Сульфаты флуорексоном

Большой практический интерес имеет определение сульфатной серы с применением флуоресцентного комплексонометрического индикатора флуорексона. Известен метод определения миллиграммовых количеств сульфат-иона после осаждения сульфата бария, основанный на растворении осадка в избытке комплексона HI. Другой вариант определения сульфат-иона—обратное титрование избытка бария—также предполагает предварительное отделение осадка сульфата бария. Применение солей свинца в качестве осадителя не меняет принципиально метода определения сульфат-иона. Естественно, методы, связанные с отфильтровыванием осадка, не пригодны для определения микрограммовых количеств сульфатной серы. Для определения сульфат-иона в количестве 10 мкг и больше применено титрование избытка бария комплексоном III в присутствии флуорексона в среде 0,1 н. раствора едкого кали без отделения осадка сульфата бария. При быстром титровании избытка бария осадок его сульфата не успевает раствориться , что дает возможность наблюдать уменьшение интенсивности флуоресценции раствора в присутствии флуорексона. Для создания большей стабильности сульфата бария необходимо нагреть анализируемый раствор в течение 5—10 мин после введения в него соли бария. [c.353]

Во вторую колбу бросают кусочек бумажки конго, вводят по капле НС1 до перехода окраски бумажки в сине-фиолетовый цвет, нагревают раствор до кипения и прибавляют 10—15 мл раствора ВаСЬ для осаждения сульфат-ионов. Раствор оставляют стоять в течение 1—2 ч или до другого дня. Затем добавляют в холодный раствор 1—2 капли малахитового зеленого, КОН, флуорексона и титруют комплексоном III до изменения окраски. Отдельно оттитровывают комплексоном III то количество раствора ВаСЬ, которое взяли для осаждения сульфат-ионов, [c.152]

При совместном определении сульфатов и кальция в воде выпаривают 10—50 мл анализируемой воды в платиновой чашке до объема меньше 1 мл. Перед выпариванием в воду добавляют 0,50 мл типового раствора бария с содержанием 100 мкг Ва в 1 мл. Остаток после выпаривания переносят в кварцевую пробирку, ополаскивают чашку двумя порциями по 2 мл раствора едкого кали и доводят этим раствором объем до 5 мл. Во вторую кварцевую пробирку наливают 5 мл раствора едкого кали, в обе пробирки добавляют по 3 мг смеси хлористого калия с флуорексоном. Анализируемый раствор титруют из микробюретки раствором трилона Б до тех пор, пока интенсивность флуоресценции анализируемого рас- [c.32]

Флуорексон [11]. Метод основан на оттитровывании избытка ионов бария после осаждения сульфат-ионов комплексоном III [c.334]

При определении сульфатов в воде 10—50 мл анализируемой воды упаривают в платиновой чашке до 1 мл, предварительно добавив к ней 0,5 мл раствора соли бария, содержащего 100 мкг бария в 1 мл. Остаток переносят в кварцевую пробирку, ополаскивая чашку двумя порциями по 2 мл 0,1 н. раствора КОН, доводят объем исследуемого раствора до 5 мл этим же раствором. Во вторую кварцевую пробирку наливают 5 мл раствора КОН, в обе пробирки добавляют по 3 мг смеси хлорида калия с флуорексоном. Анализируемый раствор титруют из микробюретки раствором комплексона П1 до тех пор, пока интенсивность люминесценции анализируемого раствора не станет равной интенсивности люминесценции холостой пробы. Параллельно производят выпаривание воды без добавления соли бария и находят объем комплексона III, идущий на титрование кальция в пробе. [c.335]

В последующих работах были исследованы свойства флуорексона и возможности его применения для определения щелочноземельных катионов, сульфатов и катионов-гасителей. [c.123]

Ход определения сульфат-иона с флуорексоном. При определении сульфатов в воде выпаривают в платиновой чашке на асбестированной сетке 10—50 мл анализируемой воды до объема меньшего, чем 1 мл. Перед выпариванием воды в нее добавляют 0,5 мл стандартного раствора бария с содержанием 100 мкг Ва в 1 мл. Остаток переносят в кварцевую пробирку, ополаскивают чашку двумя порциями (по 2 мл) 0,1 %-ного раствора едкого кали, приготовленного так же, как описано при определении кальция (см. стр. 263), и объем доводят этим же раствором до 5 мл. Во вторую кварцевую пробирку наливают 5 мл раствора едкого кали, в обе пробирки добавляют по 3 мг смеси хлорида калия с флуорексоном (10 000 1), приготовленной так же, как описано при определении кальция. Анализируемый раствор титруют 0,0001 М раствором комплексона П1 до тех пор, пока интенсивность флуоресценции анализируемого раствора не станет равной интенсивности флуоресценции холостой пробы. [c.354]

Индикатор флуорексон особенно пригоден для определения малых количеств кальция, когда трудно установить точку эквивалентности по мурексиду, и вполне может заменить его. Кроме того, он может быть использован для прямого определения бария при косвенном комплексонометрическом определении сульфатов с поправкой на содержание кальция. [c.72]

Поскольку с флуорексоном титруется также кальций, в отдельной аликвотной части оттитровывают по флуорексону Са +, чтобы вычесть содержание его из результатов титрования ионов Ba +-t-+ Са +. Отдельно оттитровывают также то количество раствора ВаСЬ, которое взяли для осаждения сульфат-ионов. Содержание S07 вычисляют по формуле [c.409]

Содержание сульфатов можно определять весовым методом, титрованием Ba l2 с индикатором нитхромазо И комплексометрическим с индикатором флуорексоном. [c.151]

В настоящей работе для определения сульфат-иона в количестве 10 мкг и больше применено титрование избытка бария трилоном Б в присутствии флуорексона в среде 0,1 н. раствора едкого кали без отделения осадка сульфата бария. При быстром титровании избытка бария осадок (Ва504) не успевает раствориться [19], что дает возможность наблюдать уменьшение интенсивности флуоресценции раствора в присутствии флуорексона. [c.32]

Флуорексон был применен в качестве комплексометрического индикатора при определении миллш раммовых количеств кальция и сульфат-иона в воде [3] и кальция в крови [4]. Чешские ученые, измеряя интенсивност1> флуоресценции стандартных растворов с помощью калибровочных кривых, определяли 80 мкг кальция в 1 мл раствора [5]. [c.86]

Примечание. 1. Мнение Т. Б. Стюнкель и Е. М. Якимец (1956), что кохмплексонометрическое определение сульфатов имеет лишь ориентировочное значение, приведенное в первом издании нашей книги, при проверке оказалось ошибочным. Определение можно проводить, как 01писан0, но можно также титровать избыток бария без добавления солей магния, если использовать индикатор флуорексон. В этом случае надо оттитровать по флуорексону кальций и в результате определения бария внести поправку на содержание кальция, так как кальцин тоже титруется по флуорексону. [c.246]