Сернистый в кипящем слое

К этому раствору сернистого натрия по каплям добавляют при перемешивании 246 г (2 мол.) бромистого и,-пропила (<<Синт. орг. преп. , сб. I, стр. П8). После добавления всего количества бромида колбу нагревают на паровом конусе (воронке) 8 час. (примечание 2). При этом массу перемешивают, но не очень энергично. Затем колбу охлаждают и ее содержимое добавляют к 2 л 25%-ного водного раствора хлористого натрия, находящегося в делительной воронке. Смесь энергично взбалтывают, дают расслоиться, отделяют верхний маслянистый слой пропилсульфида и сушат его безводным сернокислым натрием. Нижний слой экстрагируют петролейным эфиром (т. кип. 24—45° примечание 3) пять раз порциями по 200 мл. Вытяжки сушат 20 г сернокислого натрия и петролейный эфир отгоняют с дефлегматором длиною 60 см, пока температура паров не достигнет 60°. Остаток добавляют к отделенному пропилсульфиду и все вместе подвергают перегонке. Выход продукта с т. кип. 140— МЗ""—80—100 г (68—85% теоретич, примечание 4). [c.423]

Затвердевший продукт растворяют в б—7 л воды в 12-литровой колбе, затем прибавляют раствор концентрированной 95%-ной серной кислоты (около 880 мл) в 2 л воды до появления отчетливого запаха сернистого газа. Теплоты нейтрализации достаточно для нагревания раствора до кипения. Его немедленно же подвергают перегонке в токе водяного пара (примечание 3) и отгоняют образовавшийся п-крезол до получения погона, почти не дающего осадка с бромной водой. Дестиллат (около б—1л) насыщают солью, в результате чего отделяется слой масла. Водный раствор можно вновь перегнать с водяным паром с целью извлечения оставшегося в растворе небольшого количества п-крезола. Маслянистый продукт тотчас по получении перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 95—96715 мм. Головную фракцию отделяют от воды и вновь перегоняют, в результате чего получают дополнительное количество п-крезола. По охлаждении продукт затвердевает в белую кристаллическую массу с т. пл, 31° (примечание 4). Выход 200—230 2 (63— 72% теоретич., считая на натриевую соль п-толуолсульфокислоты 95%-ной чистоты). [c.233]

Сернистый газ выделяется в виде мелких пузырьков, которые, проходя через слой меди, выбрасывают брызги металла ( медный дождь ). Поверхность меди при этом начинает кипеть и пениться. Если продолжать охлаждение, то при застывании расплавленной меди растворимость сернистого газа в меди внезапно и резко уменьшается, и поэтому сернистый газ будет стремиться моментально выделиться из меди и образует пузыристую медь. При выливании расплавленной меди тонкой струей в холодную воду металл будет застывать, а бурно выделяющийся сернистый газ будет раздувать капли меди в полые шарики с тонкими стенками (гранулы). [c.143]

В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и двумя капельными воронками, помещают половину водно-этаноль-ного раствора сернистого натрия, полученного растворением 268 г (1,11 моля) КагЗ-ЭН О в 0,25 л воды и 0,3 л этанола. Оставшееся количество раствора помещают в одну из капельных воронок, а в другую - 192 г (0,745 моля) 1,4-дибромгептана. При кипячении и интенсивном перемешивании равномерно и одновременно прибавляют за 1 ч содержимое обеих воронок, затем смесь кипятят еще 2 ч. После охлаждения добавляют 100 мх пентана, отделяют верхний слой, а нижний экстрагируют 50 мл пентана. Экстракт Присоединяют к основному продукту, отгоняют растворитель и перегоняют сульфид на колонке эффективностью 8 г. т. Получают 77 г неочищенного сульфида с интервалом кипения 70—95 С/12 мм (главным образом 90-95°С/12 мм). Сульфид нагревают с натрием при 120 С в течение 1 ч, отфильтровывают и перегоняют повторно. Получают 71 г 2- -про-пилтиолана, выход 73%, т. кип. 87,5° С/40 мм, По 1,4864, с/1° 0,9310. Степень чистоты 2- -пропилтиолана (по данным ГЖХ, примечание 4) составляет 70% основной примесью является 2-этилтиан [c.69]

В 5-литровой круглодонной колбе приготовляют раствор бромистоводородной кислоты (стр. 109) пропусканием сернистого газа в смесь 1100 г толченого льда и 1 кг (314 мл 6,25 мол.) брома. Эта смесь эквивалентна смеси 2,1 кг (12,5 мол.) 48%-ной бромистоводородной кислоты и 600 г концентрированной серной кислоты. К смеси прибавляют в приведенном ниже порядке 880 г (1086 мл 10 мол.) изоамилового спирта (т. кип. 130—132°j и 100 г (54,5 лгл) концентрированной серной кислоты. Прозрачный гомогенный раствор осторожно кипятят с обратным холодильником 5—6 час. Вскоре после начала кипячения начинается образование слоя изо-амилбромида, причем примерно через 1 час реакция выглядит законченной. Продукт выделяют так же, как и при получении описанного ниже н.-бутилбромида. [c.110]

Соль растворяют в 800 мл воды (примечание 3) и раствор переносят в 5-литровую круглодонную колбу. Затем при перемешивании приливают раствор 200 г (0,6 мол.) азотнокислого свинца в 400 МЛ воды. При этом выделяется тяжелый коричневый осадок сернистого свинца, который вскоре становится черным. Затем смесь подвергают перегонке с водяным паром дестиллат собирают в приемник, в котором находится 5—10 мл 1-н. раствора серной кислоты. Перегонку ведут до тех пор, пока не п рестанет перегоняться масло (примечание 4). Обычно собирают около 2—3 л дестиллата. Маслянистый слой (63—66 г) отделяют от воды, сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют в вакууме. Выход фенилизотиоцианата с т. кип. 120—121735 мм составляет 60—63 г (74—78% теоретич. примечания 5 и б). [c.434]

Жидкий сернистый ангидрид (т. кип. —10°) хорошо растворяет ароматику и непредельные углеводороды, а также сернистые и смолистые вещества нефти так, например, бензол и толуол смешиваются с жидким сернистым ангидридом даже при —20° во всех отношениях. Напротив, нафтены и парафины растворяются в жидком сернистом ангидриде гораздо хуже. С другой стороны, сам сернистый ангидрид довольно хорошо растворяется в некоторых углеводородах, например в ароматике, так что лишь в избытке сернистого ангидрида наступает расслаивание на верхний слой, представляющий собой раствор сернистого ангидрида в нафтенах и парафинах данного нефтепродукта, и нижний слой — раствор ароматики и непредельных, а также смолистых веществ в сернистом ангидриде в этом же нижнем слое концентрируется большая часть сернистых соединений, которые хорошо растворимы в жидком сернистом ангидриде. Разделяя слои и повторяя извлечение верхнего слоя 2—3 раза, удается резко снизить содержание в очищаемом продукте не только ароматики, но и сернистых соединений. [c.640]

Так как нижние слои шихты прогреваются слабо, то, чтобы реакция проходила не только на ее поверхности, но равномерно по всей толш,ине слоя, необходимо через каждые Ш—15 мин. шихту перемешивать. Перед перемешиванием нужно гребок некоторое время подержать в печи над плавом, чтобы с поверхности гребка испарилась влага, иначе влажный гребок, опущенный в плав, может вызвать взрыв и выброс плава из печи. Перемешивание ведут плавно, без рывков, разбивая все образующиеся ко.чья гребком. Реакция образования сернистого натрия в плаве идет энергично, с обильным выделением углекислого газа, вследствие чего жидкий плав как бы кипит . Для правильного ведения процесса необходимо строго соблюдать технологический режим плавки. Те.мпература в печи (в зоне реакции) должна быть в пределах 1000—1200° температура отходящих газов у ш иберов печи— ие выше 400°. Разрежение в печи должно быть не более 2—3 мм вод. ст. Разрежение у шиберов печи должно быть в пределах 4—7 мм вод. ст. Плав, вначале жидкий и подвижный, по мере прохождения реакции постепенно густеет. [c.302]

Этиленгликоль с т. кип. 196—198° в количество 130 г был перегнан под обыкновенным давлением с крепкой серпой кислотой, взятой в количестве 4% веса гликоля. Температура жидкости все время перегонки колебалась в пределах 165—175°, температура паров, проходящих из перегонной колбы в холодильник через дефлегматор, 90—105°. Все время, пока идет перегонка, чувствуется характерный запах уксусного альдегида, в приемнике собирается бесцветная однородная жидкость. Перегонка прекра-зцается, когда содержимое перегонного сосуда, совершенно почерневшее, начинает сильно пениться, что обыкновенно совпадает с выделением сернистого газа. При отслаивании перегона поташом всплыл легкий слой, который по отделении был высушен сначала плавленым поташом, а потом плавленым едким кали. Последнее было сделано для удаления в виде смолы находящегося в продуктах реакции альдегида. При многократной перегонке продукта над металлическим натрием под давлением в 760 мм получены следующие фракции [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология