также Электрод бария

Придерживаясь воззрений Берцелиуса, Фарадей предположил, что существуют соли двух типов галоидные соли разлагаются электрическим током на ион галоида и ион металла, кислородные же соли разлагаются на ион кислоты и ион основания. Например, при электролизе раствора сернокислого натрия возникает катион основания NaO и анион кислоты SOg, которые разряжаются у электродов. Барит ВаО, аммиак NHg, азотная кислота NOg, угольная кислота СОз и др. также могут существовать в виде ионов, появляющихся при разложении током солей, в состав которых они входят. [c.46]

Окисно-никелевый электрод очень чувствителен к действию примесей. Кроме лития, полезными являются также добавки кобальта и бария, существенно повышающие емкость активных масс. Вредные примеси — железо, магний, кремний и алюминий. К чистоте всех материалов в производстве щелочных аккумуляторов приходится предъявлять требования более жесткие, чем в большинстве областей химической технологии. [c.515]

Экспериментальные данные показали, что пассивирующую способность хромата цинка и смешанного хромата бария-калия по отношению к стали и магниевому сплаву можно сильно повысить при добавлении оксида цинка (рис. 8.8). Изучение кинетики электродных реакций в водных вытяжках хроматов и их смесей с оксидом цинка также показало, что добавление оксида цинка к смешанному хромату бария калия способствует увеличению анодной поляризации стали и, следовательно, уменьшает скорость анодного растворения (рис. 8.9), В вытяжке одного смешанного хромата сталь удается заполяризовать лишь до 600—700 мВ (после чего она переходит в активное состояние), а в вытяжке, полученной из смеси хромата с оксидом цинка, электрод можно заполяризовать анодно до потенциала 1400—1500 мВ. Благотворное влияние оксида цинка отмечено и в случае добавления его к хромату цинка. [c.133]

Рекомендуют также проводить определение бария хроматом, приливая избыток хромата и титруя не вошедший в реакцию хромат солью Мора . Титрование солью Мора можно проводить на ртутном капельном электроде при указанном выше потенциале, а именно —1,0 в (Нас. КЭ), получая кривые формы а, но можно для этого воспользоваться и платиновым электродом " проводя титрование по току окисления избыточного железа (II) при потенциале + 1,0 в (МИЭ) (см. ниже, в разделе Хром .) [c.178]

Мембранные электроды. Если между двумя растворами, содержащими разные катионы или различные концентрации одного катиона, поместить мембраны, проницаемые для катионов и непроницаемые для анионов, то в таких мембранах возникает потенциал. Были сделаны попытки использовать селективные мембранные электроды для измерения активностей ионов металлов, особенно металлов главных подгрупп 1-й и 2-й групп, металлические или амальгамные электроды которых разлагаются водой и нет возможности найти подходящую окислительно-восстановительную систему. Большое число таких электродов рассматривается в работах [85, 204]. Первые исследования проводились с коллодием или гидратированными цеолитами, но позднее начали изготовлять мембраны из синтетических ионообменных смол, содержащих карбоновые, фосфоно-вые [158] или сульфогруппы, либо из стеарата бария [86], окиси графита [58] и неорганических осадков в парафиновом воске [80]. Ионы щелочных металлов, также как и протоны, были изучены с помощью стеклянного мембранного электрода. Потенциал мембраны обычно измеряется косвенным путем с помощью элементов типа [c.165]

Суть метода заключается в отгонке из канала нижнего электрода летучей основы пробы и анализе сухого остатка [24]. Пробу помещают в канал нижнего графитового электрода с шейкой (рис. 2 а), верхний электрод — угольный стержень. Между электродами зажигают слабую дугу переменного тока силой 0,5—2 А. При этом проба медленно нагревается, и легкие фракции испаряются, а тяжелые фракции разлагаются и также улетучиваются. В связи с тем, что проба в электроде сильно не нагревается, заметных потерь определяемых примесей не происходит. Момент окончания испарения наблюдают визуально, Испарение считается оконченным, когда исчезают факелы горящей пробы и пламя дуги окрашивается вследствие испарен ния буфера в характерный для него цвет (для лития — малиновый, для натрия — желтый, для бария — зеленый и т. д.). [c.11]

Для определения в работавших маслах продуктов износа — железа, меди, алюминия, хрома, никеля, свинца, ванадия, а также бария и кремния — успешно применяют описанную в предыдущем разделе методику анализа газойлей с использованием вращающегося электрода. Условия анализа и метрологические характеристики метода приведены в табл. 48. [c.203]

Для достижения большей чувствительности разработан другой вариант методики. Пробу испаряют из кратера электрода с шейкой. Диаметр и глубина кратера 4 мм. Кратер электрода заполняют пробой и эталонами вручную. В качестве буфера используют фторид бария. Сила тока дуги 16 А, аналитические линии и диапазоны определяемых концентраций приведены в табл. 50. Описанная методика универсальна. В течение длительного времени ею пользуются также для определения малых примесей в отложениях, консистентных смазках и других твердых нефтепродуктах. Коэффициент вариации усредненных (из трех) результатов определения средних концентраций всех элементов обычно не превышает 10% [24], [c.210]

Об этом можно судить на примере определения меди. В материале электродов, а также в буфере (азотнокислый барий) содержится [c.48]

Пробу руды (50 жг) смешивают в отношении 1 3 с угольным порошком, содержащим 4% карбоната бария. Полученную смесь помещают в каналы двух угольных электродов, которые укрепляют при помощи штатива в горизонтальном положении. Глубина канала в электродах равна 8 мм при диаметре 2 мм и толщине стенок 1 мм. Между электродами зажигается дуга переменного тока (20 а, 220 в). Дуговой промежуток составляет 4 и поддерживается постоянным во время горения дуги. Для получения спектров наиболее целесообразно использовать большой кварцевый спектрограф типа КСА-1. Анализ руд, не содержащих одновременно выше 5% Ре и 1% Мп,можно проводить также на спектрографе средней дисперсии ИСП-28. Щель спектрографа освещают трехлинзовым конденсором-. Спектры фотографируют на диапозитивных фотопластинках чувствительностью 1 единиц ГОСТ. Продолжительность экспозиции составляет 2—3 мин.до полного выгорания пробы. Определение проводят по одной из следующих пар линий НГ 2641,41— Ва 2634,78 Н1 2773,36 — Ва 2771,36 либо Н 2622,74 — Ва 2634,78. Градуировочные графики строят в координатах lg С, Д5 либо lg С, 1 н/ Ва- Относительную интенсивность линий гафния и бария на спектрограммах, полученных на спектрографе ИСП-28, удобно оценивать по методу фотометрического интерполирования. В этом случае при фотографировании спектров перед щелью спектрографа устанавливают девятиступенчатый платиновый ослабитель. [c.174]

Можно также определять 19 элементов-примесей (свинец, олово, висмут, сурьму, кадмий, цинк, медь, магний, кальций, барий, алюминий, ванадий, хром, молибден, марганец, железо, кобальт, никель, индий) способом фракционной дистилляции из электрода (анода) дуги постоянного тока с использованием в качестве носителя хлористого серебра или с применением хлорирования анализируемого металла ([129], стр. 108). Эти варианты позволяют определять некоторые примеси с более высокой чувствительностью или большее число элементов, пользуясь одной и той же спектрограммой. [c.155]

Порядок работы (при анализе сплавов). Подготовленный к анализу образец сплава должен иметь поверхность, хорошо зачищенную от окислов, следов краски и других загрязнений. Другой электрод—железный, угольный, дисковый или какой-либо иной— также должен быть хорошо зачищен и заточен. Этот электрод зажимают в держатель, а анализируемый образец помещают на столик (если исследуют сплав). Дуговой промежуток между ними устанавливают равным 3 мм по выдвижному шаблону. Зажигают дугу, включая генератор, барабаном со шкалой выводят в поле зрения окуляра нужную часть спектра, фокусируют линии вращением кольца на окуляре и оценивают интенсивности линий при помощи фотометрического клина. Так как барабан 4 имеет равномерную шкалу, не градуированную в длинах волн, то при работе следует использовать дисперсионную кривую для данного прибора или нанести на свободную часть шкалы отметки наиболее важных линий анализируемых элементов. Дисперсионная кривая либо прилагается к паспорту прибора, либо ее нужно построить по интенсивным линиям ряда элементов, например меди, цинка, кадмия, бария и др., или по линиям железа с использованием атласа спектральных линий железа. [c.140]

Следует отметить, что по данным Д. Б. Злотниковой добавка бария (а также марганца) не повышает емкости электрода при минусовых температурах. При повышенных же температурах (+40° С) барий усиливает стабилизирующее действие лития и позволяет уменьшить содержание последнего в электролите. [c.85]

Нейтральный атом Р. нмеет конфигурацию валентных электронов 7s , аналогичную конфигурации других щелочноземельных металлов. По химич. свойствам Р. весьма сходен с барием, но еще более активен. Энергия ионизации (ав) Ra Ra+ Ra + соответственно равна 5,277 и 10, 144. Расчетные значения потенциала выделения Р. из р-ров его солей —1,718 в по отношению к нормальному каломельному электроду. Единственное устойчивое окислительное состояние Р. 2 было экспериментально подтверждено анализом галогенидов, а также данными по изучению диффузии и подвижности ионов. Рентгенографич. изучение крис- [c.218]

Оплывание активной массы положительного электрода. Было установлено, что при попадании в положительную активную массу примеси сульфата бария (указанное вещество как полезная добавка вводится в отрицательную активную массу) аккумулятор быстро выходит из строя из-за сильного оплывания активной массы. Поэтому в производстве свинцовых аккумуляторов необходимо принимать меры, чтобы сульфат бария не попадал в активную массу положительного электрода. С этой целью приготовление активных масс и намазка положительных и отрицательных пластин производится раздельно. Оплывание усиливается с ростом концентрации электролита при проведении разрядов при низких температурах, а также при наличии в электролите примеси солей железа. [c.79]

Ионитовые мембраны применяют также для изготовления селективных мембранных электродов, используемых в потенциометрическом анализе. Мембранный электрод представляет собой трубку, в один конец которой вклеена мембранная пленка. Трубку заполняют раствором электролита, ионами которого заряжена ионитовая пленка. Если такой электрод погрузить в раствор, содержащий такие же ионы, то на ионитовой мембране возникает концентрационный потенциал, величина которого зависит от разности концентраций ионов по обе стороны мембранной пленки. Так, потенциал катионитового электрода, заряженного ионами бария и содержащего раствор соли бария, зависит от концентрации (активности) ионов Ba + во внешнем растворе. После калибровки такой электрод пригоден для потенциометрического определения концентрации ионов бария. Основным недостатком мембранных электродов, что ограничивает их применение в анализе, является искажение их потенциала другими нонами, присутствующими в растворе и вытесняющими из ионитовой пленки определяемые ионы. [c.206]

Титан, цирконий и гафний используются как легирующие добавки к специальным сплавам. Они улучшают механические свойства, повышают пластичность, твердость и коррозионную стойкост 5 сплавов. Порошки титана, циркония и гафния используются как поглотители газов (геттеры). Более легкий по сравнению с другими -металлами титан широко применяется также для изготовления турбинных двигателей, корпусов самолетов и морских судов. Особо чистый цирконий используется в качестве конструкционного материала для термоядерных реакторов. Гафний обладает исключительной способностью к захвату нейтронов стержни из этого металла применяются в ядерной технике. Оксиды циркония, титана и гафния находят применение в качестве материалов дл>1 изготовления тугоплавких и химически стойких тиглей и электродов МГД-генераторов. Ti02 используется в качестве красителя (титановые белила). Из карбидов титана и циркония изготовляют шлифовальные круги. Титанат бария (ВаТЮз) широко исполь.-зуется в пьезоэлектрических датчиках. [c.514]

Галлий, попавший в металлический алюминий, удаляется из последнего только тогда, когда алюминий подвергают электролитическому рафинированию. Рафинируют алюминий по так называемому трехслойному методу. В качестве анода служит первичный алюминий, к которому для утяжеления добавлено 35% меди (анодный сплав — нижний слой). Средний слой — электролит, состоящий из фторидов алюминия и натрия и хлоридов бария и натрия. Состав электролита подобран так, чтобы его плотность была меньше плотности анодного сплава и больше плотности чистого расплавленного алюминия. Верхний слой (катод) — чистый алюминий ток отводится от него графити-рованными электродами. Во время работы ванны в анодный сплав непрерывно добавляют первичный алюминий так, чтобы концентрация меди оставалась постоянной. Более электроположительные элементы — медь, железо, кремний, а также галлий — не растворяются на аноде и в процессе электролиза собираются в анодном сплаве. По мере накопления примесей в анодном сплаве в загрузочном кармане, где температура ниже, из сплава выделяется твердый осадок интерметаллических соединений РеА1581, СизРеЛ1,и др., который извлекается из ванны. По мере накопления таких медистых осадков их загружают в специальную ванну, работающую так же, как и рафинировочная, для извлечения из них алюминия. В результате получается отработанный анодный сплав, содержащий 6—12% алюминия, 15—20% кремния, 12— 15% железа, 45—55% меди и 0,4—0,5% галлия, который может быть использован для извлечения галлия. [c.250]

Наиболее простым является прибор, устройство которого показано на рис. 22. Электролизером служит 5—7-литровая стеклянная банка 2, в которую налит 35—40 %-ный раствор едкого натра (едкого кали) или пасыщеннин раствор гидроокиси бария. В последнем случае, вследствие значительного сопротивления растворов гидроокиси бария, электролизер довольно сильно разогревается. Электроды делают в форме пластпн пз никелевой жести пли, в крайнелг случае, из мягкой стали. Можпо также применять электроды, сделанные из проволоки. [c.99]

Осаждение сульфата бария используется в методах качественного обнаружения особенно многообразно применение этой реакции в методах количественного определения сульфатов. Издавна BaS04 используют в качестве осаждаемой и весовой формы при гравиметрическом определении сульфатов. На выделении осадка BaSOi из раствора основаны методы кондуктометрического и высокочастотного титрования, потенциометрического титрования с ионоселективными электродами, различные методы комплексонометрического определения SOi с многочисленными органическими металлоиндикаторами и методы фотометрического титрования сульфат-ионов. Многообразны варианты нефе-лометрического определения сульфатов, а также методы фотометрического определения, основанные на разрушении комплексов металлов о освобождением окрашенного неорганического или органическою лиганда в присутствии сульфат-ионов. [c.29]

Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

Этилен Этан Pt на SiOa разбавитель He, 1 бар, 45—93° . Скорость подачи 1 л мин [1294]. См. также [1295, 1296] Pt (чернь), нанесенная на никелевую пластинку 1 бар, 20—160° С, Hj С2Н4 Nj = 4 1 95, 0,1 — 4 сек. Превращение 2—95% [1300] Платинированный платиновый электрод в водных растворах НС1 или NaOH [444] Pt 20° С [1301] Pt [8]° [c.386]

Для прямого определения металлических компонентов консистентных сМазок пробу переводят в жидкое состояние смешением с растворителями и анализируют методом вращающегося электрода [409]. В качестве растворителя используют смесь, состоящую из следующих компонентов (в объемн. %) нефтяной фракции вязкостью 43 сст при 38 °С — 28 лигроина, выкипающего в интервале 179— 196 °С, — 10 раствора 2-этилкапроната стронция в лигроине, содержащего 10% стронция, — 60 раствора 2-этилкапроната кобальта в лигроине, содержащего 1 % кобальта, — 1 амилацетата — 1. Стронций служит буфером, а также внутренним стандартом для кальция и бария, кобальт — внутренним стандартом для алюминия, лития и натрия. Образец сМазки нагревают до ее размягчения, смешивают с растворителем в соотношении 1 4 и перемешивают до получения однородного раствора. Эталоны готовят растворением 2-этилкапро-натов бария, кальция, лития и натрия, а также стеарата алюминия в смазочном масле. Пробу наливают в фарфоровую лодочку и анализируют в атмосфере азота. Схема установки приведена на рис. 68. [c.187]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

При нерастворимых анодах электролиз сопровождается понижением содержания трехокиси хрома. Кроме того, имеют место потери СгОз и Нг804 в результате разбрызгивания электролита газами, выделяющимися на электродах, а также уноса электролита с удаляемыми из ванны изделиями. Поэтому нужно систематически компенсировать потери трехокиси хрома и серной кислоты и строго следить за постоянством как абсолютных концентраций, так и отношения СгОз Н2304. При избытке серной кислоты ее осаждают добавками гидрата окиси бария или углекислого бария. [c.564]

Электролитический газовый кулометр применяется для приближенных измерений малых количеств электричества в нем измеряют общий объем водорода и кислорода, выделяющихся при электролизе водного раствора серной кислоты или гидратов окисей натрия, калия или бария, а из этой величины вычисляют количество прошедшего электричества. Если электролитом служит разбавленная кислота, следует пользоваться платиновыми электродами для щелочных электролитов часто применяются никелевые электроды. 1 фарадей электричества выделяет 1 грамм-эквивалент водорода на катоде и эквива-т лентное количество кислорода на аноде, т. е. при этом возникают 1 г водорода и 8 г кислорода. Учитывая количество водяного пара, который присутствует в выделившихся газах, а также уменьшение объема раствора при электролизе воды и предполагая, что газы ведут себя как идеальные, можно подсчитать, что прохождение 1 кулона электричества должно сопровождаться образованием 0,174 см смеси водорода и кислорода при нормальных условиях. [c.50]

Известно, что условием для образования мелкокристаллического осадка является большая скорость возникновения новых центров кристаллизации. Очевидно, что мероприятия, направленные к искусственному созданию центров кристаллизации, также благоприятствуют образованию мелкокристаллического осадка сульфата свинца. С этой целью в состав массы отрицательного электрода вводится тонкодисперсный сульфат бария. Кристаллы Ва304 и РЬЗО, изоморфны и в то же время ВаЗО, значительно менее растворим, благодаря чему его кристаллы служат центрами кристаллизации для образующихся во время разряда кристаллов сульфата свинца. [c.501]

Эффективными активаторами окисноникелевого электрода являются также барий и кобальт, введение которых в активную массу повышает коэффициент использования никеля и увеличивает срок службы электрода. Действие добавки бария, более доступной для промышленного применения, подробно изучалось Н. А. Марасановым и другими авторами. Было найдено, что барий, будучи введен в массу в виде гидроокиси, сернокислой или хлористой соли, растворяется в электролите и адсорбируется на окиси никеля. Активирующее действие бария на окисноникелевый электрод проявляется в диспергировании активной массы, облегчении процесса накопления активного кислорода при заряде и более полном использовании его при разряде. [c.85]

Дифференцированное определение содержания в растворе смеси галогенидов возможно по двум скачкам потенциала. Титрование проводят стандартным раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом и н-асыш,енным каломельным электродом paBHeHHif компенсационным методом. Вначале протекает реакция между ионами и 1 - При этом н.к.э > Agl/I , Ag , поэтому серебряный электрод подключают к потенциометру со знаком минус . Когда же все ионы П свяжутся и начнется реакция между ионами Ag" и СР, потенциал индикаторного электрода станет положительнее потенциала насыщенного каломельного электрода, что приведет к необходимости переключения электродов к потенциометру. Следует иметь в виду, что в связи с образованием осадка равновесный потенциал индикаторного электрода устанавливается во времени. Следует учитывать также способность осадка иодида серебра Agi адсорбировать ионы Р. Поэтому титрование ведут в присутствии сильного электролита Ва (N0g)2 или Ва (СНзСОО)з, который препятствует адсорбции галогенидов. При определении хлоридов или их смеси с другими галогенидами необходимо пользоваться мостиком, наполненным насыщенным раствором нитрата или сульфата калия, так как из раствора хлорида калия КС1 ионы могут диффундировать в титруемый раствор. Перед каждым титрованием индикаторный электрод очищают от галогенидов серебра. Электрод опускают в 10-процентный раствор аммиака и тщательно промывают дистиллированной водой. В стакан для титрования берут аликвотную часть испытуемого раствора и прибавляют равный объем 10-процентного раствора нитрата или ацетата бария. Находят при ориентировочном титровании два скачка потенциала. Производят точное титрование, прибавляя по 2 капли титранта в области обоих скачков. [c.405]

Двуокись углерода оиредел1яется также методом бесконтактной кондуктометрии [5]. Использование тока высокой частоты позволяет в этом методе вынести электроды за пределы ячейки. Электроды — пластины из неблагородного металла — плотно прижимаются к внещ-ним стенкам кондуктометрической ячейки. Этот метод не имеет недостатков контактной кондуктометрии, использующей гладкие и платинированные платиновые электроды, которые необходимо периодически чистить и платинировать. В бесконтактной кондуктометрии не происходит образование осадка карбоната бария, который образуется в контактной кондуктометрии при поглощении двуокиси углерода и оседает на электродах, внося погрещность в измерение. [c.61]

Во время этой напряженнейшей работы Дэви узнал, что Берцелиусу совместно с Понтиным в Стокгольме удалось восстановить известь и барит на ртути, служившей отрицательным электродом. Воспользовавшись этими данными, Дэви поступил следующим образом. Он приготовил из смоченного водой порошка барита (также извести, стронциевой земли и магнезии) небольшую чашечку и поместил ее в сосуд, наполнеппый нефтью, на платиновый анод. В чашечку наливалась ртуть, служившая катодом. При электролизе были получены амальгамы щелочноземельных металлов, которые затем разгонялись в трубке, наполненной парами нефти. Полученные таким путем новые металлы были названы — кальций , стронций , барий и магний (Magnium). Пазвание магнезий Дэви употреблял для обозначения марганца. [c.81]

Буфер такого же состава применялся позже Росси [53] для определения гафния в соотношении Н Егот 1 10 до 1. В качестве буфера испытывались также щелочные и щелочноземельные фториды и ( ю-сфаты, однако лучшие результаты получены со смесью фторида бария и угля. Пробу (15 жг) помещали в канал чашеобразного графитового электрода, спектры возбуждали в дуге постоянного тока при 20а и аналитическом промежутке 3 мм. Регистрировали спектры в течение 30 сек после 20 сек предварительного обжига. Градуировочные графики строили по линиям Н 2641,4 — 2г 2856,06 и Н1 2779,36 — 2г 2792,04 А в интервале отношения Н 2т = 10- — 10- и 10- — 1 соответственно. Ошибка определения составляла 2,6 и 1,97%. [c.426]

Требовалось проверить, являются ли два листочка, которыми обычно обворачиваются сигары, плодом одной и той же фабрикации. Небольшой кусочек золотого оттиска был сожжен в высокочастотной искре, весь листочек при этом лежал на фильтре электрода высокочастотной искры (рис. 10), но искра была направлена на одно только место. Золотой оттиск сгорел на поверхности в 1 мм . В первом листочке основным материалом оттиска были Си + Zn и рядом с ними (кроме Са + Mg) были с уверенностью распознаны, хотя и в меньших количествах, А1, РЬ, Ва, Si во BTQpoM листочке основным материалом оказались u + Al и рядом с ними в виде примесей Zn, Pb, Ва, Si. Химическим путем удалось на исходном материале, более чем в сто раз большем, доказать Си + Zn в первом листочке (оба с железисто-синеродистым калием) и u + Al — во втором алюминий обнаружен при помощи реакции Морина (зеленая флуоресценция). Если же цинк или алюминий были в пробе в виде примесей, то доказать их присутствие не удавалось, несмотря на то, что количество исходного материала было более чем в сто раз больше. Не удавалось также доказать присутствие кремния, бария и свинца (последний пытались доказать реакцией сернокислого свинца и кристаллизацией нитрата свинца-меди-калия). Реакция Морина на алюминий была с особой тщательностью сравнена с методом спектрального анализа и последний оказался значительно чувствительнее. [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология