В некоторых случаях раствор исследуемого вещества в спирте оставляли на ночь с избытком кислоты. Последнюю оттитровывали обратно щелочью по фенолфталеину. Для определения азота в полимерах те же авторы применяли метод Кьельдаля и Дюма. [c.308]

Обычно применяют два метода определения азота газометрический— микрометод Дюма и определение в виде аммиака — метод Кьельдаля. Первый метод более универсален. Известно много модификаций этих методов. [c.64]

Этот метод применим для определения аммиака (аммония) в самых различных веществах, в том числе в органических объектах после обычного разложения их по методу Кьельдаля. [c.171]

Для определения азота в углях [17, 19] наиболее часто применяется метод Кьельдаля, заключающийся в окислении органической массы угля кипящей концентрированной серной кислотой до образования диоксида углерода и воды. При этом азот органических веществ угля превращается в аммиак, который образует с серной кислотой сульфат аммония. [c.64]

Прибор для определения азота в органических веществах ПАВ. Принцип работы прибора основан на определении азота в органических веществах по методу Кьельдаля. Азотсодержащие органические вещества при кипячении с горячей концентрированной серной кислотой разлагаются, при этом азот переходит в аммиак, который в кислом растворе образует аммонийную соль. Эту соль разрушают концентрированной щелочью и выделившийся газообразный аммиак отгоняют с водяным паром в 4%-ный раствор борной кислоты и затем титруют соляной [c.248]

Общее количество азота в топливах находят сжиганием (объемный метод Дюма [119—121]) или через аммиак (метод Кьельдаля [120]). Первый более распространен, но пригоден только для определения 0,1—0,2% азота и не улавливает его следов. [c.240]

Определение азота аминосоединений принадлежит к числу наиболее распространенных анализов, выполняемых в клинической и биологической лабораториях. Определение содержания аммиака, мочевины и азота по методу Кьельдаля в крови и моче позволяет судить о состоянии обмена. [c.102]

Какую навеску образца удобрения, содержащего около 12% азота,, нужно растворить в мерной колбе вместимостью 250 мл, чтобы для определения азота по методу Кьельдаля использовать 50,0 мл полученного раствора и на нейтрализацию выделившегося аммиака затрачивать не более 25 мл 0,1 н. раствора кислоты [c.122]

Для количественного определения азота в органических соединениях весьма широко применяется метод Кьельдаля. Этот метод основан на превращении азота органического вещества в аммиак с последующим его титрованием кислотой. Метод Кьельдаля сравнительно прост и позволяет параллельно делать несколько анализов. [c.228]

Определение заканчивается ацидиметрически в присутствии смешанного индикатора (метиленового синего и метилового красного) после отгонки аммиака из щелочного раствора (по методу Кьельдаля). Правильность проведения анализа контролируется стандартным образцом, например титана. [c.234]

Выделение в виде NH3 (см. ниже). Используется классический метод отгонки аммиака из щелочного раствора. Эту операцию можно проводить после превращения азота органических соединений или нитридов в сульфат аммония методом Кьельдаля (обработка концентрированной серной кислотой при температуре кипения). Метод применим и для определения очень малых количеств. [c.679]

В некоторых работах иногда рекомендуется предварительная отгонка из воды солевого аммиака. В этом случае определение, по Кьельдалю, дает прямое представление об органическом азоте. При высоком содержании в воде нитритов и нитратов этот метод, по мнению ряда авторов, может давать заниженные результаты содержания органического азота. Поэтому эти минеральные формы азота предварительно восстанавливают до аммиака водородом в момент его выделения. [c.178]

Одновременно было проведено определение азота в молибдене растворением навески в серной кислоте с дальнейшей дистилляцией аммиака по методу Кьельдаля и объемометрическим измерением. В этом случае навеску молибдена в 0,5—1,0 г растворяют в 20—40 мл H2SO4 (1,84) при нагревании 20— 30 мин. [c.223]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

Количественное определение азота в нитратах и нитритах может быть выполнено методом мокрого сжигания ( по Кьельдалю) или методом восстановления металлической ртутью (нитрометрическнй метод). Метод Кьельдаля обычно применяют для определения общего содержания азота, т. е. аммиачного азота и азота, входящего в ЫОз-и N02 -группы. При этом азот N0 3 и ЫОг -групп восстанавливается до аммиака, который затем определяют методом отгонки. [c.429]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Азот-15. Определение содержания изотопа Ы можно осуществить масс-спектрометрически в форме газообразного азота, полученного по методу Дюма [11, 35], сожжением анализируемого образца в ампуле [31, 32, 36] или окислением аммиака ги-побромитом по методу Кьельдаля [11, 37, 38]. Описаны методы анализа газообразной окиси азота по инфракрасному спектру [33], а также фотометрирование газообразного азота, возбужденного тихим разрядом, в ультрафиолетовой области спектра [39]. [c.24]

Второй метод определения азота разработан в 1883 г. Кьельдалем-, Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотоГ , обычно с добавкой какого-либо окислителя (КМПО4, НСЮ4), в результате чего вещество разлагается, а содержащийся в нем азот превращается в аммиак и образует сульфат аммония. Раствор разбавляют п после прибавления избытка ш,елочи аммиак отгоняют с водяным паром, пропуская его в титрованный раствор серной кислоты. Титрованием непрореагировавшей кислоты можно определить количество образовавшегося аммиака. Метод Кьельдаля, будучи менее общим, чем метод Дюма, применяется для быстрого анализа веществ с низким содержанием азота, например белков. [c.22]

Для микроопределения азота особенно широко применякуг в биохимических лабораториях метод Кьельдаля. По этому методу испытуемое вещество нагревают с концентрированной серной кислотой и катализаторами (СиЗО , металлический селен, соли ртути и т. п.), при этом вещество разрушается, а содержащийся в нем азот переходит в сульфат аммония. После полного разрушения вещества к реакционной смеси прибавляют щелочь и отгоняют выделяющийся из (NH4)гS04 аммиак с водяным паром в определенный избыточный объем титрованного раствора кислоты. Титруя затем щелочью этот растврр кислоты (частично нейтрализованный отогнанным аммиаком), мржно высчитать, сколько образовалось аммиака, а отсюда — сколько процентов азота было в исследуемом веществе. В настоящее время разработаны автоматические быстро работающие установки для количественного анализа, в которых используется хроматография (с. 12). [c.20]

Тукосмесь марки 6 12 должна содержать около 6% азота. Какую навеску образца следует взять для определения в нем азота по методу Кьельдаля, чтобы на нейтрализацию выделившегося аммиака затрачивалось примерно 25 мл 0,1 н. H2SO4 [c.122]

Для определения азота по методу Кьельдаля из навески нитрата аммония 0,2540 г аммиак отогнали в приемник, содержаш.ий 100 мл 0,1 н. H2SO4 (ATh2S04 = = 0,9943). На титрование избытка кислоты израсходовали 17,56 мл 0,2 н. раствора щелочи (i NaOH= 1,050). Рассчитать процентное содержание общего азота в образце. [c.124]

По методу Кьельдаля, вещество, содержащее азот, нагревают с достаточным количеством концентрированной серной кислоты в присутствии веществ, действующих как передатчики кислорода (ртуть и ее соли) или как окислители (КаСггОу, МпОг, ЫзаОз и др.), и веществ, повышающих температуру кипения серной кислоты (КгЗОф). Органическое вещество в этих условиях разлагается. Углерод при этом окисляется до окиси и двуокиси углерода, а азот превращается в аммиак, который остается в растворе в виде бисульфата аммония. Конец окисления органического вещества устанавливают по образованию прозрачного и бесцветного раствора. По окончании окисления кислый раствор разбавляют водой, прибавляют к нему избыток щелочи и отгоняют аммиак,улав-ливая его определенным количеством титрованной кислоты, избыток которой титруют щелочью. [c.49]

Определение остаточного азота слагается из следующих операций удаление из исследуемого материала белков, минерализация небелковых веществ при нагревании с серной кислотой и определение аммиака в полученном минера-лизате. Для определения аммиака можно воспользоваться уже знакомыми нам методами Кьельдаля или Конвея или же провести фотометрическое определение. Фотометрический метод определения остаточного азота был предложен Асселем и получил название метода Асселя. Он основан на колориметрировании желтой окраски, возникающей при добавлении реактива Несслера к содержащему аммиак ми-нерализату. Напомним, что в состав реактива Несслера входит иодистая ртуть, образующая с аммиаком комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. [c.235]

Разработана методика определения азота после перевода его в пиролитической печи в аммиак в токе увлажненного водорода при 800 °С над гранулированным никелем. Продукты пиролиза пропускают при 430 °С через скруббер с СаО, в котором происходит поглощение кислых га.эов. После скруббера газы пропускают через раствор электролита кулонометрической ячейки. Поглощенный в ячейке аммиак титруют электрогенерированными ионами Н+ [394]. Реакция превращения азота в аммиак (метод Кьельдаля) с последующим его титрованием электрогенерированными Н+ или ОН- используют для определения N2 в сталях и металлическом титане [389], петролейном эфире [390], воде [396] и различных природных соединениях [396, 397]. В работе [393] растворы аммонийных солей, образующихся после разложения пробы, пропускают через колонку, заполненную катионообменной смолой в Н-форме, и кулонометрически титруют выделяющиеся кислоты электрогенерированными ОН -ионами. Конечную точку титрования устанавливают по переходу окраски метилового красного или фенолфталеина. [c.71]