Градуировочные графики в атомной абсорбции

При определении натрия атомно-абсорбционным методом изучено влияние условий измерения и различных параметров на величину абсорбции и наклон градуировочных графиков [935]. Применяли спектрофотометр фирмы Перкин-Элмер (модель 303), пламена ацетилен—воздух и ацетилен—оксид азота(1). Предложена новая модель многоэлементного пламенного спектрометра с детектором-види-коном, оснащенным ЭВМ, Предусмотрены программы, позволяющие исключить наложения спектров мешающих элементов, корректировать фон, проводить коррекцию с помощью внутреннего стандарта, измерять аналитический сигнал по отношению к усредненному фону. Прибор используют для одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.116]

Градуировочные графики строят по стандартным растворам в координатах атомная абсорбция — концентрация определяемого элемента, мкг/мл. [c.51]

Способы определения концентрации элементов методом пламенной фотометрии аналогичны методам атомной абсорбции метод сравнения, метод градуировочного графика и метод добавок (расчетный и графический). Решение задач аналогично приведенным выше (см. разд. 9.2.1). [c.140]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Медь является элементом, наиболее легко определяемым с помощью атомной абсорбции. Очень часто медь используют для проверки работы атомно-абсорбционных спектрофотометров, так как изменение характеристик прибора почти не влияет на результаты анализа меди. Чувствительность определения практически не зависит от тока лампы, а градуировочный график достаточно линеен вплоть до больших значений оптической плотности. Изготовление медных ламп со спектром, свободным от примесей, также не представляет затруднений. Влияние спектральной ширины щели на абсорбцию основной линии меди весьма незначительно вплоть до значений спектральной ширины щели 20 А. [c.102]

Градуировочный график строят по растворам, приготовленным непосредственно перед анализом, в координатах атомная абсорбция—концентрация определяемого элемента, мкг/мл. Из величины поглощения анализируемой пробы вычитают поправку на контрольный опыт содержание ртути находят по градуировочному графику. Для определения используют обычно интервал содержаний 0,05—0,5 мкг ртути. [c.53]

Для анализа в пробирку вносят 10 мл пробы, опускают в жидкость свободный конец распылителя спектрофотометра и измеряют интенсивность атомной абсорбции. Содержание хрома в пробе находят по градуировочному графику. [c.324]

Оптимальным для измерений атомной абсорбции всех вышеуказанных элементов является окислительное воздушно-ацетиленовое пламя. При измерениях абсорбции железа, кобальта и никеля по линиям 248,3 240,7 и 232,0 нм соответственно необходимо ограничивать спектральную ширину щелей монохроматора до 0,1—0,2 нм с целью отделения от соседних линий. Однако даже в этом случае при определении кобальта может наблюдаться криволинейность градуировочного графика. При измерениях абсорбции цинка, меди и свинца по линиям 213,9 324,8 и 283,3 нм спектральная ширина щелей может быть увеличена до 0,7—2,0 нм. [c.169]

Атомно-абсорбщшнной спектрофотометрии натрия посвящено большое количество работ. В одной из них изучена абсорбция паров натрия в пламени в широком интервале концентраций (до 10 000 мкг мл) и установлена полнота устранения оптических помех со стороны калия и лития при использовании модулированного источника света [1]. Показано, что литий и калий в концентрации до 5000 мкг/мл не мещают определению натрия. Градуировочный график (построенный в координатах /о—Л где /о — отсчет прибора, соответствующий неослабленному пучку света, I — отсчет при распылении в пламя раствора натрия с концентрацией С в мкг/мл) в области от 1 до 10 000 мкг/мл в начале и конце этого интервала искривлен, что объясняется, по мнению автора, зависимостью коэффициента поглощения от концентрации натрия. [c.137]

Полный список пламенных спектрофотометров и оборудования для атомной абсорбции, имеющихся п прода"л<е, приведен в работе Германна и Алькемаде [3]. Этот список дает представление о характеристиках имеющейся аппаратуры. Большинство пламенных фотометров одноканальные, они содержат один спектральный аппарат и один приемник света. Двухканальные приборы также имеются в продаже, они состоят из двух независи-мых спектральных аппаратов и содержат два хгриемника света. Такие приборы рассчитаны на измерение интенсивностей двух линий спектра пламени, н обычно их применяют для анализа методом внутреннего стандарта. Один канал предназначен для измерения интенсивности аналитической линии, другой—для измерения интенсивности линии элемента, специально вводимого в пробу в известных количествах. Отношения интенсивностей этих двух линий преобразуются при помощи градуировочного графика в значения та)нцонтраций. [c.189]

После окончания градуировки прибора в пламя распыляют исследуемые растворы и измеряют величину абсорбции (практически во всех моделях современных атомно-абсорбционных спектрофотометров предусмотрен режим автопостроения градуировочного графика, что позволяет получать результаты измерений как в величине абсорбции, так и в единицах концентрации). Измерение каждого раствора проводится не менее двух раз. Для проверки стабильности работы прибора через каждые 10-15 измерений исследуемых проб в пламя вводят нулевой стандарт и один из стандартных растворов сравнения. Если обнаружено отклонение от первоначально полученных значений величины абсорбции (или концентрации), то градуировку прибора проводят заново и повторно измеряют последние 10-15 проб. [c.23]