Фосфорсодержащие газы анализ

Недостаток пламенно-ионизационного детектора со щелочным металлом — его относительно низкая стабильность. Поскольку поступление щелочного металла из источника или температура источника меняются, то меняются чувствительность и селективность детектора. Кроме того, на отклик влияет также скорость потока газа-носителя, расстояние от электрода до пламени, полярность электродов, диаметр струи, тип газа-носителя и анионы используемой соли. При использовании детектора описанного типа наибольшая чувствительность достигается при определении фосфорсодержащих соединений (10 г/с) чувствительность обнаружения серу- и азотсодержащих соединений несколько меньше (10 г/с) галогенпроизводные дают сигнал при 10 г/с. По этой причине данный детектор применяется главным образом для анализа биоцидов и гербицидов и ряда соединений подобного типа. Если проводится количественный анализ, чувствительность детектора необходимо очень часто проверять, поскольку часто она меняется за относительно короткий интервал времени (несколько часов), причем иногда даже на несколько порядков. [c.209]

Этот вывод подтверждается анализом продуктов разложения волокон. Анализ продуктов термического разложения модифицированного фосфорсодержащего и исходного поликапроамидного волокон показывает, что введение фосфорсодержащего антипирена приводит к уменьшению общего количества выделяющихся газообразных продуктов (рис. 3.13), особенно в области высоких температур (700°С и выше), за счет образования большого количества карбонизованного остатка. Качественный состав газообразных продуктов почти не изменяется (табл. 3.5). Основными газообразными продуктами термического разложения являются углеводороды, количество которых составляет 50—70% от объема выделяющихся газов. [c.395]

Хроматографический анализ проводили на хроматографе с детектором по захвату электронов на колонке из нержавеющей стали диаметром 3 мм и длиной 186,5 см. Носитель хромосорб W с 10% неполярного силиконового масла DG-200 (12 500 m). Перед проведением анализов колонку кондиционировали 50 час. при температуре 250° С и скорости азота 100 мл]мин. Условия разделения температура колонки и детектора 200° С, камеры испарения пробы — 220° С, скорость газа-носителя (азота) 120 мл1мин. При определении фосфорсодержащих пестицидов температура нагрева всех блоков была снижена на 20° С для предотвращения разрушения препаратов и улучшения степени разделения соединений. [c.39]

Кларк сделал сообщение о рабочих характеристиках детектора Ловлока применительно к анализу пестицидов. Условия были таковы колонка из нержавеюш ей стали (длина 1200 мм, диаметр 6,35 мм), заполненная силиконовой смазкой (5%) на хромосорбе с размером частиц 80—100 меш температура колонки 165 °С, детектора 220 °С, скорость газа — 80 мл мин. Источником радиоактивного излучения служил тритид титана. Предел определяемых количеств для ГХЦГ, альдрина и дильдрина составлял 0,01 мг кг, а для метоксихлора — 1 мг кг. Для фосфорсодержащих соединений получались неверные результаты. Переменными, влияющими на чувствительность, являлись стандартный ток детектора, приложенный потенциал, а также способность данного соединения поглощать электроны. С увеличением количества определяемого соединения выяснилась нелинейная зависимость между измеряемыми величинами и содержанием ГХЦГ, альдрина и дильдрина. Детектор был нечувствителен к скорости потока газа-носителя, однако необходимо принимать соответствующие меры против мешающего действия примесей. [c.59]

Взаимодействие пятихлористого фосфора с 2-алкокси-3,4-дигидропиранами могло пойти по двум нуклеофильным центрам — кратной связи и оксогруппе [2, 6]. При прибавлении по каплям 2-бутокси-3,4-дигидро-пирапа к суспензии P I5 в безводном бензоле при температуре 5 —10° наблюдается исчезновение кристаллической фазы и после обработки сернистым газом образуется трудноразделимая смесь хлорированных продуктов реакции с фосфорилировапным продуктом. Для увеличения выхода фосфорсодержащей фракции реакцию следует проводить с более чем 2-кратным избытком пятихлористого фосфора в присутствии треххлористого фосфора при температуре 5—10°. В результате обработки реакционной массы, как указывалось выше, и ряда перегонок нами была выделена стабильно кипящая фосфорсодержащая фракция, для которой на основании элементного анализа, ИК- и ПМР-спектров наиболее вероятной является структура дихлорангидрида 5-бутокси-1,5-дихлор-1,4 -пентадиен-2-фосфо-новой кислоты (III). ИК-спектр содержит полосу поглощения при iG20 см , соответствующую валентным колебаниям кратной связи, и полосу поглощения при 1270 см Р==0 связи. [c.175]

Наибольшее распространение в промышленности для этих целей получили хроматографические анализаторы, основанные на распределении компонентов между несмешивающимися фазами, одна из которых подвижная (жидкость, инертный газ), другая неподвижная (жидкость или твердое тело). В зависимости от агрегатного состояния подвижной и неподвижной фаз различают жидкостную и газовую хроматографию. Хроматограф состоит (рис. 4.70) из дозатора, осуществляющего ввод пробы газа вместе с газом-носителем в термостатированные колонки хроматографа, после которых устанавливаются детекторы, фиксирующие изменения выходящих составляющих. Сигнал из каждого детеюора через преобразователь поступает в микропроцессор и на регистрирующий прибор. В качестве детектора обычно применяют катарометр, работа которого основана на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности среды, т.е. анализируемого состава вещества. Для повышения эффективности способов избирательности анализа применяют селективные типы детекторов. Например, для органических соединений применяют детекторы ионизации пламени и фотоионизационный, для соединений серы и фосфора — пламенно-ионизационный фотометрический, для азот-, серо- и фосфорсодержащих соединений — термоионный и т.д. [c.437]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология