Детекторы с пламенной ионизацией

Пламенно-ионизационный. При работе этого детектора происходит ионизация анализируемых веществ в процессе их сгорания в пламени водорода. Образовавшиеся ионы рекомбинируют на электродах. Возникающий при этом ионный ток пропорционален концентрации ионов и напряжению, приложенному к электродам. Чувствительность пламенно-ионизационных детекторов примерно пропорциональна числу углеродных атомов и меняется в зависимости от скорости газа-носителя. Детектор удобен для анализа [c.145]

Рис. VI.4, Схема пламенно-ионизаци- Рис. VI.5. Электрическая схема включе-онного детектора ния иламенно-ионизационного детектора

Дифференциальные детекторы подразделяют на концентрационные и потоковые. Концентрационные регистрируют концентрацию, а потоковые — произведение концентрации на скорость, т. е. поток вещества. К концентрационным относятся катарометр, газовые весы, детектор по ионизации -излучением и др., показания которых зависят от скорости потока. К потоковым относятся термохимический детектор, пламенно-ионизационный и др., показания которых не зависят от скорости потока. [c.240]

Описанная методика позволяет применять высокочувствительный детектор по ионизации в пламени. Предел обнаружения воды [c.304]

На выходе потока инертного газа, увлекающего с собой в отдельных порциях разделенные в колонке компоненты, устанавливаются два устройства, составляющие в общем индикаторную систему. Первое устройство — детектор — предназначено для того, чтобы отдельный компонент смеси в газе-носителе вызвал некоторый внешний эффект ( сигнал ). Чаще всего для этой цели возбуждают ионизацию газа. Ионизация достигается действием высокой температуры (пламенный детектор) или действием, например, радия Ь (радиационный детектор). Пламенные детекторы более распространены они проще, хотя и менее чувствительны. Вторая часть индикаторного устройства представляет собой электрическую схему, которая заканчивается самописцем. Одна из рас- [c.60]

Для наблюдения за разделенными компонентами, выходящими из газохроматографической колонки, разработан ряд детекторов. Наибольшее распространение получили детекторы ионизационного типа, принцип действия которых состоит в измерении изменения в электропроводности, вызванного изменением ионного тока в детекторе. Наиболее широко применяются детекторы с пламенной ионизацией (ПИД). Они отвечают всем требованиям, предъявляемым к хорошим детекторам в ГХ, т. е. отличаются высокой чувствитель- [c.54]

В пламенно-ионизационных детекторах определения основаны на измерении возникающей в пламени ионизации. Над пламенем имеется платиновая сетка для улавливания ионов. Ионизационный ток измеряется между наконечником горелки и платиновой сеткой. Для этой цели используют соответствующий усилитель и регистрирующий прибор. На ленте самописца получаются пиКи, соответствующие компонентам, дающим ионизационный эффект в водородном пламени. [c.284]

Детекторы. Самым распространенным и устойчивым детектором является детектор по ионизации пламени (ДИП), обладающий достаточно высокой чувствительностью и универсальностью при анализе органических соединений. Он является основным детектором при анализе ЛС методом ГХ. Недостатком ДИП является сложность работы на нем, поскольку он требует применения трех газов газа-носителя (лучше гелий или ксенон), водорода (или из баллонов, или электролитического, получаемого с помощью генератора водорода—в обоих случаях присутствует пожаровзрывоопасность) и воздуха (из баллонов или из компрессоров). Кроме того, он нечувствителен к молекулам неорганических веществ (вода, фреоны, постоянные газы и т.д.), а также к органическим соединениям, в которых отсутствуют группы С-Н. [c.484]

Для определения наличия некоторых примесей в газе-носителе в различных типах детекторов используются очень разнообразные принципы. Так, действие некоторых детекторов основано на очень точном измерении теплопроводности проходящего газового потока, которая меняется при изменении состава газа. В других детекторах реализуется принцип пламенной ионизации газ-носитель (обычно водород) поджигается, и детектор измеряет концентрацию ионов в пламени. Каждое изменение в составе газа отражается на концентрации ионов в пламени и регистрируется детектором. Широко применяются также детекторы, измеряющие ионизацию в газовом потоке. В этом случае в качестве газа-носителя используют аргон, который до ввода в колонку возбуждают путем облучения р-лучами. Аргон обладает очень высокой энергией возбуждения [c.423]

Пламенно-ионизационный детектор основан на процессе ионизации паров в водородном пламени, а аргоновый детектор — на ионизации мо.чекул пара в результате соударений с метастабильными атомами аргона. Хотя действие обоих детекторов связано с возрастанием ионного тока при ионизации органических паров, они обладают различными количественными характеристиками. [c.45]

Таким образом, задача экспериментатора сводится, с одной стороны, к выбору подходящего сорбента, на котором различие коэффициентов распределения двух веществ было бы достаточным для их полного разделения, с другой — к выбору подходящего способа регистрации зон этих веществ. Существует большой набор детекторов, в основу работы которых положено различие в свойствах вещества и газа-носителя. К сравниваемым параметрам относятся, например, теплопроводность (детекторы-катарометры) ионизация в пламени (пламенно-ионизационные детекторы) плотность электронный захват скорость распространения ультразвука и т. д. В нашу задачу не входит подробное рассмотрение принципов работы детекторов и их конструктивных особенностей. Отметим лишь, что для регистрации зоны воды, как и вообще в газовой хроматографии, наибольшее распространение получили детекторы по теплопроводности — катарометры. Пламенно-ионизационные детекторы, напротив, для регистрации воды не используют вовсе ввиду их незначительной чувствительности [251]. Применение других детекторов будет упомянуто при рассмотрении особенностей анализа конкретных смесей. [c.131]

Важной характеристикой пламенно-ионизационного, а также других ионизационных детекторов является эффективность ионизации, т. е. отношение суммарного заряда ионов, полученных при сжигании 1 моль компонента, к заряду, который получился бы при полной ионизации этого количества компонента [142]. Для пламенно-ионизационного детектора эффективность ионизации невелика, обычно порядка 10 . Соответствующий ток составляет примерно 10 —10 А. Но так как фоновый ток (ток ионизации при наличи в элюате только чистого водорода) равен 10 —10 2 А, а флуктуации вообще ничтожны (10 — 10 А), то чувствительность прибора очень высока. Минимальный определяемый поток составляет 10 —10 мг/с, что позволяет определить до 5-10 % вещества. Линейный динамический диапазон достигает 10 —10 . [c.159]

Метод основан на хроматографическом разделении изопрена и циклопентена с последующим фиксированием фракций, выходящих из хроматографической колонки высокочувствительным детектором с ионизацией в пламени. [c.150]

Старшов и Иванова [271 ] с успехом применяли детектор по ионизации в пламени для определения влаги в углеводородах. Ацетилен, образующийся при пропускании анализируемых углеводородов через заполненный карбидом кальция реактор (200 X X 15 мм), направляли в колонку с активированным углем. Температура колонки 140 °С, газ-носитель азот. Таким путем определяли низкие концентрации воды (около 1 млн ) в этилене и пропилене. Авторы этой работы отмечают, что при содержании воды в анализируемом газе <25 млн" 1 моль прореагировавшего карбида кальция соответствует 1 моль воды. Данные этой работы хорошо совпадают с результатами, полученными при титровании реактивом Фишера. [c.299]

В пламенно-ионизационных детекторах источником ионизации служит водородное пламя, в котором в присутствии воздуха или кислорода сжигается выходящий из колонки газ. [c.20]

Другой прибор (модель ДС-50, Dohrmarm—Evirote h) основан на принципе окислительнотвосстановительного пиролиза пробы над никелевым катализатором с последующим определением образующегося метана с помощью детектора пламенной ионизации [13]. Новый автоматический прибор ТОС с непрерывным анализирующим устройством позволяет за один рабочий процесс (20 мин) из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [14]. [c.16]

Ионизационные детекторы созданы на основе зависимости электропроводности ионизированной газовой среды от состава. Ионизация газа может быть осуществлена р-азличными путями. Отсюда и название ряда специальных детекторов пламенно-ионизационный (ионизация в пламени водорода), аргонно-ионизационный и т. п. В ионизационных детекторах существует равновесие между скоростью образования заряженных частиц и скоростью их рекомбинации на электродах детектора, которая и определяет так называемый ионный ток детектора. Введение анализируемого вещества нарущает существующее равновесие. [c.299]

Широко распространен в газо-жидкостной хроматографии пламенно-ионизационный детектор. При работе этого детектора происходит ионизация анализируемых веществ в процессе вх сгорания в пламени водорода. Образовавшиеся ионы рекомбинируют на электродах. Возникающий при этом ионный ток пропорционален концентрации ионов и напряжению, приложенному к электродам. Механизм образования ионов в пламени водорода вклрочает стадию термодеструкции (С последующим окислением, в результате которого и происходит образование ионов. Чувствительность пламенно-ионизационных детекторов примерно пропорциональна числу атомов углерода в молекуле. Особенно четко эта пропорциональность наблюдается в ряду углеводородов. Чувствительность детектора снижается при анализе кислородсодержащих соединений. Детектор удобен для анализа проб, содержащих пары воды, но мало пригоден для анализа неорганических соединений. Пламенно-ионизационные детекторы имеют высокую чувствительность, которая сильно снижается при наличии паров органических веществ в потоке водорода и газа-носителя. Ионизационные токи чистого пламени водорода порядка —10 А, поэтому даже одна капля малолетучего оргаиическог-о соединения, лопавшая в линию водорода, может вызвать большой фоновый ток в течение длительного времени, что проявится в дрейфе нулевой линии. Чувствительность детектора можно понизить и неправильно выбранной температурой анализа, приводящей к испарению жидкой стационарной фазы. [c.299]

В детекторе ио ионизации пламени анализируемые нсщестна, выходя из колонки с током газа-носителя, попадают в пламя водородной горелки. В результате термической диссоциации соединения в пламени образуются ионы. Концентрация иоков прямо пропорциональна количеству углерода, входящего в состав молекулы. Концентрацию ионов определяют, измеряя проводимость пламени. Для этого в детекторе имеется анод и катод, между которыми накладывают высокое напряжение (около 300 В). Измеряя ионный ток, фиксируют прохождение через детектор зоны вещества. Детектор позволяет измерять до 1 нг углерода. Линейная зависимость сигнала детектора охватывает широкий интервал значений (до 100 мкг вещества). Детектор по ионизации пламени чувствителен только к соединениям, ионизирующимся в иламеии, т. е. [c.619]

Флюидиая К. X. основана на использовании в качестве подвижной фазы СО2, N30 и др. газов, сжатых до сверхкритич. состояния (флюиды), и полых капиллярных колонок с внутр. диаметром 25-100 мкм. Растворяющая способность флюида сопоставима с растворяющей способностью подвижной фазы в жидкостной хроматографии, а значение коэф. диффузии растворенных во флюиде в-в на 2-3 порядка выше, чем в жидкостной хроматографии. Это св-во флюида в сочетании с относительно низкой его вязкостью позволяет увеличить эффективность разделения. При разделении многокомпонентных смесей в-в коэф. распределения и время элюирования регулируют программированием плотности флюида. Для детектирования применяют универсальный к орг. в-вам пламенно-ионизац. детектор, оптич. спектральный детектор или масс-спектрометр. [c.309]

Недостатком спектрофотометрического детектора является его недостаточная универсальность — многие вещества (сахара, спирты, алифатические аминът и т.д.) плохо поглощают даже в дальнем ультрафиолете. В этом случае целесообразно использовать универсальный детектор — рефрактометрический. Чувствительность его, однако, на несколько порядков хуже спектрофотометрического, что сильно ограничивает его при-менеттие. Взаимоотношение применения спектрофотометрического и рефрактометрического детекторов в ВЭЖХ во многом аналогично взаимоотношению детекторов по ионизации пламени и по теплопроводности в ГХ. [c.478]

Пробу 2 г исследуемого поликарбоната растворяют в 9,9 мл диоксана в склянке с резиновой пробкой, нагревают 60 мин при температуре 60 °С, охлаждают до 20 °С, прибавляют 0,1 мл раствора тетрагидрофураиа (внутренний стандарт), выдерживают 60 мин при температуре 60 °С и хроматографируют пробу газовой фазы при 70°С на колонке (3 мХЗ мм), заполненной 107о-ным раствором 2-этилгексилсебацината на хромосорбе W (60—80 меш), при температуре испарителя 125°С, скорости азота 30 мл/мин и применении детектора с ионизацией в пламени (температура 125 С, скорость водорода 30 мл/мин, воздуха — 350 мл/мин). [c.170]

В табл. 5-12 приведены результаты анализа некоторых природных продуктов описанным способом [197]. Данные, полученные при абсолютной калибровке, проведенной путем измерения площадей пиков, соответствующих известным количествам ацетона, сопоставлены с результатами расчетов по формуле Мартина и Кневеля (см.- выше) и с результатами определения воды одним из прямых методов, перечисленных в табл. 5-16. Мари отмечает, что одним из преимуществ обсуждаемого метода является возможность применения детектора по ионизации в пламени, гораздо более чувствительного, чем детектор по теплопроводности, используемый в прямых методах определения воды. [c.303]

В лабораторной практике распространены пламенно-ионизаци-онные детекторы (рис. 12.7). Газом-носителем служит водород или смесь водорода с другими газами. При сжигании органических веществ анализируемой пробы в токе водорода происходит ионизация межэлектродного пространства. Степень ионизации, а следовательно, и величина сигнала детектора зависят от состава анализируемого газа от соотношения, между количествами подаваемых в горелку водорода и воздуха от расстояния между электродами от напряжения, подаваемого на электроды от конструктивных особенностей горелки. Все это позволяет широко использовать пла-менно-ионизацион-пый детектор при анализе газовых смесей с различным диапазоном концентраций и состава. Пламя в детекторе находится между двумя электродами катодом часто служит сопло горелки, анодом — металлическая сетка или проволока- Поджигают пламя вручную или автоматически. Напряжение на электродах от 90 до 300 В, расстояние между электродами от б до 12 мм, расход водорода 3 л/ч, расход воздуха 15 л/ч. [c.213]

Концентрациопно-про-явительная хроматография создает возможность непосредственного применения пламенно-ионизаци-онного детектора для анализа инертных газов. [c.96]

Достоинством пламенно-ионизационного детектора является ма- тая зависимость показаний от температуры, влажности воздуха, и на.тичия в нем неорганических примесей. В пламенно-ионизационном детекторе ионизация возникает благодаря химической реакции в пламени. Ионизация может быть вызвана также действием электрического поля или радиоактивных излучений. [c.281]

Метод основан на газохроматографическом разделении нитрилов на полярной фазе—нитрилотрипропионитриле — с использованием детектора по ионизации пламени при работе хроматографа в изотермическом режиме. [c.412]

Принцип работы пламенно-ионизац] нного детектора, описанного впервые Мак-Уильямом и Дьюаром (1958), основан на обнаружении ионов, возникающих вследствие термической ионизации при сгорании органических молекул, вымываемых из колонки. Водородное пламя помещают в электрическом поле, так что образующиеся ионы достигают электродов. Водород выходит из сопла на конце колонки вместе с газом-носителем. Сопло и электроды находятся в закрытом корпусе, в который подается также воздух, необходимый для сгорания водорода. Величина ионизационного тока в момент времени t выражается как [c.128]

Экстракт нефтепродуктов в органическом растворителе впрыскивается в газовый хроматограф изменение температуры П 5ограммируется от 50 до 320 °С применяется детектор по ионизации в пламени или по теплопроводности. Площади полученных на хроматограмме пиков измеряют при помощи интегратора или по их высоте и щирине. [c.296]

Около 20 лет назад появились приемлемые для газовой хроматографии варианты фотоионизационного детектора (ФИД). Он был разработан в качестве альтернативы пламенно-ионизаци-онного детектора. В ФИД вещества возбуждаются фотонами, излучаемыми УФ-лампой (водородной, ксеноновой или криптоновой). В отличие от ПИД, фотоионизационный детектор не разрушает попадающие в него из хроматографической колонки соединения, и его можно использовать в комбинации с другими детекторами (см, ниже), особенно для целей идентификации. [c.37]

Согласно йенцшу и Отте 1[1], селективными называют детекторы, которые по крайней мере к одному компоненту (исключая газ-носитель) имеют нулевую чувствительность, т. е. для пары веществ, одним из которых является компонент ], специфичность становится равной оо. Так, например, ПИД и пламенно-фотометрический детекторы являются селективными в отлпчие от детекторов по теплопроводности и ионизационных детекторов (кроме электронозахватных, которые регистрируют только высокие концентрации углеводородов совместно с детектором сечения ионизации). [c.377]