Длительность разделения

Условия разделения смеси 1 температура горячей стенки 100° С, холодной стенки +4° С, длительность цикла 30 час. Условия разделения смеси 2 температура 170 и 20° С соответственно, длительность разделения 200 час. Данные о составе исходных смесей углеводородов приведены в табл. 84. [c.335]

Основные параметры, характеризующие закрепленный на ТСХ-пластинках слой, описаны в работах 1,2]. Адсорбция и десорбция, как было показано, происходят в порах и на наружных поверхностях гранул сорбента. Специфические хроматографические свойства сорбента определяются средним размером пор, их распределением по размерам, а также типом группировок атомов на поверхности сорбента. Так же как и в жидкостной хроматографии высокого давления, высота тарелки в тонкослойной хроматографии в значительной степени зависит от средних размеров частиц сорбента, распределения частиц по размерам и качества слоя. Однако в ТСХ значительно труднее провести разделение нри оптимальных условиях, поскольку длительность этого процесса нельзя регулировать путем изменения давления в системе. Длительность разделения зависит только от величины капиллярных сил в слое, т. е. от вторичных свойств сорбента. [c.113]

Сырые сульфиды смешивают в течение 5—6 мин с водной серной кислотой вначале минимальной концентрации (78—80%) при окружаюш ей температуре и объемном соотношении сульфиды экстрагент 1 4. Длительность разделения фаз 3 ч. В экстрагент переходит часть сульфидов. Остальную часть извлекают экстрагентом несколько более высокой концентрации (82—84%) [c.143]

Длительность разделения в зависимости от типа разделяемых смесей составляет от 20 до 120 мин. [c.364]

Ионообменная бумага [33]. При проведении бумажной хроматографии на обычных сортах бумаги в щелочных средах процессы распределения перекрываются ионообменными процессами. Действие ионообменной бумаги основано на использовании процессов ионного обмена для разделения веществ. Ионообменную бумагу получают при дополнительной химической обработке карбокси-, сульфо-, аминогрупп целлюлозы или в процессе получения ионообменных смол, смешивая их с бумажной массой. Свойства такой бумаги подобны свойствам ионитов в зернах. Ионообменную бумагу можно применять для проведения быстрых прикидочных опытов в случае длительных разделений. [c.359]

Здесь Кэ—объем загруженной в пробирку суспензии, м Лр — расстояние от оси вращения до диа пробирки, м х — длительность разделения суспензии в пробирке, при которой достигается желаемый эффект, с. [c.232]

В заключение подчеркнем, что активность слоя силикагеля зависит от размера ого пор, строения поверхности и текстуры основного вещества. Стандартные марки силикагелей имеют поры различных диаметров с различным распределением этих диаметров по величине, но определенного объема. Они характеризуются разными поверхностными свойствами и специфическими изотермами адсорбции воды. Эти параметры определяют хроматографические свойства сорбентов. Помимо первичных свойств, связанных с размерами пор и активностью поверхности, важными характеристиками сорбента являются размеры частиц и их распределение, которые определяют скорость потока растворителя в пространстве между отдельными частицами, а также внутри пор. Длительность разделения, величины и высота тарелок в значительной степени зависят от вторичных параметров. Таким образом, стандартизация нескольких видов силикагелей с узким распределением пор и частиц по размерам является необходимым условием получения воспроизводимых результатов хроматографического разделения. [c.114]

К недостаткам макро-ТСХ относятся большая длительность разделения и неудовлетворительное соотношение между числом определяемых веш,еств и числом стандартов, поскольку на таких хроматограммах можно выделить только 12 отдельных участков сорбента. [c.178]

Практика показала, что, несмотря на ряд бесспорных преимуществ, метод бумажной хроматографии имеет много недостатков длительность разделения, необходимость применения сложных систем растворителей, трудности, связанные с обнаружением хроматограмм. Применение хроматографии в тонком слое позволяет избежать этих неудобств. [c.9]

Сводка экспериментальных данных по использованию методов тонкослойной хроматографии представлена в табл. 37. Длительность разделения этим методом приводит к появлению вторичных реакций между компонентами на хроматограмме [8]. Поэтому метод применим при низких концентрациях компонентов. В некоторых случаях возможен и количественный анализ больших концентраций компонентов методом хроматографии на бумаге, [c.510]

Однако удовлетворительные результаты были получены [И] и при введении в колонку жидкого образца, предварительно нагретого до температуры колонки. При этом необходимо прерывать поток газа-носителя на довольно продолжительное время, в течение которого в колонке устанавливается фазовое равновесие [12, 13]. Поэтому сомнительно, чтобы подобный метод мог быть универсальным и использоваться в длительных разделениях. Ввиду этого непосредственное введение жидких проб в колонку следует применять только для проб небольших величин (< 10 мкл) и только тогда, когда существует опасность химических изменений в образце во время его испарения. Это относится к высокомолекулярным биохимическим веществам или веществам, склонным к полимеризации. Во всех остальных случаях вещество сначала переводят в паровую фазу и затем уже вводят в колонку. [c.68]

Как показали наши исследования с радиоактивными индикаторами, взаимное загрязнение фракций не превышает 10 %, в то же время недостатки применения хроматографии (длительность разделения, обработка растворов перед конечным определением) в микроанализе сводятся к минимуму в связи с использованием малых колонок и объемов элюатов. [c.300]

Сухая колоночная хроматография (СКХ) [36] фактически представляет собой усовершенствованный вариант метода, использованного Цветом. Эти два метода взаимосвязаны. Условия разделения методом СКХ подбирают, проводя хроматографирование на тонких слоях. Главное преимущество СКХ заключается в том, что этим способом можно разделять значительно большие количества веществ (несколько граммов) при меньшей длительности разделения и меньшем расходе растворителей. Основное условие, обеспечивающее получение хороших результатов посредством СКХ, — правильный подбор активности адсорбента. Оксид алюминия и силикагель дезактивируют, добавляя соответственно 3—6 и 12—15% воды (см. гл. 4, разд. 4.2). [c.124]

В современной высокоэффективной ТЖХ меньше проблем, связанных с реакциями образца при разделении, чем в ранее применяемых методиках. Во-первых, длительность разделения теперь сократилась в 10—100 раз по сравнению с классическим ТЖХ-ме-тодом, а это значит, что во столько же раз сократилась длительность реакций. Следовательно, степень протекания реакции будет гораздо меньше, чем если в системе возможны реакции с участием образца. Во-вторых, при разделении на колонках предохранить [c.171]

Длительность разделения сложных смесей можно уменьшить, изменяя свойства подвижной фазы в процессе хроматографирования так, чтобы коэффициенты распределения сильнее сорбируемых компонентов были снижены в последней стадии разделения. В результате на начальной стадии опыта при разделении слабо сорбируемых компонентов можно будет использовать полную разделительную силу колонки, а затем быстрее десорбировать сильно сорбируемые ионы. Этот тип хроматографии называется градиентная элютивная хроматография . [c.218]

Минеральные соли, содержащиеся в нефти не только в виде водных растворов, но и в виде кристаллов, в значительной степени усиливают процессы коррозии, снижают срок службы основного оборудования. Отмеченное влияние воды и солей на процессы добычи, транспорта и переработки нефти требует проведения отделения воды и солей от нефти и обеспечения содержания их в регламентируемом количестве. Процессы обессолива-пня и обезвоживания осуществляются на сборных пунктах нефтепромыслов на специальных установках перед подачей нефти в нефтепровод. Процесс обезвоживания усложняется при образовании стойких нефтяных эмульсий, основным показателем которых является их стойкость, характеризующая длительность разделения эмульсии на составные компоненты. [c.110]

В настоящее время исследователи пытаются, во-первых, уменьшить длительность разделения простых биохимических систем [1] [c.232]

Теоретический анализ работы колонки, подтвержденный экспериментальными данными, свидетельствует об ухудшении селективности колонки с повышением температуры, однако длительность разделения с понижением температуры увеличивается. Для того чтобы компенсировать снижение эффективности разделения при повышенных температурах, обычно снижают количество жидкой фазы. При заданной длительности анализа максимальная четкость разделения достигается в определенном оптимальном интервале температур, который подбирается для неизвестной смеси экспериментально. Поскольку любая пара компонентов хорошо разделяется при определенной температуре, сложную смесь веществ, сильно различающихся по температуре кипения, трудно четко разделить не прибегая для этого к значительному увеличению продолжительности анализа. [c.29]

Кинетические данные показывают, что аналогично влияет температура на длительность коагуляции. Из данных по зависимости длительности разделения фаз от температуры могут быть определены пороговые температуры коагуляции Гпор, и Тпор,, которые, так же как Спор, и Спор > являются характерными параметрами процесса коагуляции для данного типа латекса [45]. Если при введении электролита в латексные системы происходит резкое уменьшение сил электростатического отталкивания между частицами за счет снижения -потенциала частиц и подавления диссоциации адсорбированных молекул ПАВ (и изменения растворимости молекул ПАВ), то под влиянием теплового воздействия происходит ослабление водородных связей молекул воды и ПАВ адсорбционного слоя, что также способствует гидрофобизации системы и понижению ее устойчивости. В интервале времени тг — ть по-видимому, преодолевается энергетический барьер, препятствующий коагуляции системы и разделению фаз. При проведении коагуляции в условиях, при которых концентрация электролита Сэл Спорг и [c.258]

Метод нри.меняется для разделения веществ по плотностя. и вязкостям. Эти факторы связаны с цикличностью молекул. Поэтому с помощью термической диффузии. можно разделить. моно . -лические нафтены от бициклических, а эти последние от трипик-лических. Трициклические нафтены концентрируются внизу, моноциклические наверху колонки. Недостаток этого процесса в том, что он длительный разделение может продолжаться в течегте 00 часов. [c.25]

Трициннамат применяется для разделения различных ароматических соединений и барбитуратов. Требует длительного разделения. [c.119]

Голдман и Гудал описали [2—8] разделение в тонком слое сорбента за 60 с при длине пути разделения 20 мм. Шталь исследовал влияние размера частиц сорбента на время анализа [9]. Халпаап [10] впервые проследил зависимость между размерами частиц, с одной стороны, и длительностью разделения, величинами Rf и высотой тарелки—с другой. [c.13]

Все три способа разделения, колоночная, линейная ТСХ и круговая ТСХ, характеризуются продольной диффузией, не мешающей разделению, одпако колоночная хроматография характеризуется еще диффузией в двух поперечных направлениях, которая мешает разделению. В линейной ТСХ диффузия протекает в двух взаимно перпендикулярных направлениях (условное допущение), причем поперечная диффузия не мешает разделению. В круговой ТСХ продольная диффузия ухудшает разделение, тогда как поперечная диффузия его улучшает в связи с тем, что радиусы сфер диффузии, в которых происходит движение молекул, суммируются в поперечном направлении. Исследования, посвященные установлению подлинности чисел разделений, не превышающих 100, нашли положительное подтверждение (см. табл. 2.3). Здесь следует рассмотреть тот факт, что число разделений (модель III) получено при ширине пика о = 0,03 и bj = 0,06. Величина — й., = 0,03 соответствует числу тарелок Л эфф = 1500 для даггной конкретной системы. Необходимо также выполнение ряда других условий ширина стартового пятна (например, после фокусировки, как это описано в гл. 3 и 5) и величина молекулярной диффузии вместе не должны превышать 3% длины пути разделения, температура и длительность разделения должны быть достаточно низкими. Величину = 0,03 трудно получить. [c.59]

В табл. 6.5 нредставлена зависимость времени I для линейного разделения восходящим методом от значений К и 2/. При проведении эксиериментов расстояние между уровнем растворителя, в который опускали пластинки, и линией нанесения проб равнялось 5 мм. Поскольку в уравнение объемной скорости в ТСХ входит величина 2/, с увеличением длины пути разделения длительность разделения значительно возрастает, в особенности при использовании растворителей с низкими значениями К. Таким образом, эффективность разделения, выраженная через число эффективных ступеней разделения Л 7с, для малых значений 2/ и для слоев сорбента с малыми значе- [c.125]

В описанных ниже экспериментах разделение проводили на ВЭТСХ-пластинках с закрепленным слоем фирмы Мегск (Дармштадт, ФРГ пластинки размером 10 х 10 или 10 X 20 см с силикагелем 60 F-254 или без флуоресцентного индикатора). Благодаря тщательному подбору силикагеля удалось улучшить хроматографическое разрешение. При диаметре стартового пятна не более 1,5 мм оптимальное хроматографическое разрешение было получено на длине пути элюента 3—5 см. При элюировании одним и тем же растворителем длительность разделения методом ВЭТСХ по сравнению с макро-ТСХ сократилась в 5—10 раз и составляла 4—20 мин. Сокращение времени и длины пути разделения привело к уменьшению диффузии пятен в боковых паиравлениях, в результате чего диаметр пятна после разделения в редких случаях превышал 4,5 мм. Это позволило разделить ТСХ-нластинку на участки шириной 5 мм. Таким образом, пластинку размером 10 X 10 см удалось разделить иа 18 участков, а пластинку размером 10 X 20 см — на 36 участков (рис. 8.1), что очень удобно для стандартизации методик в массовых анализах (см. разд. 8.4). [c.178]

При использовании обычных хроматографических методов длительность разделения сложных смесей лантаноидов составляет 42—48 ч. Применение метода ВЭЖХ приводит к сокращению времени разделения до [c.201]

Подвижные фазы в жидкостной распределительной хроматографии обычно состоят из веществ, имеющих сравнительно маленькие органические молекулы или смеси нескольких таких материалов. Объясняется это тем, что используемые жидкости должны иметь небольшую вязкость, для того чтобы давление, необходимое для продавли-вания раствора чецез заполненный слой, было минимальным. Для данной степени разделения длитега.ность анализа и вязкость элюента возрастают параллельно. Это означает, что если увеличивается вдвое вязкость подвижной фазы, то длительность разделения также возрастает вдвое. В табл. 4.4 приведены вязкости различных органических соединений, показывающие влияние на вязкость размера и числа полярных групп. Кроме того, в табл. 4.4 приведены диэлектри- [c.102]

Среди преимуществ проволочного транспортера следует отметить его низкую стоимость (цена железной проволоки поахоцяшего диаметра в настоящее время примерно равна 10 долл. за 20 ООО м). Время пробега катушки проволоки (обычно скорость пробега проволоки 6 СМ-С- ) составляет 90 ч. Поэтому, используя единственный незагрязненный транспортер, можно провести много анализов или очень длительное разделение. На практике это преимущество полностью не реализуется, поскольку при производстве проволока протягивается через смазанные маслом дюзы и небольшие количества органичесфго материала остаются на металле. В результате при пропускании "чистой" проволоки через пиролизную печь наблюдается шум детектора. Чтобы выжечь загрязняющие масла, некоторые исследователи использовали прямое нагревание через проволоку пропускают электрический ток и нагревают ее до красного каления вдали от точки соприкосновения с элюатом, другие - заранее пропускали неиспользованную проволоку через систему. [c.224]

Другой областью, в которой ЖХ, по-видимому, может вытеснить ГХ, является разделение пестишдов. Объясняется это в основном теми же причинами, что и выше, особенно если учесть реакционную способность разделяемых материалов в очень горячих газовых колонках (высокие температуры необходимы для того, чтобы длительность разделения была приемлемой). [c.243]

Сырой 2-0-метилтирозил]окситоцин (метилокситоцин производства SPOFA), полученный восстановлением 1,40 г защищенного пептида, растворяли в 5 мл нижней фазы и отфильтровывали. Колбу и воронку промывали 50 мл верхней фазы. Из второй и третьей пробирки аппарата шприцем отсасывали жидкость, затем заполняли нижней и верхней фазами разделяющей смеси (по 25 мл каждой) и задавали программу разделение фаз (5 мин), встряхивание (0,5 мин), переключение в положение Слить , 10—20 переносов верхней фазы (после 10 переносов длительность разделения фаз можно сократить до 3 мин). После выполнения 110 переносов верхней фазы (рис. 11.16) со- [c.277]

Изоэлектрическое фокусирование в геле имеет определенные преимущества по сравнению с ИФ в среде со стабилизованным градиентом плотности. Эти преимущества состоят в следующем 1) сокращается длительность разделения 2) полностью подавляется термическая конвекция 3) применяется простое оборудование для ИФ 4) возможно одновременное разделение нескольких образцов 5) возможно обнаружение с помощью различных красителей и различных методик 6) возможно объединение ИФ и зонного электрофореза в двухмерном варианте 7) достаточно небольшого количества образца 8) возможно обнаружение белков методом иммунодиффузии. Однако при применении геля возникают проблемы, связанные с молекулярноситовым эффектом, который имеет место в основном при разделении больших молекул. Другой недостаток метода — это низкая точность определения pH в зонах. В настоящее время этот метод (сокращенное обозначение ИФПАА или ПАГИФ) является общепринятым и широко используется. В отдельных случаях, согласно данным [73], при проведении дискретного трубчатого электрофореза в полиакриламидном геле доо пска-ется окрашивание. Для снижения молекулярно-сито<вого эффекта рекомендуется [23] концентрация геля 3,7%. Типичный градиент напряжения для 8-часового разделения составляет 200 В на 60 мм. Если тепло отводится, то напряжение можно увеличить и соответственно сократить длительность разделения. Градиент pH можно измерить после разрезания столбиков с гелем и последующего элюирования сегментов небольшим коли- [c.323]

Характеристики различных силикагельных колонок (перепад давлений 70 атм, длительность разделения 10 мин, А = 3) [c.162]

Разделения высокого разрешения, показанные на рис. 7.11 и 7.12, были проведены на дорогостоящих сравнительно длинных колонках с стирогелвхМ. Вместо того чтобы увеличивать длину колонки, повысить разрешение можно с помощью рецикла [9, 27]. В ГПХ это вполне возможно, так как значение Ко не превышает 1. В результате максимальный объем элюирования определяется емкостью системы. Нет надобности рассматривать последние пики, как в обыкновенной сорбционной хроматографии. Разделение углеводородов Си—С16, показанное на рис. 7.14, было проведено в 20 циклов при скорости элюента 3 мл/мин на колонке длиной 4,8 м. По сравнению со 48-метровой системой эта колонка была в 10 раз короче, скорость потока — в 7,5 раза выше и за счет рецикла длительность разделения — в 10 раз меньше. Следовательно, при применении рецикла эффективная длина колонки возросла в 10 раз без увеличения перепада давления. [c.201]

Ионообменное разделение основных пуриновых и пиримидиновых оснований, присутствующих в смесях нуклеиновых кислот, было впервые проведено Кохом [4], использовавшим сродство к катиону этих соединений в растворах кислот. Колонка заполнялась смолой дауэкс 50, а элюентом служила 2 н. соляная кислота. Длительность разделения составила 16 ч. Кох также разделял методом катионообменной хроматографии соответствующие нук-леозиды. Дальнейшие исследования [20] позволили сократить длительность анализа обычных рибонуклеозидов до 1 ч. [c.233]

Бэкер [44] описывает автоматическую ионообменную систему, включающую только одну колонку. Система Бэкера имеет средства для поочередной подачи ряда эл юирующих растворов и для сбора элюатов в виде серии фракций. Назначение - проведение длительного разделения радиоактивных изотопов, иногда продолжающегося в тече- [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология