Спектрофотометрия натрия

При определении натрия в пламенах предпочтительно использовать метод атомно-эмиссионной спектрометрии. Поскольку современные спектрофотометры позволяют регистрировать абсорбционный и эмиссионный сигналы, при определении большого числа элементов в сложных объектах атомно-абсорбционным методом натрий (калий) определяют в режиме эмиссии. На сигналы эмиссии и абсорбции значительно влияют физико-химические процессы в пламенах, определяющие механизм и степень атомизации вещества, поэтому в этом разделе рассматриваются помехи, общие для обоих методов [397]. Особенности каждого метода оговорены или вынесены в специальный раздел. [c.113]

При определении натрия атомно-абсорбционным методом изучено влияние условий измерения и различных параметров на величину абсорбции и наклон градуировочных графиков [935]. Применяли спектрофотометр фирмы Перкин-Элмер (модель 303), пламена ацетилен—воздух и ацетилен—оксид азота(1). Предложена новая модель многоэлементного пламенного спектрометра с детектором-види-коном, оснащенным ЭВМ, Предусмотрены программы, позволяющие исключить наложения спектров мешающих элементов, корректировать фон, проводить коррекцию с помощью внутреннего стандарта, измерять аналитический сигнал по отношению к усредненному фону. Прибор используют для одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.116]

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

Рис. 8. Запись спектров натрия (/), калия (2) н СаОН (.3) с помощью пламенного, спектрофотометра

Продукты коррозии, образовавшиеся на литейной N1—Мп бронзе в течение 403 сут экспозиции на глубине 1830 м, исследовались при помощи дифракции рентгеновских лучей методами спектрографии, инфракрасной спектрофотометрии и количественного химического анализа. Продукты коррозии состояли из хлористой меди СиСЬ-НаО, оксихлорида меди [Си2(ОН)зС1], металлической меди 35,98%, небольших количеств алюминия, железа, кремния и натрия хлор-ионов в виде С1 —0,91 % [c.275]

Запись ИК-спектра производят на специальных регистрирующих спектрофотометрах серии ИКС иди на аналогичных приборах. Для съемок используются призмы из следующих материалов фторид лития (в области 2000...3800 см ), фторид калия (1300... 3800 см ), хлорид натрия (б50. .. 1300 см ), бромид калия (400. .. 650 см ), бромид цезия (250. .. 650 см ). [c.86]

Были исследованы инфракрасные спектры поглощения спиртов топлива Т-1 на двухлучевом спектрофотометре ИКС-14 с использованием призм из фтористого лития и хлористого натрия [33]. Толщина слоя при записи спектра составляла 0,009 мм. [c.243]

В методе, основанном на сжигании, сера переводится в двуокись серы (сернистый ангидрид), которая затем окисляется до серного ангидрида посредством продувки через раствор перекиси водорода. Содержание серной кислоты определяется одним из трех методов ацидометрическим титрованием стандартным раствором едкого натра гравиметрическим осаждением в виде сульфата бария или нефелометрическим с применением спектрофотометра. [c.89]

Спектры поглощения в инфракрасной области снимали на двухлучевом спектрофотометре ИКС-14 без растворителя, в кювете толщиной 0,111 мм. Окно в канале сравнения изготовлено из хлористого натрия. Спектры поглощения в инфракрасной области некоторых исследованных фракций (табл. 2) приведены на рис. 1—6. [c.29]

Атомно-абсорбционный метод анализа рекомендуют применять при определении относительно больших количеств натрия [67]. Предел обнаружения натрия не снижается при применении двухлучевого атомно-абсорбционного спектрофотометра. [c.114]

Метод определения меди в гипофосфите натрия разработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.176]

Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержаш,ий титан (мг) 0,0 0,005 0,025 0,05 0,075 0,1 соответственно, добавляют во все колбы по 2 мл раствора хромотроповой кислоты, 1 мл трибутиламина, H2SO4 или NaOH до pH 1,2—1,5, доводят раствор до объема 10 мл раствором сульфата натрия. После этого прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин, отделяют органическую фазу в градуированные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до метки. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят при Я, 470 нм на спектрофотометре относительно раствора сравнения, которым служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [c.219]

В альтернативном варианте колориметрического способа аммиак абсорбируется из пробы СНГ путем барботирования его через стандартный разбавленный раствор серной кислоты. Затем аммиак высвобождается путем кипячения раствора серной кислоты в смеси со щелочью. Дистилляты отмываются от серной кислоты и взаимодействуют с раствором гидрохлорита натрия и водным раствором фенола. Плотность возникающей голубой окраски определяется спектрофотометром. [c.95]

Описан метод определения натрия, позволяюш,ий учесть мешающее влияние различных факторов на интенсивность линий натрия и контрольную пробу [12381. Для этой цели применяют трехканальный спектрофотометр и два распылителя — обычный и V-образный. Натрий определяют по эмиссии в пламени воздух—оксид азота 1) — ацетилен. Для подавления ионизации используют соли калия, раствор инжектируют через обычный распылитель током оксида азота(1). Воздух вводят через V-образный распылитель. Через ветви этого распылителя вводят растворы анализируемой и контрольной проб. Концентрацию натрия определяют с помощью программ по фототокам растворов, содержащих натрий и контрольную иробу. [c.116]

Атомно-абсорбщшнной спектрофотометрии натрия посвящено большое количество работ. В одной из них изучена абсорбция паров натрия в пламени в широком интервале концентраций (до 10 000 мкг мл) и установлена полнота устранения оптических помех со стороны калия и лития при использовании модулированного источника света [1]. Показано, что литий и калий в концентрации до 5000 мкг/мл не мещают определению натрия. Градуировочный график (построенный в координатах /о—Л где /о — отсчет прибора, соответствующий неослабленному пучку света, I — отсчет при распылении в пламя раствора натрия с концентрацией С в мкг/мл) в области от 1 до 10 000 мкг/мл в начале и конце этого интервала искривлен, что объясняется, по мнению автора, зависимостью коэффициента поглощения от концентрации натрия. [c.137]

Предел обнаружения натрия в пламени кислород—водород — 0,0002 мкг/мл [1054], в пламени оксид азота(1)—ацетилен — 0,0004 мкг/мл при использовании щелевой горелки в оптимальных условиях работы спектрофотометра 1Ь-153 [677]. Изучено влияние различных факторов на величину предела обнаружения оптимальной зоны пламени оксид азота(1)—ацетилен, ширины щели спектрофотометра, напряжения на ФЭУ, ионизационных помех и органических растворителей [677]. В турбулентном пламени кислород—водород при применении комбинированной горелки-распылителя предел обнаружения натрия составил 0,0001 мкг/мл [68]. Предложено уравнение для определения предела обнаружения в различных пламенах при оптимальной ширине щели спектрофотометра в эмиссионном варианте пламенной спектрометрии [1271], которая учитывает также температуру пламени, флуктуации источника и элемент для абсорбционного варианта [1272]. [c.120]

Пирндрол -белый, мелкокристаллический порошок, т. пл. 286—288°, легко расгворнм в спнрте, мало в воде, не растворим в эфире. Прн действии раствора едкого натра на водный раствор препарата выделяется основание, фнльтрат после подкисления обнаруживает реакцию на хлор-ион. Для определения оптической плотности 0,1 г препарата растворяют прн слабом нагревании в 100 мл вода 15 мл этого раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, доводит до метки и определяют оптическую плотность 6 спектрофотометром СФ-4 в кювете длиной I см, при длине волны, равной 248 ммк, в пределах 0,350—0,400, и при длине волны, равной 257 ммк, [c.354]

При использовании спектрофотометров фирмы Бекман (модель 979 и ДИ-2) для натрия и еще 23 элементов с помощью математического выражения определена динамическая область концентраций,, в которой рекомендуется проводить измерения (2,0—2,8)-10 мкг/мл [1078]. [c.127]

Определение содержания гема а в препарате цитохромоксидазы. В кювету спектрофотометра помещают 2 мл 0,1 М. фосфатного буфера (pH 7,4), содержащего 1,5%-ный холат натрия, и 0,1 мл полученного препарата. Измеряют оптическую плотность раствора при 605 нм. Затем фермент восстанавливают, добавляя несколько кристаллов дитионита. Через 10 мин регистрируют значение оптической плотности раствора при 605 нм. Концентрацию гема а рассчитывают, исходя из разности коэффициентов молярной экстинкции окисленной и восстановленной форм гема, которая при 605 нм составляет 12-10 см . Высокоочищенные препараты цитохромоксидазы, выделенные предложенным методом, содержат около 11 нмоль гема а на 1 мг белка фермента. [c.434]

Отмечается [713], что при пламенно-фотометрическом определении натрия с помощью фильтрового фотометра К. Цейсс (модель П1) этанол снижает интенсивность излучения натрия за счет увеличения самоноглощения, изменения температуры пламени и кинетики процессов, несмотря на увеличение эффективности распыления раствора. При изучении влияния муравьиной, уксусной, винной и лимонной кислот на определение натрия с помощью спектрофотометра на основе спектрографа ИСП-51 установлено повышение чувствительности определения натрия в 5—10 раз в присутствии 100%-ной уксусной кислоты и в 1,5—2 раза для 2 М раствора кислоты [713]. В несколько меньшей степени влияет муравьиная кислота. Винная и лимонная кислоты снижают интенсивность излучения натрия. Основное значение придается роли поверхностного натяжения раствора. Отмечается, что уксусная кислота увеличивает эмиссию и абсорбцию натрия за счет уменьшения диаметра частиц аэрозоля [497]. Изучено влияние метанола, этанола, бутанола и уксусной кислоты на распределение свободных атомов в пламени ацетилен—воздух и на температуру [559]. Для этой цели применяли пламенно-фотометрическую установку на основе спектрографа ИСП-51, комбинированную горелку-распылитель. При концентрации органического растворителя 1 М температура пламени повышается на 100° С. Интенсивность линий натрия в присутствии органических растворителей максимальна в более высокой зоне пламени по сравнению с водным раствором. Общий объем пламени возрастает. Аналогичные результаты получены в работе [397]. [c.126]

Определение натрия в пентаоксиде ванадия [2711. Метод применен для определения 2-10 —2 10 % натрия (калия, кальция) в пентаоксиде ванадия предел обнаружения натрия составляет 0,05 мкг/мл, относительная погрешность определения 10—12%. Спектр возбуждают в пламени воздух—ацетилен и регистрируют спектрофотометром на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Используют резонансную линию натрия 588,995-589,593 нм. [c.130]

Определение натрия в горных породах, минералах и рудах методами пламенной спектрофотометрии рассмотрено в работах [41, 83, 92, 153, 166, 169, 187, 262, 263, 313, 315, 316, 402, 458, 508, 566, 573, 611, 620, 625, 627, 686, 696, 702, 747, 807, 828, 829, 840, 847, 912—915, 966, 1044, 1055, 1066, 1075, 1106, 1135, 1167, 1192, 1199 1252, 1266, 1283]. [c.156]

Рассмотрены условия определения натрия с пределом обнаружения 10 % методами атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцент-ного анализа в оксидах редкоземельных элементов (иттрия, лантана, неодима, празеодима и тербия) [119]. Применялся метод импульсного электротермического испарения вещества из графитового тигля при пропускании тока 200—400 А. Спектрофотометр сконструирован на базе монохроматора МДР-2, детектор — фотоумножитель ФЭУ-18. Помехи уменьшаются при применении модулированного первичного излучения на частоте 756 Гц. Эталонирование осуществляли на основе графитового порошка. [c.134]

Перед испытанием готовят эталонные растворы органических соединений ванадия, молибдена, кобальта и никеля в топливе и вольфрама в воде в интервале концентраций этих металлов 1 Ю" - 10 % (масс.). Пробу топлива тщательно перемешивают и сжигают в количестве 7-8 мл/мин в пламенах воздух - ацетилен или оксид азота (N2 О)-ацетилен в режиме, указанном в табл. 18 (для спектрофотометра 1Ь-453). Для определения вольфрама сжигают водный раствор сухого остатка испьггуемого топлива. Перед растворением водой остаток обрабатывают раствором гидроксида натрия. [c.146]

Для приготовления эталонных растворов в пять конических колб емкостью 50 мл вводят по 10 мл воды, стандартный раствор, содержащий железо в количестве (мкг) 0,5 1,0 2,0 3,0 5,0 соответственно. Добавляют растворы 1 мл гидроксиламина хлоргидрата, 2 мл ацетата натрия, нагревают растворы до начала кипения, охлаждают их, переносят в делительные воронки, добавляют 10 мл раствора батофенан-тролина и экстрагируют соединение железа двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая, энергично перемешивая содержание воронки в течение 1—2 мин. После расслаивания органические фазы переносят в мерные колбы емкостью 25 мл или градуированные пробирки емкостью 15 мл, доводят объем раствора до метки колбы или пробирки этиловым спиртом. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на спектрофотометрах различных марок или фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57, ФЭК-60 при к 533 нм и строят градуировочный график. [c.159]

Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 50 мл, помещают в каждую 5 мл воды стандартный раствор никеля в количестве (мкг) 0,5 0,7 0,9 1,1 1,5, добавляют 3 мл гептоксима, 10 мл ацетатного буферного раствора и оставляют стоять. Через 30 мин добавляют 5 мл хлороформа и содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин на механическом вибраторе водную фазу отбрасывают. Экстракт промывают 10 мл 1 н. раствора едкого натра в течение 15 мин и один раз водой при встряхивании на механическом вибраторе, после этого переводят его в сухую градуированную пробирку. Оптическую плотность экстракта измеряют в тефлоновой кювете (/ = 10 см) при A263 нм на спектрофотометрах различных марок. Раствором сравнения служит хлороформ, которым обработан раствор холостого опыта . Строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [c.192]

Для приготовления эталонных растворов в делительные воронки емкостью по 100 мл вводят в каждую 20 мл воды, стандартный раствор, содержащий никель в количестве (мкг) 0,0 1,0 2,5 5,0 7,0 10,0 доводят рн раствора до 8—10 по универсальной индикаторной бумаге добавлением раствора едкого натра, вносят 1 мл раствора ниоксима и оставляют стоять на 15 мин. Затем добавляют 5 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 10 мин на механическом вибраторе. Хлороформный слой отделяют и фотометрируют при Я, 263 нм на спектрофотометрах различных марок. Для получения раствора сравнения используют хлороформ (первая воронка). Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьщих квадратов. [c.194]

Были проведены исследования обратной диффузии ПАВ из нефти в воду. Для этого нефть, содержащую 0,44 мас.% ПАВ, а именно нефтерастворимых полимергомологов, вводили в контакт с дистиллированной водой в одном опыте и с 13%-ным раствором хлористого натрия в дистиллированной воде в другом. Через определенные промежутки времени брались пробы воды и определялось в них содержание ПАВ с помощью спектрофотометра Спекорд . Пробы воды и раствор хлористого натрия после каждого отбора обновлялись. За 288 ч в дистиллированной воде концентрация ПАВ достигла 0,0414 мас.%. Следовательно, относительное снижение концентрации ПАВ в нефти составило 10,6%. [c.95]

Сульфат-ион в поглотительном растворе определяют титрованием раствором едкого натра или нефелометрическим методом, т. е. осаждением сульфат-иона в виде сульфата бария и измерением мутности суспензии в спиртоглицериновой смеси фотоэлектроколориметром типа ФЭК-М или спектрофотометром СФ-4 при длине волны Я равной 425 мкм. [c.35]

Образец полисахарида растворяют в 10 мл 0,015 М раствора перйодата и выдерживают в темноте при 35° С. Отбирают микропипеткой пробы исследуемого раствора, разбавляют в 250 раз и измеряют поглощение света полученным раствором на спектрофотометре при 223 ммк. В качестве раствора сравнения применяют исходный раствор перйодата, разбавленный в 250 раз, и эквимолярный раствор йодата. Поглощение света 0,015 М раствором перйодата натрия не меняется в течение 48 ч при 35° С. Удовлетворительные результаты дают полисахариды, растворимые в воде или легко диспергируемые в горячей воде. [c.108]

На рис. 64 приведены ИК-спектры пяти образцов парафино-нафтеновых фракций гудрона и окисленных би тумов, полученные на спектрофотометре UR-10 в обла сти частот 700—1800 и с призмой из хлористого натрия. Образцы наносили в виде пленки на пластинки так же из хлористого натрия. Полученные спектры погло щения позволяют утверждать, что в образцах присут ствуют СНг-группы боковых цепей (полоса 721 см- ) СНз-группы (полосы 1378, 1155, 1170 сл ), нафтень (970 см- ), С = 0-группы (1710 см ). Изменений в спект ре от фракции к фракции не наблюдается. Это позво ляет сделать предварительный вывод о том, что по мер( углубления окисления в колонном аппарате сырья оста ются неизменными не только содержание, но и химиче ская природа парафино-нафтеновых фракций дорожны битумов, что согласуется с результатами, полученным нами [8] на другом сырье. [c.222]

Ре активы и приборы я) пикриновая кислота, насыщенный раствор б) углекислый натрий (карбонат натрия), 20%-ный. раствор в) спектрофотометр, фотоэлектроколориметр ФЭК-60, ФЭК-Н- 7, ФЭК-56 или спектроколориметр еСпекол (ГДР). [c.226]

Jh 0,025 мкг/мл соответственно. Описано применение спектрофотометра с детектором-видиконом, оснащенным ЭВМ, позволяющим определять одновременно несколько элементов. Экран видикона установлен в фокальной плоскости монохроматора сигнал с видикона поступает в оптический многоканальный анализатор, который формирует 500-канальный спектр. В работе прибора предусмотрены программы для учета мешающих влияний, коррекции фона, внутреннего стандарта, оценки полиномиальных моделей методом наименьших квадратов и т. д. Приведены результаты одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.128]

Навеску 1,339 г чистого сухого NaN02 растворяют в воде и разбавляют до 1000 мл Отмеривают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до 1000 мл. 10 мл последнего раствора соответствует 25 мкг калия [1705] Однако прйвиль-нее готовить стандарт для сравнения из определенного количества калия в растворе, который осаждают в тех же условиях, как и из исследуемого раствора, полученные осадки нитрокобальтиата калия обрабатывают одновременно и одинаковым способом и затем сравнивают полученные окраски в колориметре Если в распоряжении имеется фотометр, спектрофотометр или фотоколориметр, то заранее составляют калибровочный график Данные для построения графика получают обработкой разных известных количеств калия раствором нитрокобальтиата натрия и последующим взаимодействием осадка нитрокобальтиата калия с соответствующими реагентами. Исследуемый раствор анализируют в таких же условиях. [c.95]

Рекомендуется использовать пламя ацетилен—воздух, в котором интенсивность линий натрия не изменяется в присутствии элементов с низким потенциалом ионизации [324]. Зона максимального свечения натрия в этом пламени не зависит от введения раствора сульфата натрия в качестве буферного с концентрацией 2,5 мг/мл. Оптимальная зона для натрия отличается от зон для других щелочных элементов. Это объясняют изменением степени атомизации натрия и образованием гидроксидов в пламени. В работеиспользован спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Применение низкотемпературного пламени водород— воздух приводит к уменьшению ионизационных помех и ослаблению фона по сравнению с высокотемпературным пламенем ацетилен— воздух и ацетилен—оксид азота(1) [1107]. В качестве буфера предложены соли лития. Рассматривается [419] аммиачно-кислородное пламя с температурой 1720° (1993 К). Отмечается, что кальций (до 500 мкг/мл) не мешает определению натрия интенсивность линии натрия возрастает в присутствии калия, что предлагается учитывать расчетным способом. Использование резонансных линий натрия (и других щелочных элементов) приводит в искривлению градуировочного графика за счет самоноглощения. При определении натрия в пла- [c.114]

Метод применен для определения следов натрия в воде [760]. Использована графитовая кювета НСА-74 газ-носитель — аргон. Градуировочные графики прямолинейны в интервале концентраций натрия (1,3—9,2)-10 %, предел обнаружения 1,1-10 %. При увеличении объема раствора в 10 раз предел обнаружения может быть снижен в 8 раз. Отмечается, что хлориды, сульфаты, аммиак и гидроксиды не влияют на результаты определения при использовании спектрофотометра Перкин-Элмер (модель 305В). [c.132]

В герметический фторопластовый сосуд помещают 0,1 г силиката, обрабатывают 0,5 мл смеси (3 1) НС1 и HNO3 и 5 мл HF при температуре 105—110° С в течение 45 мнн. После охлаждения прибавляют 2,8 г борной кислоты и разбавляют до 100 мл водой. Аликвотную часть раствора разбавляют в 10 раз и определяют натрий в пламени воздух—пропан на спектрофотометре фирмы Перкин-Элмер (модель 303). [c.157]