Сурьма определение в фильтро-тигле

Ход определения. Полученный сульфид сурьмы (П1) или сульфид сурьмы (V) высушивают на бумажном фильтре при 100° С. Затем переносят большую часть осадка на часовое стекло, помещают фильтр в небольшую чашку и извлекают из него остатки сульфида сурьмы кипячением с Ъ мл свежеприготовленного раствора сульфида аммония. Фильтруют раствор через маленький фильтр, собирая фильтрат в фарфоровый тигель емкостью 30 мл, и снова обрабатывают фильтр сульфидом аммония, пока не будет уверенности, что вся сурьма из него извлечена. Раствор в тигле выпаривают досуха и присоединяют главную массу осадка. [c.327]

Получение триэтилстибина [14]. Для получения сплава сурьмы и калия смесь иа 200 0 очень тонкоизмельченной сурьмы и 250 г кислого виннокислого калия прокаливают в гессенском тигле, сначала осторожно, для обугливания кислого виннокислого калия, затем еще 2 часа — до белого каления. После охлаждения тигля сплав сурьмы с калием собирается на дне под зеленым шлаком в виде твердой массы, имеющей кристаллическое строение. На воздухе сплав быстро разлагается с выделением водорода. Для определения состава сплава взвешенное количество его разлагают водой, фильтруют, а затем определяют титрованием количество образовавшейся щелочи. Приготовленный указанным выше способом сплав содержит 7% калия. [c.92]

Выделившуюся метаоловянную кислоту отфильтровывают, промывают горячим 0,5%-ным раствором азотнокислого аммония, подкисленного несколькими каплями азотной кислоты, до исчезновения реакции на тяжелые металлы. Фильтр с осадком сушат, осторожно сжига 0т в фарфоровом тигле, прокаливают на полном пламени горелки Теклу и взвешивают в виде SnOa- Фактор для пересчета на Sn — 0,7878. Из полученного процентного содержания олова вычитают содержание сурьмы, определенной по вышеуказанному методу (так как факторы пересчета полученных окислов олова и сурьмы на металл в данных условиях практически равны). С. т.]. [c.428]

Для определения меди можно взять раствор железа, оставшийся в колбе после определения серы (стр. 183), который содержит все железо в виде хлористого. Или же растворяют при нагревании 5—10 г чугуна или стали в 30—50 мл соляной кислоты (плотн. 1,19) в покрытом стакане затем пропускают в горячий, немного разбавленный раствор сероводород до насыщения, вследствие чего осаждаются в виде сернистых металлов медь, а также мышьяк и сурьма. Полученный осадок фильтруют, промывают сероводородной водой, высушивают и озоляют в фарфоровом тигле. Небольшие количества мышьяка и сурьмы при этом полностью улетучиваются. Если особым определением установлено повышенное содержание мышьяка, то осадок предварительно нагревают с разбавленным раствором сернистого натрия сернистый мышьяк и, если [c.176]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

При нечистых рудах, особенно с содержанием меди, сурьмы и олова, свинцовый королек необходимо ошлаковать с добавкой небольшого количества буры. Загрязненный свинцовый королек помещают в хороша прогретый шербер, добавляют немного буры и сперва дают хорошо прогреться при закрытом муфеле, затем открывают доступ воздуху и следят за тем, чтобы температура шербера была по крайней мере 900°. Когда шлак покроет свинцовый королек, шерберу дают остыть, разбивают его и освобождают свинцовый королек от шлака ударами молотка, щеткой или же растворением в горячей воде. Дальнейшая обработка свинцового королька производится описанным выше образом. Для материалов, содержащих сурьму и олово, всегда достаточно однократного ошлакования. При веществах богатых медью может понадобиться двукратное ошлакование, потому что слишком высокое содержание в свинце меди затрудняет трейбование. В таких случаях необходимо обдумать, не следует ли применить определение серебра по комбинированному мокро-сухому методу. При этом методе к 25 г материала (медного штейна, никкелевой шпейзы и т. д.) прибавляют 100 мл концентрированной серной кислоты. Сперва нагревают слабо, а когда главная реакция закончится, — доводят до кипения. Затем, в зависимости от содержания свинца в материале, прибавляют 5—10 г уксуснокислого свинца. После этого раствором бромистого натрия осаждают серебро. Сильным взбалтыванием добиваются, чтобы сернокислый свинец увлек с собою все бромистое серебро, и проверяют находящийся над осадком светлый раствор на полноту осаждения серебра, добавляя снова бромистого натрия. Когда все серебро осядет, фильтруют через большой фильтр средней плотности. Если вначале фильтрат проходит мутным, переносят на фильтр некоторое количество осадка и первый фильтрат снова пропускают через фильтр. Фильтр вместе с осадком подсушивают, кладут на него немного глета и флюса и все сплавляют в железном тигле. Дальнейшая обработка производится по вышеописанному. [c.305]

Для определения мышьяка в органических соединениях, в том числе в сальварсановых препаратах, а также для определения серы и сурьмы F. Feigl и R. S horr предложили следующий метод. Навеску измельченного препарата тщательно смешивают с 2 г измельченного сухого (высушенного при 110°) порошка перманганата калия и 2 г сухой безводной соды (Na.2 03), помещают в железный тигель, около 80 мл емкостью, насыпают сверху еще 3 г смеси перманганата с содой и нагревают сперва на маленьком огне в течение 20 минут, а затем на сильном в течение 30 минут, чтобы дно тигля дошло до красного каления. По охлаждении спекшуюся массу извлекают горячей водой, переносят в стакан и оставляют некоторое время на горячей водяной бане, затем фильтруют. Если жидкость будет окрашена в зеленый или красный цвет, к ней, после фильтрования, прибавляют для обесцвечивания несколько капель спирта. В полученном растворе мышьяк определяют, как указано при сальварсане. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология