Графитовая кювета (по Львову)

Графитовая кювета Львова [c.164]

Графитовая кювета Львова открыла новый этап в развитии атомно-абсорбционного анализа. Ее применение позволило понизить пределы обнаружения почти всех элементов до 10 —10 " г, что поставило атомно-абсорбционный анализ в ряд наиболее чувствительных аналитических методов вместе с нейтронно активационным и масс-спектральным. [c.165]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Рис. 14.53. Типы эяектротермических атомизаторов а) графитовая кювета Львова

Рис 8.18. Графитовая кювета Львова 1 — графитовая трубка 2 — рабочий электрод 3 — вспомогательный электрод а — вид сбоку б — вид с торца [c.164]

В последние годы внимание исследователей привлекают способы получения атомного пара без использования пламени. Сюда относится графитовая кювета Львова [6], представляющая собой высокотемпературную печь, работающую в атмосфере аргона. При этом вследствие отсутствия кислорода исключается опасность образования термостойких окислов. Графитовая кювета позволяет исключить помехи, присущие пламенному варианту, а также достичь высокой чувствительности даже при определении таких элементов, как алюминий, титан, ванадий и др. [c.209]

Кроме того, имея в виду значительный прогресс в развитии варианта метода с графитовой кюветой, достигнутый в СССР в последнее время, а также недостаточное внимание, уделенное этому методу в монографии Славина, мы сочли полезным дополнить книгу разделом (автор — В. В. Львов), касающимся аппаратуры, методики измерения и аналитического использования этого метода. [c.6]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-абсорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор — графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. С начала 70-х годов (времени создания первых коммерческих атомно-абсорбциоп-ных спектрометров с ЭТА) наблюдается практически постоянный рост числа публикаций по аналитическому примеиению атомноабсорбционной спектрометрии с ЭТА (рис. 8Т7). [c.164]

ГРАФИТОВАЯ КЮВЕТА (ПО ЛЬВОВУ) [c.43]

Г. Г. Лебедев, Б. В. Львов, Зав. лаб., 34, 1139 (1968). Камера для атомизации проб в графитовой кювете при атомно-абсорбционном спектральном анализе. [c.288]

Б. В. Львов, Ж, прикл, спектр,, 8, 517 (1968), Возможности использования графитовой кюветы в атомно-абсорбционной спектроскопии, [c.289]

Б. В. Львов, Опт. и спектр,, 19, 507 (1965), Определение абсолютных значений сил осцилляторов путем комбинированного измерения полного и линейного поглощения слоя паров в графитовой кювете. [c.289]

Графитовая кювета. Впервые была описана Б. В. Львовым [5] в 1959 г. Графитовая печь представляет собой, как и печь Кинга, электрически нагреваемую графитовую трубку (рис. 57). Анализируемое вещество, нанесенное на торец угольного электрода, вводится в разогретую кювету через поперечное отверстие в центре трубки. Испарение осуществляется в течение короткого промежутка времени (доли секунды) в результате подогрева электрода извне мощной дугой постоянного тока, зажигаемой между вводимым электродом и дополнительным электродом, установленным под кюветой. [c.178]

Графитовая кювета, представляющая модифицированную Б. В. Львовым печь Кинга, предназначена для получения поглощающего слоя атомов 3, 42, 43]. Она состоит из графитовой трубки электрическим обогревом длиной - 50 мм с внутренним диа- [c.252]

Графитовая кювета. Из импульсных методов атомизация проб представляет больший интерес для исследователей высокотемпературная печь, которую сконструировал Львов [21]. Она состоит из небольшой цилиндрической графитовой печи (трубки), внутренняя часть которой покрыта [c.98]

Кювета Львова представляет собой графитовую трубку длиной 100 мм, внешним диаметром 10 мм и внутренним 3 мм [409]. Анализируемая проба ранее вводилась в кювету подставным электродом через нижнее отверстие кюветы. В последующих моделях [309] размеры графитовой кюветы уменьшены длина трубки — 30—50 мм, внутренний диаметр — 3,0—4,5 мм, толщина стенок 1,5—2,0 мм. Пробу испаряют с электрода, на который наносят анализируемый образец как в жидком (2— 5 мкл), так и в твердом (до 10 мкг) виде. Данная конструкция кюветы позволила увеличить чувствительность на 3—4 порядка по сравнению с атомно-абсорбционным пламенным вариантом при стандартном отклонении 0,03—0,08. В последующие годы кювета была усовершенствована футеровка внутренней поверхности графитовой трубки, в том числе пиролитическое покрытие автоматическая система учета неселективных помех, применение интегрального способа регистрации [309, 423, 424]. Благодаря низким пределам обнаружения кювета Львова нашла широкое применение в аналитической практике, в том числе в отечественном спектрометре Сатурн 1 [425]. [c.201]

Лампа с полым катодом представляет собой круглодонную колбу из молибденового стекла, в которую впаян анод из молибденовой проволоки и катод в виде сквозного цилиндра из определяемого металла. Для атомпзацни проб применяют пламя, высокотемпературные печи, например графитовую кювету Львова (по имени советского ученого, предложившего ее конструкцию), а также лазер и другие способы. [c.39]

Еще в первых работах А. Уолша (1959 г.) предлагалось использовать тлеющий разряд в полом катоде не только как источник резонансного излучения, но и как атомизатор. Действительно, катодное распыление обладает высокой стабильностью атомного потока, низкой степенью ионизации распыленных атомов и большими сечениями поглощения резонансных линий на центральном частоте Vq. Энергия ионов инертного газа (обычно аргона), бомбардирующих катод, позволяет с примерно одинаковой эффективностью распылять элементы с различ1шми термодинамическими характеристиками, а высокие плотность и энергия электронов в плазме разряда достаточны для разрушения любых химических соединеьшй определяемого элемента, поступивших из пробы в газовую фазу. Однако, как и в случае с графитовой кюветой Львова, несовершенство первых конструкций такого атомизатора привело к тому, что они не получили широкого распространения в аналитической практике. Новая волна интереса возникла в связи с изучением особенностей тлеющего разряда в. лампе Гримма (см. раздел 14.2.1), где реализуется аномальный тлеющий разряд постоянного тока при пониженном давлении инертного газа (0,1-3 кПа) и силе разрядного тока от 10 до 300 мА. Разряд происходит между плоским катодом (анализируемый образец) и цилиндрическим анодом, отстоящим от катода всего на 0,1-0,5 мм. Диаметр катода — не менее 20 мм. Обрабатываемая разрядом площадь определяется внутренним диаметром анода (8-10 мм). [c.843]

Непламенные атомизаторы подразделяют на два вида полузакрытые и открытые [408]. К атомизаторам первого вида относят всевозможные варианты трубчатых печей, в которых поглощающей ячейкой служит закрытая полость цилиндрической печи графитовая кювета Львова [409], печь Массмана [410], печь Вудриффа [411], печь Лундгрена с автоматическим контролем температуры [412], а также коммерческие варианты печей типа НОА [413], СКА [414] и др. К атомизаторам второго вида относят стержневые и чашечные системы, в которых поглощающей ячейкой служит открытая зона вертикального потока нагретых газов графитовая нить Веста [415], графитовые чашки [407, 415, 416] и тигли [417, 418], металлические нити [419], ленты [420, 421] и спирали [422]. [c.200]

Спектрофотометр Сатурн является одним из наиболее совершенных отечественных приборов атомно-абсорбционной спектроскопии. Он может работать как по двух-, так и по однолучевой схемам. Осветительная система спектрофотометра сконструирована на основе лампы с полым катодом, атомизация пробы происходит в пламени горелки, хотя в комплект прибора входит графитовая кювета Львова. В качестве монохроматизатора используется дифракционная решетка, а интенсивность излучения измеряется фотоэлектронным умножителем. [c.99]

Графитовая кювета Львова, печь Массмана, угольный стержень, угольная НИТЬ вольфрамовая нить, тугоплавкая лодочка — вот далеко не полный перечень электротермических атомизаторов, разрабатываемых И интенсивно исследуемых снектроаналитикамн. Ос- [c.27]

Графитовая кювета (Б.В. Львов, 1959 г.). При использовании атомизатора этого типа анализируемую пробу в виде раствора наносят на торец угольного электрода и после высушивания нанесенной капельки через поперечное отверстие вводят электрод в предварительно разохретую до 2300 К графитовую трубку длиной 50 мм и внутренним диаметром 4-5 мм (рис. 14.53, а). В момент соприкосновения электрода с телом трубки происходит дополнительный электроконтактный разогрев электрода (рис. 14.53, б), и проба в течение нескольких долей секунды испаряется внутрь кюветы, на какой-то момент времени почти полностью локализуясь в ней. В идеале полное испарение навески анализируемой пробы в таком атомизаторе должно происходить в изотермических условиях за время, меньшее продолжительности пребыванри атомов внутри кюветы (печи). Термин графитовая кювета подчеркивает близость [c.837]

Принципиальное различие между графитовой кюветой Б.В. Львова и печью Г. Массмана заключается в следующем. В кювете испарение пробы с подставного электрода осуществляется в уже нагретую до необходимой температуры полость, т. е. в данном случае атомизация пробы происходит в изотермических условиях. В печи Массмана проба изначально размещается на стенке холодной трубки, и последующее ее испарение происходит по мере нарастания температуры стенок, т. е. в неизотермических условиях, приводящих к многочисленным нежелательным и трудно интерпретируемым эффектам. [c.839]

В нашей стране атомно-абсорбционный метод развивается недостаточно быстрыми темпами, что обусловлено недостатком приборов. На русском языке опубликовано только 6% всех статей по атомно-абсорбционной спектроскопии. Имеются, однако, значительные научные достижения. Разработано несколько вариантов беспламенной атомной абсорбции. Графитовая кювета, предложенная Б. В. Львовым, принята на вооружение во всем мире в 1974 г. за эту работу журнал Таланта наградил Б. В. Львова своей золотой медалью (Б. В. Львов работал в Государственном институте прикладной химии, а с 1975 г. — в Ленинградском политехническом институте). Методы атомной абсорбции развиваются также в ГЕОХИ АН СССР, ИНХ СО АН СССР, ИРЕА, КазИМСе, Государственном институте цветных металлов (Гинцветмете) и многих других институтах. [c.70]

Б. В. Львов, ИФЖ АН БССР, 2, 44 (1959). Исследование атомных спектров поглощения путем полного испарения вещества в графитовой кювете. [c.231]

В качестве источников излучения в приборах используют лампы с полым катодом, которые, как правило, выпускают те же фирмы. Все приборы рассчитаны на анализ растворов. Атомизация вещества осуществляется в пламени горелки. Лишь в 1970 г. фирма Perkin-Elmer выпустила приставку для атомизации вещества с помощью графитовой кюветы, предложенной Львовым. [c.238]

Кроме того, высокая чувствительность метода с графитовой кюветой позволяет использовать для атомно-абсорбционных измерений нерезонансные линии с достаточно удаленными от основного уровнями, заселенность которых составляет иногда <0,1 /о от общего количества атомов определяемого элемента. По таким линиям, расположенным в обычной ультрафиолетовой области спектра, Львов и Харцызов определяли фосфор [32] и иод [33]. [c.263]

Д, А, Кацков, Г. Г, Лебедев, Б, В. Львов, Зав, лаб,, 35, 1001 (1969), Спектрофотометр для атомно-абсорбционных измерений с графитовой кюветой. [c.288]

Б. В. Львов, А. Д. Харцызов, Ж. прикл. спектр., II, 9 (1969). Атомно-абсорбционное определение фосфора в графитовой кювете. [c.288]

Д. А. Кацков, Б. В. Львов, сб. Последние достижения в области атомно-абсорбционного анализа , ч. 1, изд. ЛДНТП, 1969, стр. 53. О пределах обнаружения элементов в графитовой кювете. [c.288]

Б. В. Львов, Доклад на Международной конференции по атомно-абсорбционной спектроскопии (Шеффилд, июль 1969 г.). Последние достижения в атомно-абсорбционной спектроскопии с использованием пламени и графитовой кюветы. Pure а. Applied hem., 23, № 1—2 (1970). [c.288]

Б, В, Львов, Д, А. Кацков, Г. Г, Лебедев, Ж, прикл, спектр,, 9, 558 (1968), Метод интегральной абсорбции при атомизации проб в графитовой кювете, [c.289]

Графитовая кювета, по Львову, позволяет определять многие элементы свысокой чувствительностью порядка п-10 "— г при 1% абсорбции. Метод позволяет анализировать растворы и твердые порошкообразные материалы. [c.99]

Впервые непламенный способ атомизации применен в практике атомно-абсорбционного анализа Львовым [1] и далее использован для определения цинка и алюминия Николаевым и Алесковским [2, 3]. В указанных работах применялась нагреваемая графитовая кювета, атомный пар в которой создавался путем дугового разряда с помощью контрэлектрода. Перспективным из числа непламенных средстз атомизации является также, по нашему мнению, и газоразрядная трубка с полым катодом, основные свойства и конструктивные особенности которой подробно рассмотрены в [4—7]. Эффект полого катода, используемый в этих трубках, в общих чертах заключается в следующем катод, имеющий [c.348]

В последние годы все чаще для атомизации используют не пламя, а испарение вещества из электрической высокотемпера турной печи. Такое устройство под названием графитовой кюветы впервые в практику ААА ввел Львов [27]. Кювета Львова — это миниатюрная печь Кинга — графитовая трубка, нагреваемая до 2000—3000 К. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология