Серебро осаждение, полнота

Реакция осаждения по существу противоположна растворению осадка. Она протекает тем полнее, чем меньше растворимость осадка. Для характеристики растворимости осадка используют константу, называемую произведением растворимости ПР = [А"][К+1. Чем меньше произведение растворимости, тем менее растворим данный осадок. О полноте протекания реакции осаждения тоже можно судить по величине ПР чем меньше ПР, тем полнее смещено равновесие реакции осаждения вправо. На равновесие реакции осаждения влияют факторы, изменяющие концентрации реагирующих ионов. Так, если А — анионы слабой кислоты, то при понижении pH раствора они все более связываются в молекулы НА. Концентрация анионов уменьшается, и равновесие осаждения смещается влево, т. е. уменьшается полнота протекания реакции. Если К — катионы слабого основания, то при повышении pH раствора может образоваться осадок этого основания вместо труднорастворимой соли, в результате чего невозможно получить правильные результаты анализа. Катионы могут образовывать комплексные соединения, в результате чего происходит уменьшение их концентраций в растворе и осаждение становится неполным. Ион серебра, например, образует с аммиаком комплексное соединение [Ag(NHg)2]+. Из аммиачного раствора соли серебра уже не может выпасть осадок хлорида серебра. Таким образом, для проведения титриметрнческих реакций осаждения необходимо создание в растворе оптимального значения pH. Должны отсутствовать вещества, образующие комплексные соединения с взаимодействующими нонами. [c.122]

Из бюретки при помешивании приливают раствор азотнокислого серебра. Достигнув полноты осаждения, прибавляют небольшой избыток раствора. Общее количество титрованного раствора азотнокислого серебра должно быть точно отмерено (обычно 20—25 мл). [c.276]

Осаждение серебра. Примесь серебра в висмуте не влияет на получение основной соли висмута при условии отсутствия хлоридов в соде, применяемой для осаждения. Выделяют серебро, как драгоценный металл. Осаждение серебра возможно раствором натрия хлорида или роданида аммония. Для этого раствор висмута нитрата доводят до удельного веса 1,55—1,6 и добавляют тонкой струей 10%-ный раствор роданида аммония при непрерывном перемешивании до полного осаждения серебра. Проверив полноту осаждения серебра, полученный осадок роданида серебра после промывки на вакуум-фильтре сдают на склад. Сушить роданистые отходы противопоказано, так как они способны самовозгораться. [c.209]

Ход определения. К 200 мл или более сточной воды ( в зависимости от предполагаемого содержания СМ ) прибавляют 5 мл хлорида натрия (если сточная вода не содержит хлоридов) и 20 мл раствора нитрата серебра (до полноты осаждения). [c.82]

Безводную серебряную соль получают, если после окончания абсорбции окиси углерода щелочным цистеиновым раствором хлористого кобальта, приливают ацетон, смесь несколько упаривают, фильтруют и к фильтрату добавляют аммиачный раствор азотнокислого серебра до полноты осаждения желтого соединения [85] [c.160]

Если к насыщенному раствору хлористого серебра прибавить электролит, содержащий один общий с ним ион (например, хлористый натрий), то увеличение общей концентрации ионов С1 вызовет уменьшение концентрации Ag+, но произведение их концентраций (в общем случае — произведение активностей) сохранит то же значение. В результате часть содержавшегося в растворе хлористого серебра выпадет в осадок, т. е. растворимость его понизится. Подобным же образом будет влиять прибавление и любого другого электролита, содержащего С1 (или А ). Этим широко пользуются в количественном анализе, прибавляя для большей полноты осаждения иона избыток осаждающего реактива. [c.398]

При электролитическом методе определения меди требуется получение прозрачного раствора, свободного от мышьяка, сурьмы, олова, молибдена, золота, платиновых металлов, серебра, ртути, висмута, селена (IV) и теллура (IV), загрязняющих осадок выделяющейся меди. Кроме того, должны отсутствовать роданистоводородная кислота, присутствие кото-рЬй делает осадок меди губчатым, и соляная кислота, действующая аналогично и, кроме того, вызывающая растворение платины на аноде и переход ее на катод. Затем должны отсутствовать окислители, как, нанример, окислы азота, большие количества нитрата железа (III) или азотной кислоты, которые вначале препятствуют осаждению меди, а потом служат причиной получения высоких результатов, если в конце концов удалось добиться полноты осаждения меди Электролиз может быть проведен в азотнокислом или сернокислом растворе, и обычно его проводят в смеси обеих кислот. Если применяется одна азотная кислота, имеется опасность замедленного или неполного осаждения. Этого можно избежать, прибавляя 1 каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты перед началом электролиза Катод и анод желательно иметь в виде открытых сетчатых платиновых цилиндров с матированной новерхностью, полученной при помощи пескоструйного аппарата (стр. 55). [c.286]

Следовательно, полнота осаждения карбоната серебра в этот момент составит 98,3%. [c.94]

Выполнение определения. К ЮО мл исследуемой водьГ прибавляют разбавленную (1 20) соляную кислоту до кислой реакции по метиловому оранжевому (для переведения бикарбонатов в хлориды) раствор нагревают до кипения, добавляют 10 мл 10%-ного раствора хлорида аммония, затем при непрерывном перемешивании—15 мл 5%-ного раствора оксалата аммония. Через 15 мин. добавляют по каплям аммиак до изменения красной окраски в желтую. Раствор оставляют стоять 2 часа на кипящей водяной бане, затем 2 часа при комнатной температуре. После этого проверяют полноту осаждения и, если она достигнута, раствор фильтруют. Фильтрат сохраняют для определения магния. Осадок со стенок стакана смывают 1%-ным раствором оксалата аммония и осадок на фильтре промывают сначала 2—3 раза тем же раствором, потом холодной водой. Полноту промывания определяют реакцией с 5%-ным раствором нитрата серебра в азотнокислой среде. Отмытый осадок растворяют на фильтре прибавлением серной кислоты. Фильтрат собирают в тот стакан, в котором проводили осаждение, и нагревают до кипения. Титруют раствором перманганата до появления розовой окраски. Затем опускают в раствор фильтр и дотитровывают перманганатом. [c.170]

Очевидно, первым выпадет белый осадок хлорида серебра, для которого произведение растворимости достигается при меньшей концентрации ионов Ag. Появление розового осадка хромата серебра будет указывать на полноту осаждения хлорид-ионов. Как видим, хромат калия выполняет роль индикатора (ем. гл. XIX, 2). [c.85]

С уменьшением концентрации раствора полнота осаждения в заметной мере снижается. Рассмотрим, например, реакцию осаждения хлорида серебра. Известно, что минимальная растворимость хлорида серебра, равная 7-10 жолб/л, достигается при условии, что избыточная концентрация хлорид-ионов составляет 3,9-10 жоль/л. Эта концентрация ионов серебра не зависит от начального содержания ионов серебра в растворе, но относительная полнота осаждения хлорида серебра, конечно, [c.39]

Полнота осаждения. В чистой воде растворимость хлорида серебра равна 0,0014 г/л при 20 °С и 0,022 г/л при 100 °С. Чтобы избе- [c.240]

Систематический ход анализа (хлористоводородно-сульфидный метод). Анализ подгруппы серебра. Для отделения подгруппы серебра к отдельной пробе испытуемого раствора добавьте равный объем 1,2 и. раствора соляной кислоты. Выпадает осадок хлоридов. Убедившись в полноте осаждения, разбавьте смесь в два раза водой и отфильтруйте выпавший осадок. [c.271]

Анализ простых цианидов. — В есовые методы. — Весовое определение циана в цианидах производится следующим образом растворяют навеску цианида в воде и слегка подкисляют раствор азотной кислотой. Избытка азотной кислоты нужно избегать в виду растворимости в ней цианистого серебра. К этому раствору при постоянном помешивании добавляют по каплям 5% раствор азотнокислого серебра до полноты осаждения. Энергично перемешивают жидкость, пока осадок не свернется (но отнюдь не нагревают), дают ему осесть и фильтруют через взвешенный фильтр Гуча. Промывают осадок, сушат при 100° и взвешивают в виде Ag N. Вес цианистого серебра может быть проверен прокаливанием его при красном калении в течение пятнадцати или двадцати минут. Освобожденное металлическое серебро может быть взвешено как таковое. [c.32]

Регенерация азотнокислого серебра. Так как препараты серебра дороги, иногда можно вновь использовать истраченное на титрование проб серебро. Для этого оттитрованные растворы хлоридов и растворы при определении поправки к титру AgNOa собирают в одну большую бутыль. Если бутыль будет заполнена на то в нее приливают при помешивании техническую НС1 (уд. в. 1,19) из расчета 5% к общему количеству жидкости, чтобы полностью выделить из раствора ионы серебра. Полноту осаждения хлорида серебра проверяют по реакции на хлор, а затем раствору дают отстояться в течение 12 час. Раствор над осадком сливают сифоном и осадок промывают декантацией дистиллированной водой. [c.128]

М раствора иодистого натрия (10—12 мл). Нерастворившийся осадок иодида серебра (осадок 1, см. схему) отфильтровывают, пользуясь стандартной разборной воронкой для фильтрования фк льтр лакируют, подсушивают и сохраняют для измерения активности, а фильтрат переносят в стакан, вновь подкисляют и повторяют операцию осаждения иодидов, причем раствор азотнокислого серебра добавляют уже в избытке (до прекращения выпадения осадка плюс 3—4 капли избытка). Раствор охлаждают и осадок отфильтровывают (осадок 2). В фильтрате добавлением азотнокислого серебра проверяют полноту осаждения иодидов. Осаждают также иодид серебра из исходного 0,1М раствора Ыа 4. [c.297]

Осаждают катионы подгруппы серебра из анализируемого раствора. Проверяют полноту осаждения 6 н. НС1 Осадок 1 Ag I, Hg la, Pb l Исследуют по табл. 44, пп. 1, 2, Центрифугат 1 катионы 1. 2, 3, 4, 5-й групп, частично РЬ2 + [c.236]

Обычно производство количественного определения циана в щелочных цианидах состоит в следующем растворяют 2 г образца приблизительно в 150 сл 3 воды, прибавляют немного свеже осажденного углекислого свинца и 10 см 10% раствора едкого натра. Хорошо встряхивают и пробуют на полноту осаждения сульфидов добавлением еще некоторого количества углекислого свинца. Фильтруют в мерную колбу на 250 сл 3, промывают и доводят до метки. После хорошего перемешивания берут пипеткой 50 см раствора, разбавляют приблизительно до 300 смв и прибавляют 5 капель, 10% раствора KJ. Помещают стакан на черную поверхность ифприливают из бюретки 1/10 н. раствора азотнокислого серебра, при постоянном помешивании, до неисчезающей опалесценции. [c.33]

Реакция (7). Дициачндиамид в присутствии т и о-мочевины. — К 10 еж3-раствора прибавляют 3 см крепкого аммиака и 3 см 10% азотнокислого серебра. Взбалтывают до Полного свертывания осадка и затем прибавляют по каплям азотнокислое серебро до тех пор, пока не перестанет образовываться осадок. Отфильтровывают черный осадок и прибавляют к чистому фильтрату 5 капель раствора соли серебра в качестве испытания на полноту осаждения. Если от последнего прибавления серебра не получается постоянного осадка, прибавляют по каплям азотную кислоту до как раз кислой реакции раствора и еще лишних, 5 капель сохраняя смесь холодной во врййя прибавления. Если осадок сразу не образуется, охлаждают в течение 30 минут в ледяной ванне с частым перемешиванием (нет осадка отсутствие дициандиамида). Если осадок получается, прибавляют по, каплям азотнокислое серебро,. пока не перестанет образовываться осадок Мгревают до 60° и охлаждают, как при реакции 6. [c.105]

После выхода из строя циаиндного электролита серебрения нли ис пользования электролита для снятия серебра находящееся в нем серебро извлекают в виде хлорида, осторожно подкисляя электролит малыми дозами соляной кнелоты в вытяжном шкафу. Серебро осаждается в виде белого творожистого осадка хлорида, которому дают отстояться не мекее суток. Полноту осаждения серебра проверяют, добавляя соляную кислоту к отфнттьтрованиой пробе раствора Осадок хлорида серебра отфильтровывают через плотную бязевую ткань, промывают и сушат при 100—120 °С Извлекают серебро из цианидных щелочных ванн, вводя эквивалентное количество цинковой пыти или стружки. [c.131]

Вычислить общую концентрацию KI и равновесную концентрацию I", при которых обеспечивается максимальная полнота осаждения Agi из раствора 0,05 М AgNOg. Чему равна растворимость S = [Ag+] + [Aglj] иодида серебра в этом растворе [c.37]

Вычислить общую концентрацию КС1 и равновесную СГ, при которых обеспечивается максимальная полнота осаждения Ag l из раствора 0,1 М AgNOg. Чему равна растворимость S = [Ag+] + [Ag lg] хлорида серебра в этом растворе [c.38]

Торий с ферроном (7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота> образует при pH 2—3,5 труднорастворнмый, легко фильтрующийся осадок желтого цвета. Соединение, содержит две моле- лы феррона на атом тория ТЬ ( 9H464NSJ)2 [702]. Торий определяют в виде ТЬОг после прокаливания осадка. Большинство элементов не мешает определению тория ферроном среди них — р. 3. э., ванадий, ниобий, титан и др. Железо, серебро, ртуть и медь, напротив, соосаждаются вместе с торием. Установлено также [1760], что удовлетворительные результаты получаются в присутствии не более двухкратного избытка урана, в противном случае необходимо переосаждение. Сульфат-йоны мешают определению, так как в их присутствии не достигается полнота осаждения тория ферроном. Метод дает хорошие результаты. Максимальная ошибка 0,3%- [c.47]

Раствор, содержащий 0,1—0,2 г серебра в 200—400 мл HNO3 (1 99), нагревают до 70° С и медленно прибавляют 0,2 N НС1 при постоянном перемешивании до прекращения выделения осадка. Прибавления слишком большого избытка кислоты следует избегать. Нагревают, пока осадок не осядет на дно, дают остыть до 25—30° С и осторожно приливают к прозрачной жидкости над осадком еще немного раствора соляной кислоты, чтобы убедиться в полноте осаждения. Раствор рекомендуется оставить в темном месте на ночь или на несколько часов. После этого отфильтровывают осадок через стеклянный тигель и промывают его декантацией 0,01 N НС1. Осаждение хлорида серебра может быть также выполнено в перхлоратных растворах [1219]. [c.141]

При определении микроколичеств серебра в природных водах рекомендуется [473] концентрировать серебро на металлическом никеле после предварительной обработки последнего 2 N H2SO4 в течение 10 мин. При содержании 0,5—3,0 мкг/л полнота осаждения серебра достигается при pH раствора 1 через 1—3 мин. Микроколичества меди и свинца и макроколичества магния и натрия практически не влияют на результаты. Металлический алюминий также можно использовать как восстановитель в солянокислых или щелочных растворах для выделения серебра из содержащих этот металл отходов [33]. [c.143]

К части вытяжки прибавляют азотнокислого серебра, от-1Ильтровывают осадок хлористого серебра (при наличии хло-идов), испытывают на полноту осаждения, прибавляют избыток азведенной азотной кислоты и по каплям раствора сернистой ислоты образуется осадок хлористого серебра вследствие осстановления хлорноватокислого серебра [c.181]

Методика определения. Рассчитанную навеску хлорида количественно переносят в химический стакан и растворяют в дистиллированной воде в стакан доливают дистиллированную воду до объема 100 мл, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают смесь почти до кипения. В другом стакане нагревают до 75—90 °С 0,1 н, раствор нитрата серебра. Затем осторожно по каплям при энергичном перемешивании приливают раствор осадителя к анализируемому раствору до тех пор, пока не прекратится образование осадка Ag l. Убедившись в полноте осаждения, обертывают стакан темной бумагой и оставляют стоять на 1—2 ч. [c.295]

Розовая окраска свидетельствует о полном осаждении гидроокиси. Полноту осаждения проверяют путем добавления к раствору двух-трех капель фенолфталеина. Осадку гидрата окиси родия дают отстояться, многократно (10—12 раз) промывают его горячей водой (70-80°С) методом декантирования от ионов хлора (качественная реакция с азотнокислым серебром). Гидрат окиси родия практически не растворяется в воде, что позволяет полностью выделить его из раствора. Свежеосажденную гидроокись родия растворяют при перемешивании в нагретой до 70—80°С серной кислоте, разбавленной в соотношении 1 2 и взятой в количестве, указанном в рецептуре элеетролита. В случае неполного взаимодействия идрата окиси родия с серной кислотой добавляют 10 мл 33%-НОГО раствора перекиси водорода. Процесс ведут при нагревании и перемешивании. [c.262]

Фильтрование и промывание. Убедившись в полноте осаждения, приступайте к фильтрованию. Для этого воспользуйтесь неплотным фильтром (белая или черная лента). Декантируйте жидкость на фильтр, осадок промойте в стакане 2—3 раза горячим 2%-ным раствором нитрата аммония. Количественно, без потерь, перенесите осадок на фильтр и продолжайте промывать до отрицательной реакции фильтрата с нитратом серебра (в присутствии HNO3) на ион С1-. [c.219]

Полученную в результате окисления серную кислоту можно определить весовым методом. После окисления раствор из поглотителей переносят в химический стакан, затем поглотители тщательно 3—4 раза промывают дестиллированной водой. Промывные воды выливают в тот же стакан. Стакан с жидкостью нагревают до кипения и подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты (из расчета 10 мл на 100 мл раствора). В кипящий раствор по каплям вводят горячий 10%-ный раствор хлористого бария до тех пор, пока не перестанет выпадать белый осадок. После 12-часового отстаивания проверяют полноту осаждения (вновь вводят по каплям раствор хлористого бария), и если муть не появляется, то осадок отфильтровывают через предварительно смоченный фильтр Осадок отмывают дестиллированной водой до тех пор, пока фильтрат с раствором азотнокислого серебра не будет давать муть от образовавшегося хлористого серебра. Фильтр высушивают в сушильном шкафу (г" = 105°) и затем сжигают на проволоке над прокаленным и доведенным до постоянного веса фарфоровым тиглем. [c.272]

В делительную воронку приливают 50 мл этилового эфира (ГОСТ 6265—52) и смешивают содержимое ее до получения однородного раствора. Полученный раствор промывают в воронке три-четыре раза 50 мл насыщенного раствора хлористого натрия х. ч. или ч. д. а. (ГОСТ 4233—66). Солевые вытяжки собирают в другую делительную воронку, два раза промывают от примеси увлеченных сульфокислот этиловым эфиром по 30 мл, фильтруют в лабораторный стакан, подкисляют 2—3 мл соляной кислоты (ГОСТ 3118--46), прибавляют 50—100 мл дистиллированной воды и нагревают до кипения. К слабокипящему раствору приливают 25 мл нагретого до кипения 10 %-ного водного раствора хлористого бария (ГОСТ 4108—65) при перемешивании стеклянной палочкой и ставят на 3 ч на кипящую водяную баню. По просветлении раствора приливают осторожно, по палочке, немного горячего 10%-ного раствора хлористого бария для проверки полноты осаждения. Если при этом появится муть, то добавляют горячий раствор хлористого бария до прекращения образования осадка. После этого стакан с осадком ставят в теплое место на 12 н. По истечении этого времени прозрачный раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, осадок промывают в стакане водой декантацией три раза, затем осторожно переводят вместе с промывной водой на тот же фильтр, где промывают до полного удаления из него хлор-иона. Для проверки полноты промывки часть стекающего из воронки фильтрата берут в пробирку и приливают к нему несколько капель 5%-ного раствора азотнокислого серебра (ГОСТ 1277—63). Отсутствие мути или слабая опалесценция указывают на конец промывки. Осадок сернокислого бария высушивают, не вынимая фильтра из воронки, в сушильном шкафу, затем промывают горячим этиловым спиртом, вновь высушивают и промывают этиловым эфиром для удаления из осадка солей сульфокислот. Высушенный осадок переносят с фильтра в фарфоровый тигель, прокаливают и вновь переносят на тот же фильтр, где окончательно промывают горячей водой до полного удаления из него примесей хлористого бария и хлористого натрия, абсорбированных сернокислым барием. Промытый осадок высушивают, сжигают с фильтром, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до> получения постоянного веса (расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г). [c.516]

Ход определения. Во всех последующих операциях хлорид серебра должен быть как можно лучше защищен от света. Приготовляют раствор, содержащий 0,1—0,2 г серебра в 200—400 мл разбавленной (1 99) азотной кислоты он не должен содержать значительных количеств других солей, а также мешающих примесей, о которых упоминалось выше. Раствор нагревают-до 70° С и медленно прибавляют приблизительно 0,2 н. соляную кислоту при постоянном перемешивании до прекращения выделения осадка. Прибавления большого избытка кислоты следует избегать. Нагревают, пока осадок не осядет на дно, дают остыть до 25—30° С и осторожно приливают к прозрачной жидкости над осадком 1 или 2 капли соляной кислоты, для того чтобы убедиться в полноте осаждения. Раствор рекомендуется оставлять в темном месте на несколько часов, лучше всего на ночь. Жидкость с осадка затем сливают через взвешенный тигель Гуча или Мунро (стр. 127), промывают осадок декантацией примерно 0,01 н. соляной кислотой и переносят его в тигель. Тигель с содержимым высушивают сначала при 100° С, затем при 130—150° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают осадок в виде Ag l. Высушивание повторяют до постоянной массы. [c.238]

Осадок сульфидов мышьяка и сурьмы переносят в платиновую чашку,, обрабатывают дымящей азотной кислотой и удаляют большую часть последней нагреванием. Затем приливают 2 мл фтористоводородной кислоты и небольшое количество воды, нагревают, пока раствор не станет прозрачным, и разбавляют до 100 мл водой. Накрывают кварцевым стеклом, нагревают до слабого кипения и прибавляют небольшими порциями 5 г персульфата калия. Охлаждают, прибавляют каплю метилового оранжевого и затем аммиака до пожелтения раствора. Нагревают до кипения, прибавляют в небольшом избытке нитрат серебра, сильно перемешивают, прилйЬают аммиак точно до щелочной реакции по лакмусу (если это необходимо) и испытывают на полноту осаждения. Затем охлаждают, фильтруют, промывают осадок водой, содержащей 5 г нитрата аммония и 0,25 г-нитрата серебра в 1 л, и потом небольшим кЬличеством спирта. Осадок растворяют в азотной кислоте, в полученном растворе определяют содержание серебра, как указано на стр. 310, и вычисляют содержание мышьяка. Избыток серебра в фильтрате удаляют добавлением минимального [c.307]

К нагретому до 70—80°С раствору дихромата калия (12,5 г в 60— 70 мл воды) добавляют порциями по 0,5 г (всего 6—6,3 г) технического карбоната натрия до слабощелочной реакции на фенолфталеин. Фильтруют. Фильтрат нагревают до 70—80°С и подкисляют 1 мл 80%-ной уксусной кислоты. Наливают в него горячий профильтрованный раствор хлорида бария (2,5 г ВаС12-2Н20в 60—70 мл воды). Проверяют полноту осаждения. Для этого к пробе раствора добавляют раствор ВаС12- Осадок выпадать не должен. Смесь нагревают 40—50 мин. Раствор сливают. Осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера, на которой его промывают горячей водой до удаления ионов С1 (проба на нитрат серебра). [c.152]

Вместе с тем, если пренебрегать указаниями, относящимися к проверке полноты осаждения, а также не считаться с образованием комплексных соединений при применении избытка НС1, можно допустить потерю ионов серебра, закисной ртути и свинца, которые, оставшись в растворе, будут мешать дальнейшему ходу анализа. [c.312]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология