Комплексометрическое определение с индикаторами

При комплексометрическом определении циркония избыток комплек-сона может быть также оттитрован хлоридом железа (III) в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора, причем величина pH раствора должна быть в пределах от 2,2 до 6. Точку эквивалентности можно определять как спектрофотометрически при 520—525 ммк, так и визуально [c.648]

Для комплексометрического определения урана (VI) [518, 692] анализируемый раствор при pH 4,4—4,6 титруют раствором комплексона III, определяя конечную точку при помош.и 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в качестве внутреннего индикатора. Для повышения растворимости окрашенного комплекса иона уранила с индикатором и повышения его устойчивости титрование проводят в смеси (1 2) воды с изопропиловым спиртом. [c.99]

Фотометрическое титрование применяют при комплексометрическом определении Са и Мд в воде [78, 79] в клинкерах и цементах [52] в силикатах в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего [36] и др. Этим способом можно титровать с достаточной точностью очень разбавленные, сильно окрашенные, мутные растворы и даже в том случае, когда изменения окраски раствора плохо различаются глазом. Фотометрическое титрование может быть проведено в ультрафиолетовой области спектра [41]. [c.15]

Метод основан на экстракции хлороформом комплексного соединения скандия с диантипирилметаном и последующем комплексометрическом определении скандия с индикатором хромогеном ЕТ-00. Определению не мешают А1, У, Ьа, Се, Рг, Ый, Ей, Зт и другие р. 3. э., а также В,. N1, Сг, Ве, Mg, Са . 5г, Ва и щелочные металлы. Относительная ошибка определения 1—2%. [c.146]

Индикатор оправдал себя при комплексометрическом определении кальция, бария и стронция. Для определения магния он мало пригоден. Учитывая, что константы устойчивости комплексных соединений индикатора и комплексона не слишком отличаются одна от другой, Флашка [13] рекомендует титровать сильно разбавленные растворы щелочноземельных катионов (максимально 3 10" М), так как лишь в этих условиях гарантирован отчетливый переход окраски индикатора. [c.295]

В По сравнению с эриохромом черным Т пирокатехиновый фиолетовый имеет некоторые преимущества. В первую очередь с помощью этого индикатора можно титровать медь, кобальт и никель, которые с эриохромом черным Т образуют слишком прочные комплексные соединения. Главное же его значение, однако, заключается в возможности его использования для титрования в кислых растворах, особенно для комплексометрического определения висмута и тория. Обычно применяют 0,1 %-ные водные растворы индикатора, устойчивые в течение многих месяцев. [c.329]

Преимуш,ество этого индикатора заключается главным] образом в том, что с его номош,ью можно определять вышеупомянутые катионы даже в присутствии щелочноземельных металлов, не реагирующих с комплексоном в кислом растворе. В своих исследованиях, имеющих скорее общий характер, авторы приводят всего три метода комплексометрических определений. [c.357]

Определение основано на образовании интенсивно окрашенных лаков индикатора с соответствующими катионами. С алюминием индикатор образует в слабокислом растворе лак фиолетового цвета, с трехвалентным железом — лак синего цвета и т. д. Сам краситель образует в кислом растворе (pH 1—4) оранжевокрасные растворы в почти нейтральных растворах индикатор имеет желтый цвет, в щелочных — желто-зеленый. Для комплексометрических определений всегда пользуются 0,4%-ным водным раствором красителя. [c.366]

В свое время йодид калия был предложен в качестве индикатора для комплексометрического определения висмута, с которым он образует растворимый, окрашенный в интенсивный желтый цвет, комплексный анион BiJ . Полученный комплекс реагирует количественно с Комплексоном в нейтральном растворе при одновременном обесцвечивании раствора. [c.377]

О применении роданида в качестве индикатора при комплексометрическом определении железа было сказано на стр. 356. Его также можно использовать для определения кобальта и при некоторых непрямых титрованиях солями кобальта. [c.377]

Трехвалентное железо, подобно двухвалентному, образует очень прочные цианидные комплексы. Однако для маскирования трехвалентного железа цианид калия не пригоден, так как образующийся феррицианид калия окисляет эриохром черный Т. Однако вопрос о маскировании этим способом железа не будет иметь большого значения, если удастся эриохром черный Т заменить другим индикатором. В значительно меньшей степени мешает комплексометрическим определениям двухвалентное железо, связанное цианидом, вследствие образования нерастворимых ферроцианидов других металлов. [c.413]

Кальций может быть определен комплексометрически с индикатором мурексидом. По точности этот метод уступает выше описанному. Мурексид рекомендуется применять для ускоренного определения СаО в цементах [54]. Реактивы. [c.42]

Прямое комплексометрическое определение тория в несильнокислом растворе в присутствии индикатора пирокатехиново-го фиолетового [553, 1391, 1601, 1912] дает возможность определять торий в присутствии многочисленных катионов, как. например, иОг, РЬ , Си , Ag, Со, N1, А1, Мп , 2п, Са, 5г, Ва, М , ЫН4, К, Ма, N(1, Рг, Се, Ьа. Определение тория в присутствии урана возможно до соотношения ТЬ и=1 500. [c.68]

Определение циркония хромазуррлом 8. Натриевая соль 2,6-дихлордиметилсуль ксифуксондикарбоновой кислоты (хромазурол 5) была предложена как индикатор для комплексометрического определения циркон я (см. стр. 114). Елинсон и Лимоник исследовали хромазурол 5 как реагент для фотометрического определения циркония. [c.152]

Циркон (2-карбокси-2-окси-5-сульфоформазилбензол) [914]. Был применен как индикатор при комплексометрическом определении кобальта методом обратного титрования раствором сульфата цинка. [c.123]

Комплекссметрический метод определения кальция. Комплексометрическое определение кальция основано на прямом методе титрования ионов кальция стандартным раствором комплексона III в присутствии индикатора эриохром черного Т. Индикатор образует с ионами кальция комплексное соединение красного цвета. При титровании раствора комплексоном 1П в точке эквивалентности красная окраска переходит в синюю, характерную для свободного индикагора. [c.261]

Комплексометрические определения. Для двухфазного комплексометрического определения Zn +, d2+, Pd, In + и др. в качестве индикатора используют дитизон [90] и его аналог,— 1,5-ди-2-иафтилтиокарбазон [91]. [c.72]

К У р б а т о в а И. И. Комплексометрическое определение окисей кальция и магния в строительных материалах на фотоэлектрическом титри-метре с индикатором кислотным хром темно-синим. В сб. Совершенствование методов исследования цементного камня и бетона . М., СтроЯиздат, 1968. [c.157]

При комплексометрическом определении общей жесткости воды применяют буферные таблетки серо-бурого цвета, приготовленные совместно с индикатором (эрйохром черный Т). К пробе воды (100 мл) достаточно добавить несколько капель раствора сульфида натрия (для маскировки тяжелых металлов), две буферные таблетки и 1 мл концентрированного аммиака. После растворения таблеток раствор окрашивается в красный цвет его оттитровывают 0,02 М раствором ЭДТА до устойчивого зеленого окрашивания. 1 мл 0,02 М раствора ЭДТА соответствует 0,02 экв/л жесткости воды. Выпускаются в ГДР. [c.232]

Рассмотрим комплексометрическое определение кальция в сыворотке крови, моче или спинномозговой жидкости. Обычно при титровании кальция с ЭДТА в сильнощелочной среде используют мурексид в качестве металлохромного индикатора, конечная точка титрования соответствует первому заметному переходу красной окраски комплекса кальция с мурексидом в синюю окраску свободного индикатора (НгЫ ). Поскольку момент изменения окраски человеческий глаз не может воспринять отчетливо для нахождения конечной точки титрования, применяют спектрофотометрический метод. Если сосуд, где проводят титрование, поместить в кювету спектрофотометра и в процессе добавления ЭДТА следить за поглощением света при 480 нм (длина волны максимального светопоглощения комплекса кальция с мурексидом), то поглощение раствора будет оставаться постоянным вплоть до точки [c.202]

В качестве индикатора при комплексометрическом определении циркония применен также хромазурол S. Титрование осуш,ествляется в солянокислой среде. Авторы отмечают, что перед титрованием раствор необходимо кинятитй для полного переведения ионов в ионы ZrO " , в противном случае получаются повышенные результаты. Доп. перев. [c.648]

В работах [126] приводится комплексометрическое определение кальция, стронция и бария ) как отдельно, так и в присутствии магния в сильно щелочном растворе с помощью флуоресцентного комплексометрического индикатора бис [К, К-ди-(карбоксиметил) аминометил]-флуорес-цеина, названного авторами флуорексоном . Это соединение может быть применено также для флуоресцентного определения следов указанных металлов. В последнем случае можно количественно определять кальций при его содержании свыше 80у V. мл раствора, или же соответствующее количество стронция или бария. Титрование кальция, стронция или бария удается проводить в присутствии меди, цинка, кадмия, кобальта или никеля после добавления в титруемый раствор цианистого калия, а в присутствии железа, алюминия или марганца—после добавления триэта-ноламина. [c.168]

К кислому раствору соли таллия (П1) прибавляют не менее чем эквивалентное количество комплексоната магния (избыток не мешает) и раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии нескольких капель метилового красного. К нейтрализованному раствору прибавляют буферный раствор (2—3 капли на каждый мл), затем столько твердого индикатора, чтобы появилась отчетливая виннокрасная окраска и титруют 0,01—0,001 М раствором комплексона. 1 мл 0,01 М раствора комплексона соответствует 2,0439 мг таллия [38]. В качестве индикатора служит эриохром черный Т в смеси с хлоридом натрия в отношении 1 300. Определение очень точное, если имеется уверенность в том, что в растворе весь таллий находится в трехвалентном состоянии. Одновалентный таллий образует в аммиачной среде очень слабое комплексное соединение. Согласно Флашке (цит. выше), таким способом можно определить таллий в количестве нескольких сотых миллиграмма. Автор рекомендует сперва отделить таллий от мешающих элементов осаждением иодидом в виде T1J в присутствии комплексона по Пршибилу и Забранскому [39]. Раствор центрифугируют и иодид таллия разлагают азотной кислотой, после чего содержание таллия определяют указанным способом-. Серебро также осаждается в этих условиях в виде AgJ, но не мешает комплексометрическому определению таллия. Автор намеревается применить этот метод для токсикологических и судебно-химических определений. [c.64]

Прямое комплексометрическое определение кальция в присутствии мурексида в качестве индикатора, показывающее в других условиях отличные результаты, в этом случае также не может быть применено, так как вследствие высокого содержания магния последний выделяется в виде гидроокиси, которая затрудняет наблюдение перехода окраски индикатора. Поэтому Флашка предлагает кальций выделять в виде нерастворимой кирпично-красной соли нафталнлгидроксил амина [c.71]

Для контроля качества чистого продукта или его смеси были рекомендованы два объемных метода. Первый основан на титровании 0,5 М раствором хлорида кальция в присутствии оксалата аммония в качестве индикатора [130], по второму методу применяется 0,1 М раствор хлорида магния и эриохром черный Т. В первом методе к 100 мл анализируемого раствора прибавляют 10жл 5%-ного раствора оксалата аммония и титруют при комнатной температуре 0,5 М раствором хлорида кальция до появления заметного помутнения. Второй метод аналогичен комплексометрическому определению магния [134] (стр. 56). Из колориметрических методов применяется колориметрическое определение меди [130] или никеля [131], связанных в комплекс комплексоном. [c.170]

Ниже в качестве одного из практически важных примеров подобных определений приводится комплексометрическое определение общей жесткости воды, т. е. общего содержания в ней солей кальция и магния. Этот метод значительно удобнее ранее примеяявшихся ацидиметрических методов определения жесткости (см. f 74) и является более точным. При рассматриваемом методе исследуемую воду подщелачивают аммонийной буферной смесью и титруют рабочим раствором комплексона III. В качестве индикатора применяется обычно краситель эриохром черный Т, даю- [c.456]

Серьезным также является вопрос о скорости образования комплексных соединении с комплексоном, так как для объемных определений можно пользоваться только теми реакциями, которые протекают достаточно быстро. Многие, главным образом многовалентные, катионы образуют в растворах настолько сильно гидратированные ионы (алюминий, хром), что образование ими комплексов протекает медленно. Такие реакции, если их невозможно ускорить путем повышения температуры, вообще не пригодны для комплексометрических определений. Классическим примером в этом отношении является алюминий, прямое комплексометрическое определение которого вызывает значительные затруднения. На самом деле, однако, комплекс алюминия достаточно прочен, если он образуется при нагревании в умеренно кислом растворе. Это свойство алюминия делает возможным его косвенное комплек-сометрическое определение, основанное на обратном титровании избыточного количества комплексона титрованным раствором цинковой или магниевой соли или солью трехвалентного железа. Аналогичным образом и железо образует комплекс сравнительно медленно, и его лучше титровать при повышенной температуре. Это же можно сказать и о катионах третьей группы периодической системы. Например, индий можно непосредственно титровать только при кипячении раствора. С аналогичными затруднениями встречаются при определении катионов, когда последние уже связаны в другие комплексы, например винной кислотой. В этом случае имеется равновесное состояние между тартратным комплексом и комплексонатом металла и титрование растягивается происходит возврат окраски индикатора. Повышенная температура титруемого раствора часто помогает преодолеть это затруднение, примером этого служит титрование свинца в присутствии винной кислоты или марганца в присутствии цианида. Другие примеры будут приведены и объяснены в соответствующих местах. [c.300]

Некоторые авторы проводили разделение кальция и магния перед их комплексометрическим определением. Так Баневич и Кеннер [98] при определении кальция в доломитах сначала отделяют кремнекислоту, железо и алюминий, потом в аликвотной части фильтрата определяют сумм у кальция и магния, а в другой части — магний после осаждения кальция в виде оксалата. Магний определяют титрованием комплексоном по эриохрому черному Т в фильтрате пссле отделения кальция. Как отмечают авторы, избыток щавелевой кислоты не мешает определению магния, если одновременно в растворе присутствует перекись водорода, которая хотя с щавелевой кислотой заметно и не реагирует, но гарантирует правильность результатов и удовлетворительную четкость перехода окраски. Противоположного мнения придерживается Шварценбах [14], согласно которому присутствие оксалатов вызывает растянутый переход окраски индикатора. [c.341]

Механизм окисления в действительности не такой простой, как это показали в своем подробном исследовании Эрдэи и Бодор [107]. В кислых растворах (pH 2), если окислительно-восстановительный потенциал вариаминового синего В ниже 600 мв, образуется только вышеприведенная синяя форма индикатора. Такие синие растворы можно даже по прошествии нескольких часов восстановить до бесцветных. Через несколько дней синие растворы самопроизвольно обесцвечиваются, и тогда синюю их окраску нельзя вызвать даже при помощи сильных окислителей. В растворах с более низким окислительным потенциалом (400 мв) появляется красная окраска, которая обесцвечивается значительно медленнее, чем синяя. В этом случае также через некоторое время наступает окончательное обесцвечивание раствора. Следовательно, необходимо предположить существование двух форм индикатора — синей и красной, из которых последняя является продуктом необратимого окисления. Окислительно-Ессстанови-тельный потенциал бесцветного и синего вещества индикатора сильно зависит от pH раствора (690 мв при pH О и 375 мв при pH 6). Следовательно, это вещество можно считать хсрсшим обратимым окислительно-восстановительным индикатором, особенно для системы Fe +/Fe +. Благодаря этим свойствам вариаминовый синий В был предложен Флашкой [108] в качестве индикатора для комплексометрического определения железа. [c.348]

Благодаря этому свойству бензидин был предложен для качественного открытия веществ, обладающих окислительным характером. Бензидин окисляется феррицианидом в вышеприведенную Мерихиноидную форму, которая обратно восстанавливается под действием ферроцианида. Его поведение в качестве индикатора для комплексометрии совершенно аналогично действию диметилнафтидина. Для комплексометрических определений бензидин применил Сайо [ИЗ]. Некоторые из его методов приводятся ниже. [c.353]

Для комплексометрического определения железа были также предложены в качестве индикатора салициловая [117] и сульфо-салициловая [4] кислоты. В результате обстоятельных исследований Лидерсен и Гьем [118] предложили применять для установления конца титрования роданид. [c.356]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Эриохромцианин Е является натриевой сслью диметилсульфо-оксифуксондикарбоновой кислоты (XII) и был предложен Фрицем и Фульдом [134] в качестве индикатора для комплексометрического определения циркония. Это соединение известно в качестве реактива для качественного открытия и колориметрического определения алюминия. [c.364]

Гематоксилин (оксибрасилин) в последнее время предложен Тэйлором [148] в качестве индикатора для комплексометрического определения алюминия. [c.371]

Бриллиантовый конго синий (XVI) является одним из самых последних и до сих пор наименее исследованных индикаторов он был предложен Вржештялем и Котрли [151] для комплексометрического определения свинца, с которым этот краситель образует кирпичного цвета комплексное соединение. [c.374]

Тиомочевина С8(КН2)г была применена Гренквистом [155] в качестве индикатора при комплексометрическом определении висмута, с которым, как известно, тиомочевина дает желтую окраску или образует осадок. В настоящее время тиомочевину в качестве индикатора для комплексометрического определения висмута полностью превзошел пирокатехиновый фиолетовый. Мы приводим все же описание метода Гренквиста определения висмута в фармацевтических препаратах, поскольку он представляет некоторый интерес. [c.376]

Хотя и было предложено несколько способов комплексометрического определения алюминия, практически ими до сих пор не пользовались. Определение алюминия в щелочном растворе (обратное титрование комплексоном) требует тщательного выполнения условий работы. Присутствие некоторых других элементов (Мп, Са, Mg), для которых до сих пор не имеется хороших селективных маскирующих реактивов, мешает определению. Даже цианид калия, пригодный для маскирования многих тяжелых металлов, здесь не всегда может быть использован. Более надежным является комплексометрическое определение алюминия в кислом растворе, в котором большинство определений приходится проводить косвенным путем. Некоторые из применяемых способов, например обратное титрование нитратом тория, являются дорогостоящими для массовых определений, другие — не дают удовлетворительных результатов вследствие неотчетливого перехода окраски индикатора. Весьма точно можно определять алюминий обратным титрованием избытка комплексона хлоридом трехвалентного железа потенциометрическим методом, согласно Пршибилу и сотрудникам (стр. 387). Этот потенциометрический метод был всесторонне исследован Милнером и В /дхедсм [71] и заменен ими визуальным титрованием (с салициловой кислотой в качестве индикатора). Преимущество определения алюминия в кислом растворе основано главным образом на том, что определению не мешают приблизительно равные концентрации катионов щелочноземельных металлов. Поэтому все применяемые в практике анализа методы основаны на определении алюминия в кислом растворе после выделения его способом, зависящим от характера анализируемого материала. Ниже приводится несколько таких м етодов, разработанных различными авторами и значительно отличающихся один от другого. [c.487]

Комплексометрическим определением железа в силикатах подробно занимался также и Сайо [143]. Его метод заслуживает особенного внимания и дальнейшей экспериментальной проверки, так как он позволяет определять алюминий непосредственно тюсле разложения пробы (например, боксита), без отделения железа, титана, марганца, кальция и магния. Автор приводит несколько способов определения алюминия, которые проводятся в общем обратным титрованием в слабокислых растворах в присутствии эриохромцианина Е (см. стр. 364), бензидина или 3,3-диметил-нафтидина в качестве индикаторов (стр. 351). [c.490]