Собственная окраска мешающих определению ионов

Определению титана при помощи диантипирнлметана не мешают ионы магния, алюминия, цинка, кадми , марганца, меди, циркония, редкоземельных элементов, молибдена, ниобия и тантала, поэтому метод можно применять для определения титана в легких, черных и цветных сплавах. Ионы никеля, хрома и кобальта не реагируют с диантипирилметаном, но мешает собственная окраска ионов поэтому раствор сравнения должен содержать все компоненты, кроме диантипирилме-тана. Ионы железа (III) и ванадия (V) предварительно восстанавливают гидроксиламином. [c.374]

Определению мешают А1, 1п (образуют флуоресцирующие комплексы), Си, Со, N1 (собственная окраска ионов), соли Ре(1П), Т1(1П), хроматы (редокс-действие на краситель), оксикислоты, дикарбоновые кислоты, многоатомные спирты, сахар, фосфаты, фториды (образуют с галлием более прочные комплексы, чем реагент I). Галлий предварительно экстрагируют эфиром из 6 НСЬв присутствии Т1С1з. Следы железа, частично увлеченные в экстракт, отделяют методом хроматографии на бумаге или ионного обмена. Комплекс галлия с реагентом II в водном растворе практически не флуоресцирует, но в бутаноле, амиловом и гексиловом спиртах уже при дневном свете дает интенсивную кроваво-красную флуоресценцию, которая достигает максимума в растворе амилового спирта. Оптимальное значение pH экстракции 4,7. Интенсивность флуоресценции зависит от тех же факторов, которые указаны для соединения галлия с реагентом I, а также от содержания воды в слое амилового спирта. [c.139]

Некоторые ионы, имеющие собственную окраску, также мешают определению титана. Из них чаще всего приходится иметь в виду присутствие трехвалентного железа, особенно в солянокислых растворах. В этом случае образуется окрашенный в желтый цвет хлоридный комплекс железа. При умеренных количествах железа желтую окраску хлоридного комплекса можно устранить прибавлением фосфорной кислоты, которая связывает железо в бесцветное комплексное соединение [c.258]

Определению титана (IV) мешают фториды и большие количества фосфатов, образующие с титаном комплексные соединения. Нельзя определять титан в присутствии ванадия, церия и молибдена. Ионы железа(III) в сернокислой и азотнокислой средах мешают мало, а среде соляной кислоты ион РеСи мешает собственной окраской. [c.61]

Оптимальной кислотностью образования комплексного соединения является 1—2 М по серной кис-ло те. Окрашенные ионы Ре (П1) при их высоких содержаниях мешают определению титана. Для устранения влияния железа применяют фосфорную кислоту, которая связывает железо в бесцветный комплекс [Ре(Р04)2 Фосфорная кислота ослабляет окраску также и комплексного соединения титана в связи с образованием бесцветного комплексного аниона, поэтому кислоту вводят в стандартные растворы. К другим элементам, мешающим определению титана окраской собственных ионов или образующим с пероксидом водорода окрашенные соединения, относятся никель (П), хром (III), ванадий (V), молибден (VI), ниобий (V). [c.121]

Способы концентрирования должны отличаться и необходимой специфичностью, т. е. желательно, чтобы в концентрате было только то вещество, которое нас в данном случае интересует, или чтобы вещество, находящееся в анализируемом объекте в больших количе ствах (основа), практически не попадало в концентрат. Это требование объясняется тем, что даже самые чувствительные реакции часто оказываются непригодными в присутствии более или менее заметных количеств других элементов. Последние нередко также взаимодействуют с применяемыми реактивами и мешают обнаружению и определению интересующего нас иона. Но и в тех случаях, когда другие элементы не вступают в реакцию с реактивами, они все же мешают обнаружению данного элемента вследствие собственной окраски или в результате влияния на ионную силу раствора и др. Следовательно, кроме чувствительности необходимо знать и так называемые предельные отношения , т. е. максимальное отношение между количествами определяемого элемента и элементами, преобладающими в данном объекте, при котором обнаружение первого удается непосредственно, без предварительного отделения от других элементов. Например, для некоторой реакции на никель предельное отношение к кобальту равно, допустим, 1000, т. е. [c.71]

Различные восстановители влияют на индикатор — железо (III). Ионы, образующие с хлоридом комплексы, например ртуть(II), хром (III) и таллий (III), следует удалить. Наконец, ионы, обладающие собственной интенсивной окраской, например Со + и NP+, должны отсутствовать. Важно, что фосфат не мешает определению хлоридов этим методом в отличие от метода Мора, где уже 25 мг фосфата в 1 л оказывает мешающее влияние. [c.295]

Мешающие вещества. Определению мешают хром, никель, кобальт и другие ионы, имеющие собственную окраску. В анализируемой пробе допустимо содержание кобальта и никеля до 5 мг, вольфрама, титана, урана до 10 мг мышьяк в равных или вдвое больших количествах не мешает. Цирконий уменьшает оптическую плотность раствора. Сильно мешают восстановители. [c.83]

Посторонние ионы образуют с применяемым реактивом комплекс, который поглощает свет связывают реактив с образованием комплекса, поглощающего свет в другой области спектра имеют собственную окраску или поглощают свет в области, близкой к поглощению комплексом определяемого иона, а также связывают определяемый ион в малодиссоциированное соединение. Если реактив образует с посторонним ионом поглощающее свет соединение, то это влияние устраняют следующими методами 1) применяют небольшой избыток реактива или ограничивают интервал определения pH 2) связывают мешающие ионы в комплексы, которые поглощают свет в другой области 3) изменяют валентность постороннего иона, если другая валентная форма не образует с реактивом соединения, мешающего определению 4) подбирают светофильтры или при работе на спектрофотометрах выбирают определенную длину волны, при которой соединения с посторонними ионами не мешают определению (физические методы устранения вредного влияния посторонних ионов). [c.98]

Мешающие вещества. Определению мешают многие окислители и восстановители, а также ионы, имеющие собственную окраску. Хлорид- и бромид-ионы не мешают определению. Однако если определение проводят с отгонкой иода, то большие количества хлоридов мешают. [c.332]

Определению фосфора мешают мышьяк, кремний, германий, способные к образованию гетерополикислот, а также ионы, имеющие собственную окраску (например, ионы трехвалентного железа). Присутствие больших количеств хлоридов и фторидов затрудняет образование гетерополикислоты вследствие параллельно протекающей реакции образования галогенидных комплексов ванадия и молибдена. [c.183]

Мешающие вещества. Определению мешают окислители и восстановители, а также все ионы, которые имеют собственную окраску и осаждаются в виде основных солей или гидроокисей в щелочной среде. [c.176]

Определению титана с помощью перекиси водорода мешают также ионы металлов, обладающие собственной окраской, и ионы, образующие с перекисью водорода перекисные комплексы (V, Мо, U, Nb, Сг). Из этих металлов наибольшее влияние оказывает ванадий. При 410 нм поглощение перекисного комплекса ванадия составляет примерно четверть поглощения соответствующего колшлекса титана. Окраска перекисных комплексов других металлов слабее. [c.395]

К водному раствору пробы добавляют 10 мл буферного раствора, 2 мл раствора реагента и оставляют стоять на 15 мин. Полученная смесь должна иметь pH 1,5. Затем к смеси прибавляют 5 мл серной кислоты, хорошо перемешивают (иначе молибденовая синь образуется при последующем восстановлении неравномерно) и восстанав-. ливают непосредственно после прибавления кислоты 1 мл восстанавливающего раствора. После этого доводят водой объем раствора до 50 мл и измеряют поглощение при 730 нм относительно раствора сравнения, содержащего все реагенты. Если раствор пробы содержит ионы, которые мешают определению из-за собственной окраски, то готовят второй раствор сравнения, который содержит мешающие ионы в тех же концентрациях, что и раствор пробы. Раствор пробы и оба раствора сравнения фотометрируют по отношению к воде, суммируют поглощение холостых растворов и вычитают полученное значение из поглощения раствора пробы. [c.325]

Метод применяют для определения висмута в висмутине, сплавах, содержащих свинец и кадмий [155], рудах [292]. Види-МО, наиболее селективно определение в присутствии ПАН-2 [649]. С или ПАР [55]. При pH 1,0 определению 2,09 мг висмута в при- сутствии ПАН-2 не мешают (в мг)-. Са — 1300 РЬ — 980 8г — 880 Ва — 610 Сс1 — 520 2п — 410 Mg — 230 следовые количества Со, Сг, Си и N1 мешают собственной окраской. Прямому определению висмута в присутствии ПАР при pH 1,1 [649] не мешают очень многие ионы Ag, А1, А5(П1, V), Аи(П1), Со, Сг(П1), Си, Ре(П1), Са, НГ, Не(1, П), 1п, Мо, ЫЬ,Ы ,РЬ,8Ь(1П,У),5е(1У,У1),8п(П, IV), Та, ТЬ, Т1, У(У), 2г, РОГ, 801 , Р, СГ, Вг , Г, СгОГ. 510 . Можно определять 1—600 лгкг/жуг висмута. Большие количества указанных ионов отделяют экстракцией диэтилдитиокарбамината висмута из растворов, содержащих ЭДТА и КСЫ. [c.177]

Роданометрический метод определения хлоридов применим не всегда. Так, нельзя применять его, если исследуемый раствор имеет интенсивную собственную окраску [розовую—в случае солей кобальта, зеленую—в случае солей никеля, синюю—в случае солей меди. (II) и т. д.]. Мешает также присутствие пепти-зирующих веществ (как, например, при анализе эмульсий ДДТ), так как, увеличивая общую поверхность осадка, они сильно ускоряют реакцию между роданидом железа и Ag l и тем самым делают конец титрования очень неотчетливым, несмотря на прибавление нитробензола. В растворе не должно быть также окислите-. ей, способных окислять ионы NS. [c.448]

Метод с применением хромата серебра менее чувствителен (определяют 0,03 мг хлорид-иона в 25 мл [23]), чем метод с применением дифенилкарбазоната ртути. Чувствительность его ограничена сравнительно высокой растворимостью хромата серебра, что дает высокие значения оптической плотности в контрольных опытах. Для уменьшения растворимости хромата серебра иногда рекомендуют введение этанола. Метод позволяет определять 1 — 80 мкг хлорид-иона. Определению мешают все анионы, которые образуют с ионом серебра соединения, менее растворимые, чем АдаСг04, т. е. ионы Вг , 3 , S N , 8 , ЗгОд", СаО - Кроме этого определению мешают ионы Ва(П) и 8г(П), образующие малорастворимые хроматы, а также ионы, имеющие собственную окраску [23, 159]. Хроматный метод особенно часто используют для определения хлорид-ионов в биологических объектах и воде [984]. [c.58]

Определение по окраске иода. Анализируемый раствор взбалтывают с иодатом серебра. В результате образования Ag l выделяется эквивалентное хлорид-иону количество иодат-ионов. После удаления избытка Ag-JOg центрифугированием в раствор вводят KJ или NaJ, которые окисляются до элементного иода. Выделившийся иод определяют фотометрическим методом или но его собственному поглощению при 350 нм [1021], или по поглощению иод-крахмального соединения, абсорбцию которого измеряют нри 615 нм [743]. Этим способом определяют до 180 мкг хлорид-иона с точностью, характерной для соответствующего титриметрического метода [743]. Мешают все ионы, взаимодействующие с ионом серебра. Иодат серебра был использован для определения хлорид-ионов в биологических объектах после предварительного разрушения протеинов [886] и в природной воде [1021]. [c.59]

Препятствуюш,ие анализу веш,ества. Определению мешают вещества, которые при действии восстановителя образуют окрашенные продукты (например, соединения мышьяка, большие количества ртути и др.), а также окислители (ННОз, HN02, Н2О2, КгЗгОв и др.). Влияние трехвалентного железа устраняется действием восстановителей. Ионы, имеющие собственную окраску (хром, никель), также мешают определению молибдена. Однако если вводить такое же их количество в раствор сравнения, то практически можно производить определение молибдена в присутствии этих элементов. [c.136]

Таким образом, для пирокатехинового фиолетового отщепление первого Н -иона, т. е. образо1вание первой анионной группы,, вдвигает полосу не к длинным, а наоборот, к коротким волнам, что обусловлено уменьшением заряда на одном из концов цепи сопряжения. Анионы, образующиеся в следующих ступенях диссоциации, а также комплексы с металлами, по форме полос поглощения близки к молекулярной форме (биполярного иона). Как ясно из приведенных данных, применение подобных реактивов требует особого внимания к pH. Значение pH должно быть таким (рН>р/С1), чтобы молекулярная форма перешла в первую ионную форму, иначе комплексообразование будет мало изменять окраску раствора. В то же время должно быть рН<р/(з (или Р/С4), чтобы не произошло образование НгК -, НН - и Й -ионов, которые мешают определению металлов своей собственной окраской. [c.89]

Колориметрирование титана в виде его соединений с перекисью водорода производят на ФЭК-М (см. стр. 178). Определению гитана мешают ванадий, молибден, церий, образующие окрашенные соедикения с перекисью водорода, а также различные соединения, имеющие собственную окраску и способные поглощать свет Б той же области спектра. Фториды, оксалаты, фосфаты и другие адденды, образующие устойчивые комплексные соединения с титаном, препятствуют образованию комплексов титана с перекисью водорода. Перед колориметри-рованием все мешающие ионы должны быть отделены. [c.181]

Мешающие вещества. Определению мешают многие ионы, которые образуют в этих условиях гетерополимолибденовые ислоты (мышьяк, германий и др.), восстановители, различные комплексанты, связывающие молибден, а также ионы, имеющие собственную окраску. [c.80]

Определению марганца мешают присутствуюпще в исследуемом растворе восстановители, в том числе хлориды. Их предварительно удаляют, выпаривая исследуемый раствор с серной кислотой до появления белого дыма. Мешает также присутствие в растворе больших количеств ионов металлов с собственной окраской, таких, как Се +, Ni +, Со +, u +, СгаО , UO " . Ионы железа переводят в бесцветный комплекс с помощью фосфорной кислоты. Присутствие фосфорной кислоты препятствует осаждению МпОз-aq и перйодата (или иодата) марганца и железа. В присутствии окрашенных ионов [кроме e(IV)] можно измерять поглощение марганца(УИ) как до, так и после добавления к исследуемому раствору небольшого количества азида (20— 50 мг NaNg) [18]. Для восстановления (обесцвечивания) перманганата можно применять также перекись водорода или нитрит натрия [22, 23]. [c.232]

Реакция в присутствии Sn lj достаточно селективна. Например, определению 0,08—0,74% WO3 в бедных вольфрамовых рудах не мешают [660] Fe, Sb, Са, Mg, Al, РО , S04 , NH4, Na. Не мешают ионы, обладающие собственной окраской< (в мг) Ni — 3, Со — 1, r(VI) — 0,3, V — 0,2. Экстрагируя соединение амилацетатом, снимают полностью влияние Ni при этом также не мешают (в мг) Со — 20, Сг — 0,4 и V — 1,3. [c.109]

Определению мешают элементы, имеющие собственную окраску хроматы, Си, Со и др. К и ЫН4, образующие труднорастворимые фосфоровольфраматы или фосфорованадаты, Т , 2г, В1, 5Ь и 8п, которые дают труднорастворимые фосфаты или основные соли. Влияние молибдена, образующего с реагентом соединение, окрашенное в желтый цвет, сказывается при соотношении Мо V больше 200 1. Йодиды, роданиды и другие ионы, восстанавливающие фосфоровольфрамовую кислоту, также мешают определению. При определении V в присутствии больших количеств Сг [38] фосфорованадиевое соединение осаждают солями аммония, причем хром остается в растворе. Отфильтрованный осадок растворяют в едком натре при подкислении раствора восстанавливается окраска комплексного соединения ванадия. [c.231]

Интересно использование ионитов в окислительно-восстановительной хроматографии. Были изучены аниониты, различные но составу и способу получения, насыщенные одним и тем же ионом окислителя ТО -Результаты исследования показали, что на различных по природе анионитах окислительно-восстановительные процессы проходят по-разному. Хорошие результаты были получены нами при определении катионов и анионов на анионитах конденсационного типа, как ММГ- , АН-1, НО. Зоны формировались быстро и были яркими. Хорогпие хроматограммы получались и на анионите полимеризационного типа АВ-17. На других же полимеризационных анионитах (АСД-4, АН-20) ярких хроматограмм получить не удавалось. Наличие собственной окраски у большинства анионитов мешает визуальному наблюдению образующихся хроматограмм. [c.255]

Определению кобальта мешают и другие металлы, образующие окрашенные роданидные комплексы (папример V, Bi, U, Сп, Мо, W), а также металлы, реагирующие с SGN с образованием осадков ]Ag, Сп(1)], и металлы, свя-зываюхцие ионы роданида в бесцветные комплексы (например, Hg). В больших концентрациях мешают ионы, обладающие собственной окраской (например, Ni, Сг). Медь(П) можно маскировать с помощью тиосульфатов или тиомочевины, а ванадий — винной кислотой (в присутствии ацетатного буфера). [c.212]

Железо(1П) в больших количествах мешает его mohiho маскировать фторидами, избыток которых связывают борной кислотой. Определению фосфора мешает хром(У1), а также Ni, o, Си и U(VI), обладающие собственной окраской. Фосфорнованадиевомолибденовую кислоту можно отделить от многих окрашенных ионов экстракцией ее органическими кислородсодержащими растворителями. [c.430]

Очень чувствительное определение фосфора в виде фосфорномолиб-деиовой сини после восстановления желтой РМо можно провести в водном растворе [832, 1889]. Однако в этом случае определению мешают другие элементы, также образующие гетерополикислоты (51, Аз, Ое), избыток молибденового реагента, так как он в этих условиях восстанавливается, а также ионы тяжелых металлов из-за собственной окраски. Поэтому целесообразнее образующуюся в водном растворе РМо экстрагировать органическим растворителем и проводить восстановление только в органической фазе [2088]. По сравнению с обычно использующимся бутанолом для экстракции более удобен, по-видимому,, [c.410]