Программируемый анализ применение

Используя постоянство времени удерживания и малое изменение ширины пика компонента в зависимости от его концентрации в смеси (см. 3), можно обнаруживать пик, программируя время его появления 1и- Таким образом, метод требует априорного знания состава пробы и тщательного соблюдения условий анализа, влияющих на время удерживания. При применении одной из модификаций метода [Л. 82] анализ видоизменяется так, чтобы один из компонентов (эталонный) выходил первым (момент /н.э) или в числе первых и легко обнаруживался, например сигналом другой полярности. Далее отрабатываются интервалы, пропорциональные/ц.э, причем коэффициенты пропорциональности для каждого пика заданы априорно. Кроме того, на основании соот- [c.35]

Модернизированный вариант Пробоотборника II, Пробоотборник IV, включает некоторые конструкционные усовершенствования, которые расширяют возможности его применения. Он рассчитан на 40 проб, вводимых в чашечках емкостью 0,5 2,0 3,5 4,0 или 5,0 мл. ПрограМ ма отбора пробы обеспечивает последовательное всасывание пробы, воздуха и промывной жидкости. Скорость пробоотбора может изменяться от 30 до 90 проб/ч с шагом 10 проб/ч каждой скорости соответствуют свои сменные кулачки, которые устанавливаются непосредственно на 60-оборотный синхронный двигатель. Для проведения анализов в нестационарном режиме можно использовать кулачок, обеспечивающий скорость 120 проб/ч. Каждой скорости пробоотбора соответствует 11 отношений проба/промывка, перекрывающих диапазон от 9 1 до 1 1. Емкость с промывной жидкостью подпитывается дозирующей системой, что обеспечивает постоянное пополнение объема промывной жидкости и сводит к минимуму влияние остатков предыдущих проб. Пробоотборник IV можно программировать на многократное всасывание одного и того же стандартного раствора в процессе отбора проб- Это позволяет более полно использовать аналитические возможности пробоотборника. Если сигнал измерительного прибора является линейным, для калибровки достаточно одного стандартного раствора. Дополнительно к Пробоотборнику IV поставляется ротационный смеситель, предназначенный для поддержания однородности образцов сыворотки перед всасыванием. [c.141]

Теория всех этих методов рассматривается Снайдером [23], здесь же мы обсудим только некоторые практические соображения. При любом программируемом анализе разрешение зон веществ всегда хуже, чем при непрограммируемом разделении. Однако в первом случае сокращается и оптимизируется длительность анализа. Поскольку разрешение зон веществ часто больше, чем это необходимо, особенно при разделении проб с очень большими значениями к, сокращение длительности разделения вполне допустимо. Кроме того, при программировании пробы элюируются в виде острых и концентрированных зон. При этом увеличивается чувствительность определения позднее выходящих пиков. С практической точки зрения целесообразно только такое программирование, которое позволяет получать острые пики элюируемых соединений, т. е. имеет смысл программировать увеличение скорости элюента, увеличение температуры, уменьшение активности или удельной поверхности неподвижной фазы и увеличение элюирующей силы элюента. Использовать эти методы программирования в жидкостной хроматографии при высоком давлении достаточно сложно, однако возможности разделения и область применения метода при этом увеличиваются. [c.135]

Для детального исследования летучих органических веществ, выделяемых растениями был применен ХМС анализ с предварительным концентрированием на гидрофобных сорбентах [349] Концентрирование осуществляли пропусканием О 5—1 л воздуха, содержащего летучие выделения листьев растений че рез стеклянные трубки 25 см X 6 мм заполненные О 5—О 7 г Карбохрома или Тенакса G со скоростью О 25 л/мин Десорбцию проводили при 300 °С в течение 30 мин непосредственно в стальную капиллярную колонку с динонилфталатом начальный участок которой охлаждали жидким азотом температуру ко лонки программировали со скоростью 3°С/мин в интервале от 40 до 130 °С Колонка через сепаратор соединялась с масс спектрометром LKB 2091, масс спектры получали при энергии электронов 70 эВ Полученные масс спектры сравнивались со спектрами каталога При изучении состава летучих выделений Листвы 14 видов древесных растений обнаужено более 50 раз ных соединений парафиновые и непредельные углеводороды, спирты, сложные эфиры, карбонильные соединения, фуран и его производные, большое число монотерпеновых углеводородов и их производных Общим для всех растений является выделение изопрена и ацетона [c.146]

Метод комплексообразования с карбамидом был применен и авторами работы [64] при выделении н-ал-канов, содержащихся в тяжелом газойле (90% выкипало при 371 °С). Выделенные н-алканы анализировались газохроматографически на стальной колонке длиной 2,7 ж и внутренним диаметром 3,2 мм, заполненной хромосорбом W (60—80 меш) с 2 вес.% ПЭГ-ЮОО. Температура анализа линейно программировалась от 75 °С до 250 °С со скоростью 6 °С в минуту. [c.198]

Последующее развитие ионообменной методики связано с применением автоматических устройств, описанных Лундгреном и Лёбом 136 ]. Метод, рекомендованный для производственных анализов смесей конденсированных фосфатов в составе детергентов, основан на градиентном элюировании и непрерывном анализе элюата с помощью автоанализатора. Прибор программируется для проведения кислотного расщепления полифосфатов, присутствующих в элюате. Образующийся при этом ортофосфат выделяется путем диализа и взаимодействует с молибдатом аммония. Фосфорномолибденовая кислота восстанавливается гидразинсульфатом голубая окраска восстановленного раствора используется для непрерывных колориметрических измерений, результаты которых регистрируются автоматически. Прибор калибруется с помощью смесей известного состава. Образцы, содержащие только орто-, пиро- и три(поли)фос-фат, могут быть проанализированы в течение 1 ч. В присутствии триметафосфата для анализа требуется обычно 2 ч. Точность метода 3% от количества основного компонента. Для компонентов, присутствующих в меньших количествах, точность определения несколько ниже. [c.394]

Для выполнения серийных анализов в последнее время в каталиметрии применяют частично автоматизированные анализаторы. В этих анализаторах механизированы операции дозирования растворов и проб, перемешивания, экспозиции и транспорта растворов и инст-рументализированы методы измерения индикаторных свойств растворов, обработки данных измерений и выдачи результатов анализа (цифропечать). Общие вопросы автоматизации кинетических измерений рассмотрены в [5]. Основой автоматизации является использование микропроцессоров. Применение ЭВМ позволяет программировать операции и вычисления, повысить точность анализа и снизить предел обнаружения примесей. [c.69]

Три (карбоксиметил) амин (нитрилтриуксусная кислота, НТК) предложен в качестве замены фосфатов в детергентах. Чау и Фокс [104] концентрировали НТК на колонке с ионообменной смолой дауэкс-1. Затем НТК элюировали из колонки муравьиной кислотой, переводили в пропиловый эфир и определяли газохроматографически. Анализ проводили на колонке из нержавеющей стали размером 180X0,6 см с 3% силикона ОУ-1 на хромосорбе НР (80—100 меш). Газом-носителем служил азот (65 мл/мин) температуру колонки программировали от 180 до 250 °С со скоростью 3°С/мин. При применении пламенно-ионизационного детектора удавалось детектировать до 10 нг НТК. Для определения НТК использовали [105] также стеклянную П-образную колонку длиной 190 см и внутренним диаметром 2 мм с 0,65% полиэтиленгликольадипината на хромосорбе XV (80—100 меш). Детектирование также осуществлялось с помощью пламенно-ионизационного детектора. [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология