Диазотирующиеся вещества, определение

Содержание бензидин-основания определяют по разности между общим содержанием диазотирующихся веществ в техническом продукте и содержанием диазотирующихся примесей, определенным после отделения бензидин-основания в виде сернокислого бензидина. [c.160]

Амины, содержащие сульфогруппы (—ЗОзН), диазотируются быстро и образуют весьма устойчивые диазосоединения, но отличаются тем, что растворяются в щелочных растворах и при подкислении последних выпадают в осадок, если только концентрация раствора превышает определенный для каждого вещества предел. [c.143]

Амины титруют в очень разбавленных солянокислых растворах нитритом натрия, а затем проводят сочетание полученной соли диазония с точно определенным количеством фенола, большей частью с солью Шеффера. Этим контролируется процесс диазотирования. Некоторые вещества, как например Аш-кислоту, амино-Р-кислоту и т. д., в одной пробе диазотируют, а в другой сочетают с диазотированным анилином или с иным диазосоединением. Иногда удается определить два вещества в смеси это возможно в том случае, если одно из них реагирует намного быстрее, чем другое. Имея некоторый навык, можно довольно точно определять содержание Г- и Р-соли в их смеси Р-соль сочетается очень быстро и дает с диазотированным анилином красный краситель Г-соль сочетается позже и дает желтый краситель. Наряду с подобными методами имеется еще целый ряд специальных методов, дающих возможность определять отдельные составные части смеси. [c.341]

Количественное определение производят аргентометрически по Фольгарду. 1 жу 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,02297 г безводного сальсолина гидрохлорида, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,5%. Сальсолин может быть также определен колориметрически по цветной реакции его с нитритом натрия нли с диазотиро-ванной сульфаниловой кислотой, либо сульфацилом. [c.451]

Сульфонафтазоксин синтезирован сочетанием диазотиро-ванной 1-нафтиламино-8-сульфокислоты с 8-оксихинолином и применен в качестве индикатора для объемных определений хлоридов и цианидов [1, 2]. На основании литературных данных [3—5] можно считать, что сульфонафтазоксин является смесью двух моноазосоединений 5-изомера с небольшим количеством 7-изомера Нами уточнен метод его синтеза и показано, что реактив, пригодный для аналитических целей, можно получить лишь исходя из допол1гительно очищенного исходного вещества — 1-нафтиламии-8-сульфокислоты. [c.170]

Определение в организме. Спиртовая вытяжка из тканей, эфирная из крови или мочи. Экстрагирующее вещество выпаривают, в водном остатке при прибавлении щелочи — сине-фиолетовое окрашивание (Степанов). Возможно полярографическое определение (Роубел и соавторы). лг-Нитроанилин. Гемолизированную кровь, мочу, желчь, спиртовую вытяжку из тканей разбавляют водой, подщелачивают и встряхивают с эфиром. Эфир отгоняют и диазотируют извлеченное вещество. При прибавлении а-нафтола — красное окрашивание. Колориметрия (Белобородова). [c.416]

Волворк с сотр. [28] определяли содержание фенола, а также 0-, м- и л-крезолов в речной воде, загрязненной промышленными отходами. Пробы объемом 2 л подкисляли и экстрагировали четырьмя порциями хлороформа по 25 мл. Хлороформ затем экстрагировали двумя 10-миллилитровыми порциями 10%-ного раствора NaOH (по 10 мл), а водную фазу подкисляли и экстрагировали двумя порциями эфира (по 10 мл). Эфир упаривали досуха, после чего оставалось 8 мкг сухого остатка. На подложки размером 20X20 см наносили слой силикагеля толщиной 0,25 мм, затем пластинки высушивали 15 мин, активировали при 105 °С в течение 1 ч и хранили в вакуум-эксикаторе над силикагелем. Концентрация стандартных растворов фенола, о-, м- и л-крезола в ацетоне составляла 1 мкг/мкл. Пробу стандарта объемом 2 мкл и образец определяемой смеси объемом, по-видимому, 10 мкл в виде растворов в ацетоне наносили на пластинку и высушивали. Затем на полученные зоны веществ наносили 2 мкл диазотирующей смеси, которую получали следующим образом раствор 1,9 г /г-нитро-анилина в 45 мл концентрированной НС1 доводили до объема 1 л водой, смешивали с 5%-ным раствором нитрита натрия в соотношении 1 5. Разделяли метилэтилкетоном при 20—22 °С. Разделение прекращали, когда фронт растворителя перемещался на расстояние 17 см. В камеру для разделения фильтровальную бумагу не помещали. Зоны были интенсивно окрашены в различные цвета, но окраска выцветала по мере испарения растворителя, поэтому измерения проводили сразу после извлечения пластинки из камеры. Для предотвращения выцветания пятен можно покрывать хроматограммы чистой стеклянной пластинкой сразу после окончания разделения. В соответствии с описываемой методикой определяли до 10 мг/л фенолов, но данные по пределу определения отсутствуют, хотя в контексте подразумевается, что применение ГЖХ позволяет увеличить чувствительность. [c.590]

Но наиболее надежным оказался метод (который пригоден также и для определения небольших остаточных количеств), заключающийся Б щелочном гидролизе гузатиона до антраниловой кислоты. Превращение 3,4-дигидро-4-кето-1,2,3-бензотриазина в антранило-вую кислоту было уже описано Фингером [23]. Количественно отщепляющуюся антраниловую кислоту диазотируют и вводят в реакцию азосочетания с К-(1-нафтил)этилендиамином [24]. Получающееся окрашенное вещество (максимум экстинкции при 555 м 1) колориметрируется. По этому методу, который в настоящее время нашел повсеместное применение, можно определить до 0,05— ОД жг/кг [25] гузатиона в сельскохозяйственных продуктах. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология