Технеций дистилляция

Отделение технеция дистилляцией [c.88]

Высшие окислы рения, технеция, осмия, марганца обладают высокой летучестью труднее улетучиваются окислы молибдена, вольфрама. Следовательно, обычным методом дистилляции эти аналоги разделить затруднительно и необходимо использовать [c.9]

В настоящее время технеций получают либо из отходов переработки ядерного горючего, либо из молибденовых мишеней, облученных нейтронами в реакторе и дейтронами или протонами на циклотроне. В зависимости от состава сырья, содержащего технеций, применяют различные методы его переработки. Для концентрирования технеция и отделения его от сопутствующих элементов используют дистилляцию, осаждение, экстракцию, хроматографию и т. п. [c.61]

Методики, использующие дистилляцию летучей семиокиси технеция, могут быть с успехом применены и для выделения технеция из более сложных смесей продуктов деления урана [4]. [c.199]

Поэтому технеций дистиллируется вместе с некоторыми сильными кислотами. По степени дистилляции технеция с кислотами последние можно разделить на 3 группы (рис. 39) [88] [c.88]

Рис. 40. Дистилляция технеция с серной кислотой 1241]

Разработан дистилляционный метод разделения технеция и рения, заключающийся в предварительном восстановлении пертехнетат-иона гидроксиламином (перренат-ион при этом не восстанавливается) [220]. Дистилляцию рения проводят из сернокислой среды, содержащей гидроксиламин. Метод позволил отделить 10 мг Re от микроколичеств Тс. [c.92]

Технеций и рений разделяют также дробной дистилляцией их хлоридов [79]. Однако метод этот весьма сложен и в практике разделения элементов применяется редко. [c.92]

Отмечается возможность отделения рения от молибдена дистилляцией из раствора в H IO4 и Н3РО4, к которому постепен- но прибавляют НС1 [820]. При этом рений количественно отгоняется. При содержании 0,25 г Мо в дистиллят переходит менее 0,05 мг Мо. Технеций отделяют от молибдена отгонкой из растворов в конц. H2SO4 [501]. [c.148]

Очень удобны в ряде случаев дистилляционные методы выделения технеция, основанные на сублимации пятиокиси технеция при 550° или дистилляции семиокиси технеция из сернокислых растворов в токе воздуха. Имеются также указания [6] на возможность дистилляции технеция из растворов хлорной кислоты при этом следует учитывать, что одновременно с технецием перегоняется также рутений в виде RUO4. Для выделения рутения из дистиллата последний обрабатывают этиловым спир- [c.454]

При прямой дистилляции технеция из смеси продуктов деления с H2SO4 в дистиллате оказываются также иод, бром и незначительные количества теллура и молибдена. Выпаривание пробы с НВг перед дистилляцией ТсгО позволяет удалять примеси не только галогенов, но и элементов, образующих летучие бромиды (германий, мышьяк и селен). Освобождение от следов молибдена и теллура, попавших в дистиллат, производится с помощью неоднократных осаждений гидроокиси железа. [c.591]

От МоОз технеций может быть отделен в виде ТС2О7 дистилляцией твердых окислов при 300 °С. Отгонка в виде ТС2О7 может быть проведена и из растворов. При отгонке из азотнокислых и сернокислых растворов технеций отделяется от рутения, но не отделяется от рения, а из хлорнокислых отделяется и от рения, однако при этом происходит лишь частичное отделение от молибдена. В присутствии окислителей (Се " , СггО МагЗгОз, ЮГ, КВгОз) отделение от молибдена протекает полнее, но одновременно с технецием начинает отгоняться и рутений. При пропускании через раствор, содержащий технеций и рений, хлористого водорода первый восстанавливается, а второй отгоняется в виде хлорида. [c.273]

Альперович и Миллер сообщили в 1955 г. о нахождении первичного Тс в различных минералах, например в колумбите [19]. Комбинация соосаждения, дистилляции и ионного обмена позволила, по их данным, выделить незначительное количество технеция. После облучения нейтронами они наблюдали у-излучепие Тс . Аналогичные результаты были получены для многих образцов [c.10]

Дистилляция. При перегонке из хлорной кислоты происходит частичное отделение от рения и первые фракции дистиллята оказываются обогащенными технецием [114, 174, 175]. Из-за большой разницы в давлениях паров высших окислов технеция и рения, как и в первом случае, некоторое разделение этих элементов можно осуществить повторной попеременной дистилляцией с HNO3 и НС1 [226]. Однако оба метода не дают количественных результатов и в практике почти не применяются. При пропускании НС1 через концентрированную серную кислоту, в которой растворены технеций и рений, при 180—200 С рений отгоняется в виде хлорида, а технеций восстанавливается, и остается в исходном растворе [118]. Фактор разделения прп этом достигает 50 [179]. Перегонка технеция и рения в виде хлоридов в токе хлора дает в дистилляте их смесь. Из дистиллята рений отгоняется под вакуумом при температуре 300 °С. В этих условиях хлорид технеция восстанавливается до металла и не перегоняется [227]. [c.73]

Гексакарбонил молибдена [54] и дициклопентадие-нилтрикарбонил молибдена [С5Н5Мо (СО)з]2 могут быть также использованы для получения Тс методом дистилляции [147]. Недостаток этих методов заключается в сложности приготовления и относительно малой устойчивости к облучению карбонильных соединений молибдена. Другие применяющиеся в практике короткоживущие изотопы технеция Тс и Тс могут быть выделены из облученного молибдена лишь однократно, так как они образуются непосредственно при ядерных реакциях с молибденом и не имеют радиоактивных предшественников. Для их получения вполне подходят описанные методы. [c.79]

Технеций отделяют от этих элементов методом дистилляции, описанным на стр. 90. Дистиллят доводят до кислотности по Н2504, прибавляют 1 мл раствора КаВг04 (2 мг/мл), 4 мл 95%-ного этанола и 1мл раствора толуол-3,4-дитио-лата цинка в 85%-ном этаноле (2,5 мг1мл). Раствор перемешивают и через 1 час экстрагируют комплексное соединение технеция с толуол-3,4-дитиолом 10 мл изоамилацетата. Органическую фазу отделяют центрифугированием и фотометрируют при 455 ммк. [c.49]

Для концентрирования технеция из продуктов деления урана дистилляционные методы применяются значительно реже, чем экстракционные или хроматографические. Однако при выделении микрограммовых количеств Тс из облученных препаратов урана можно использовать и метод дистилляции, позволяющий отделить технеций от урана и многих других элементов. Мейер, Олдхом и Ларсен [241] показали, что при дистилляции технеция с серной кислотой технеций отделяется от Мо, и, Ки, 5г, Ва, РЗЭ, НЬ, Рё и 2г. Разработанный ими дистилляционный метод выделения микрограммовых количеств технеция из сплава, содержащего 95% и, 2,5% Мо, 2,0% Ни. и небольшие количества КЬ, Р(1 и 2г, заключается в следующем. [c.90]

Для лучшей очистки технеция от продуктов деления (особенно рутения) Гленденин [158] предложил проводить после дистилляции соосаждение технеция с РсаЗ и (СвН5)4Ре04. Методика заключается в следующем. [c.90]

Из щелочных растворов технеций и рутений можно разделять дистилляцией RUO4 в токе хлора [157]. [c.91]

Наиболее эффективны для выделения технеция из килограммовых количеств молибдена дистилляционные методы с применением серной кислоты. Бойд с сотр. [88] использовал этот метод для выделения технеция из облученного в течение года чистого металлического молибдена. В этом случае при добавлении на каждый грамм молибдена 6 мл конц. Н2504 в дистиллят переходит около 75% технеция, а при увеличении количества добавленной кислоты вдвое — 90%. После двух дистилляций извлекается свыше 98% технеция. [c.91]

Спектральный анализ полученного концентрата показал наличие технеция и заметные количества молибдена. Для уменьшения содержания молибдена в этом концентрате производилась дистилляция технеция из смеси H IO4 и HsPOi [66, 243]. Последняя связывает молибден в нелетучий фосфорнсмолибдЕногый комплекс. [c.92]

Для разделения технеция и рения методом дистилляции используют способность технеция легко восстанавливаться соляной кислотой и другими восстановителями (например, гидроксиламином, гидразином). На этой основе разработано несколько методов разделения технеция и рения. Перрей и Сегре [279, 2801 разделяли оба элемента дистилляцией из смеси H2SO4 и НС1 при 180—200° С. В этом случае значительная часть рения (— 95%) переходит в дистиллят, в то время как почти весь технеций, восстановленный до четырехвалентного состояния, остается в растворе. Фактор разделения составляет при этом 50. [c.92]

Дистилляцией из хлорной кислоты можно получить частичное разделение технеция и рения [57, 159, 220]. По крайней мере первые фракции дистиллята оказываются обогащенными технецием. Однако в этом случае вместе с технецием дистиллируется рутений вследствие окисления последнего кислотой до летучего RUO4. [c.92]

Некоторое разделение технеция и рения достигается и при повторной попеременной дистилляции с HNO3 и НС1 [324]. [c.92]

Дистилляция астатина с различными кислотами изучена в работах [40, 63, 128]. Полученные данные сравнивались с дистилляцией иода в тех же условиях. Оказалось, что астатин обладает меньшей летучестью, чем иод. Так, при отгонке 90% объема 5 М HNOs только 2% астатина переходит в дистиллят, в то время как все количество иода отгоняется уже с 10% объема раствора. В табл. 52 представлены данные по дистилляции технеция из различных сред при отгонке 90% объема раствора. [c.253]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология