Определение микроколичеств ионов меди

Работа 19. Определение микроколичеств серебра, меди, свинца и кадмия методом пиковой осадочной хроматографии на бума ге, импрегнированной диэтилдитиокарбаминатом железа (III Работа 20. Определение бромид- и иодид-ионов на бумаге, им прегнировапной хлоридом серебра. .......... [c.7]

Примером использования избирательной адсорбции может служить концентрирование микроколичеств катионов металлов, содержащихся в воде (водопроводная вода, вода природных водоемов и т. д.), на активированном угле с последующим определением их содержания. Для этого к достаточно большому объему анализируемой воды (-1 л) прибавляют аммиачный буфер до pH 8—9 и 8-оксихинолин (раствор в ацетоне), который образует относительно прочные оксихинолинатные комплексы с катионами металлов, присутствующих в микроколичествах в анализируемой воде (ионы меди, цинка, кадмия, ртути, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля и др.). Затем воду пропускают через активированный уголь, находящийся на фильтре. При фильтровании оксихинолинатные комплексы металлов практически количественно адсорбируются на активированном угле (коэффициент концентрирования равен -Ю ), из которого они могут быть десорбированы обработкой небольшим объемом раствора азотной кислоты НМОз (около 10 мл). В полученном азотнокислом концентрате можно определить содержание указанных металлов различными методами (например, оптическими). [c.236]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

Определение при помощи диэтилдитиокарбамината натрия [202]. Метод основан па образовании не растворимого в воде, но растворимого в органических растворителях внутрикомплексного соединения желто-коричневого цвета при взаимодействии меди (II) с диэтилдитиокарбаминатом натрия в слабокислой или щелочной среде. Область максимального поглощения лучей окрашенным соединением 450— 500 ммк. Метод очень чувствительный, точный и позволяет определять микроколичества ионов меди в присутствии больших количеств ионов других металлов. [c.134]

За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1,10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [Ag(/оЛеп) г] 2 BPR, где ркеп — 1,10-фенантролин, ВРК—бром-пирогалловый красный. Максимум поглощения комплекса находится при 635 нм, коэффициент молярного погашения 51 ООО, область существования комплекса pH 3—10. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,02—0,2 мкг мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения.. В присутствии комплексообразователей (комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксалаты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфаты. Из катионов не мешают ионы алюминия, бария, висмута, кальция, кадмия, трехвалентного церия, трехвалентных хрома и железа, двухвалентных кобальта, меди, ртути, магния, марган- [c.49]

В литературе описаны цветные каталитические реакции определения более 50 различных ионов, флуоресцентные же каталитические реакции до настоящего времени не применялись для определения микроколичеств неорганических веществ . Имеются указания на наличие каталитических процессов, сопровождающих некоторые известные флуоресцентные реакции. Например, при изучении реакции определения бериллия морином было замечено , что интенсивность флуоресценции комплекса бериллия с морином уменьщается во времени. Авторы работы считают, что снижение интенсивности флуоресценции происходит в результате окисления морина, входящего в состав комплекса, кислородом воздуха. Следы ионов меди, серебра и марганца ускоряют эту реакцию. Каталитическая реакция отмечена при определении ванадия (У ) родамином 6Ж- Известно также каталитическое действие цинка и сурьмы при определении их с бензоином. [c.102]

Определение микроколичеств ионов меди [c.314]

Определение микроколичеств циркония возможно в присутствии следующих ионов — более 100 мг алюминия, до 20 мг олова (И, IV), до 10 мг бериллия, никеля, титана, до 5 мг хрома, редкоземельных элементов и ниобия, до 50 мг тартратов, до 100 мг сульфатов. При введении хлорида олова (II) определение возможно в присутствии 15 мг железа и 5 жг меди. [c.375]

Определение микроколичеств меди в растворах, содержащих макроколичества никеля и кобальта, основано на взаимодействии ионов Си + с диэтилдитиокарбаминатом свинца РЬ(ХЩК) в хлороформе. [c.144]

Работа 1. Концентрирование ионов меди и определение ее микроколичеств [5—7, 11, 16, 24—26] [c.334]

Работа 2. Концентрирование ионов мед и определение ее микроколичеств [2, 6, К [c.350]

Цель работы концентрирование на ионите микроколичеств меди из сильно разбавленного раствора и определение ее количественного содержания. [c.232]

В неорганическом анализе широко применяют концентрирование в статических условиях. Сорбцию микроколичеств сурьмы (V) из разбавленных растворов азотной кислоты оксидом алюминия ускоряют облучением растворов ультразвуком [647]. Гидратированный оксид железа (III) используют для концентрирования до 10 г/г хрома и ванадия при анализе алюминия высокой чистоты методом кулонометрического титрования [648]. Микроколичества фосфат- и арсенат-ионов количественно сорбируют на порошке оксида цинка. Затем сорбент растворяют в 6 М хлороводородной кислоте [649]. Метод использован при спектрофотометрическом определении фосфора в воде, а также фосфора и мышьяка в свинце высокой чистоты. При анализе меди 10 г/г висмута селективно выделяют на гидратированном оксиде свинца, который затем растворяют в растворе оксалата натрия и определяют висмут полярографически [650]. Микроколичества мышьяка и фосфора из водных растворов концентрируют на прокаленном сульфате бария или стронция [651, 652]. При спектрофотометрическом определении п -10 г/г Se в меди селен сорбируют на сульфате свинца, который затем растворяют в растворе тартрата аммония и анализируют [397]. При определении до 0,01 мкг/л цезия в воде его сорбируют на фосформолибдате аммония. Затем сорбент растворяют в растворе гидроксида натрия и экстрагируют тетрафенилборатом натрия в смеси метилизобутилкетона и циклогексана. Цезий определяют методом фотометрии пламени [653]. [c.101]

Гольдштейн с сотр. [10] сообщал о модификации своего метода, в результате которой удалось увеличить чувствительность почти в 5 раз. Точность модифицированного метода ниже, но можно определять микроколичества осмия. Осмий окисляют до четырехокиси и добавляют к водному раствору дифенилкарбазида. Нагревают раствор до 65° и образовавшийся комплекс экстрагируют хлороформом. Молярный коэффициент погашения раствора комплекса в хлороформе составляет в этом случае 1,5-10 . Установлено, что определению осмия мешает присутствие железа(1П), меди, рутения и золота, а никель, хром(У1), молибден, иридий и ионы С1 только в случае их очень высокой концентрации. [c.296]

Определение микроколичеств кобальта проводят, применяя экстракцию внутрикомплексного соединения кобальта в хлороформ, из уксуснокислой среды (pH 2,5 5). Максимальное светопоглощение экстракта оранжевого цвета наблюдается при длине волны 415 нм. Градуировочный график в области концентраций кобальта 10—50 мкг в объеме 25 мл прп толщине поглощающего слоя 5 мм имеет вид прямой линии. Молярный коэффициент погашения комплекса при Дтах — 415 нм составляет 2,9-10. Окрашенные соединения с реагентом образуют медь, железо ( I), никель (П), их разрушают кипячением с 1 М азотной кислотой после прибавления реагента. Собственную окраску железа (ill) маскируют фосфат-ионом. [c.70]

Особый практический интерес представляет определение смеси меди и цинка, для анализа которой, кроме упомянутого цианидного метода, имеются и другие возможные варианты. Аоки [60 (159)] описывает метод последовательного титрования. Сначала он титрует при pH = 5,1—5,4 ионы меди с пирокатехиновым фиолетовым, а затем доводит pH раствора до значения рН=9 и определяет ионы цинка в присутствии того же индикатора. Метод непригоден, если содержание цинка превышает содержание меди, так как в этом случае ионы цинка частично титруются совместно с ионами меди. Другая возможность состоит в маскировании ионов меди тиосульфат-ионами, согласно Ченгу [58 (63)]. Однако количество маскирующего вещества следует точно дозировать (по исчез-новению синей окраски аквокомплекса меди), так как иначе ионы цинка тоже связываются в комплекс, и переход окраски индикатора ПАН становится нечетким. Разработан метод определения микроколичеств [63 (21)], причем в качестве индикатора в нем применяют ксиленоловый оранжевый. Сумму цинка и меди определяют в присутствии мурексида и затем по разности вычисляют содержание меди. Кроме того, медь можно замаскировать восстановлением аскорбиновой кислотой или иодидом калия (в присутствии роданид-ионов [57 (39)]). [c.262]

Иониты используются для избирательного поглощения ионов, содержащихся в растворе в настолько низко11 концентрации, что обычные методы анализа не дают достаточно точного количественного определения. Методы совместного осаждения и выпаривания больших объемов не во всех случаях дают удов.летворптель-ные результаты и имеют лишь ограниченное применение. Адсорбция ионов, присутствующих в микроколичествах, на катионите или апиопите и последующее получение более концентрировап-ных растворов путем вымывания дают хорошие резу.льтаты при определении следов меди в молоке [120] и микроэлементов в растительных тканях [444, 445]. Лурье и Филиппова предложили даже использовать ионный обмен в качестве общего метода для этой цели [323, 324]. В табл. 11 и 12 приведены данные, характеризующие точность, достигаемую при этом методе. Преимущества ионного обмена для концентрирования следующие 1) простота, 2) скорость, 3) отсутствие загрязнений. При работе необходимо предварительно удалять из ионита все ионизированные примеси. Предложено [120] перед применением тщательно обрабатывать катионит соляной кислотой, а анионит—щелочью. [c.121]

Настоящее сообщение посвящено разработке экспрессного и надежного способа определения меди в природных и промышленных объектах. С этой целью нами предложена методика получения высокочувствительного ионоселективного электрода на основе новых олигомеров салицилового альдегида, полученных при поликонденсации алкоголята салицилового альдегида с формалином. Так как электроды с высокой чувствительностью к тяжелым металлам можно создать вводя в макромолекулу олигометиленсалицилового альдегида блоки макромолекул полиароматических систем, соответствующих ионному радиусу определяемого катиона меди Си . Выявлено, что эти соединения — эффективные экстрагенты при селективном извлечении микроколичеств меди из водных растворов, содержащих другие цветные металлы. [c.132]

Известные методы определения тетраэтилсвинца (ТЭС) в водной среде [1, 2] основаны на том, что ТЭС экстрагируют из воды (бензином, хлороформом, петролейным эфиром и т, п.), а затем переводят в галогениды свинца действием йода и серной кислоты [1] или брома и царской водки [2]. Количественно свинец определяют по светопогло-щению окрашенного соединения ионов свинца с су 1ьфарсазеном [1,2]. Однако сульфарсазен не является специфичным для ионов свинца и дает окрашенные соединения даже с микроколичествами других ионов (цинка, железа, меди и т. д.), что существенно ухудшает точность и воспроизводимость результатов [2]. [c.62]