Иридий олова бромидом

Стандартный раствор иридия. Помещают 10 мг иридия в виде губки в жаростойкую пробирку длиной 7,5 см и внутренним диаметром 0,5 см. Поверх иридия насыпают чистое олово, затем плавленую буру. Смесь покрывают порошком сухого бромида калия слоем 1 см. Нагревают до ярко-красного каления, начиная с бромида калия и опуская горелку ниже, пока вся смесь не расплавится. Встряхивают пробирку 5 мин, чтобы смесь превратилась в однородный сплав. Затем охлаждают пробирку, разбивают ее и вымывают сплав горячен водой. [c.98]

Перед определением родия обычно его следует отделить от других платиновых и неблагородных металлов. Иридий мешает меньше других металлов, и родий можно удовлетворительно определить даже в присутствии эквивалентных количеств иридия. Определение с бромидом олова (II), по-видимому, дает наиболее удовлетворительные результаты из всех опубликованных методов определения родия. [c.193]

Берман п Мак-Брайд [648] использовали бромид олова (II) для определения таких же концентраций иридия, как в методе с кристаллическим фиолетовым. На определение иридия с помощью бромида олова(II) влияет много факторов влияние некоторых из них легко может быть устранено. Тем не менее обычно перед определением иридия требуется полное отделение его от других металлов. Достоинством метода является допустимость присутствия серной кислоты, которая вводится во многие схемы анализа и которую нельзя заменить другой, поскольку это единственная кислота, растворяющая родий. Бромид олова (II) можно использовать в сернокислых растворах, поэтому метод удобен при анализе сложных материалов. При нагревании смеси растворов хлорида олова(II) и солей иридия в растворе бромистоводородной кислоты возникает интенсивная желтая окраска с максимумом поглощения при 402 ллк. Можно применять и бромид олова(II) для увеличения чувствительности, но при этом устойчивость окраски убывает. К сожалению, на результаты определения влияют многие условия время реакции, температура, количества реагента и бромистоводородной кислоты. Однако реакция идет быстро, для определения требуется мало времени, и поэтому метод может быть включен во многие аналитические схемы после отделения иридия от других элементов. Особенно интересным оказалось применение этого метода для определения иридия после осаждения родия сурьмой [124] (методика 11). [c.203]

Отгонку следует рассматривать не только как метод концентрирования, но и как эффективный способ разделения. Регулируя температуру, из смеси можно последовательно выделять отдельные составные части. Напри- мер, в струе хлора при 60—85° С отгоняется хлорид вольфрама, при 150—275° С отгоняется хлорид платины и при 425—625° С хлорид иридия з . Отгонка хлоридов или бромидов мышьяка, олова, сурьмы, висмута, германия давно применяется для их отделения от других металлов, образующих нелетучие галоидные солиЗ - Не-, обходимо еще отметить отделение бора в виде летучего [c.73]

Значительно позднее Пантани и Пиккарди [160] предложили применять для определенпя платины, родия, иридия, золота и палладия бромид олова (II), Спектр желто-коричневого раствора комплексного соединения палладия с реагентом имеет максимум светопоглощения при 385 ммк и плечо при 440—460 ммк. Эту область длин волн используют для определения палладия, чтобы избежать мешающего действия бромида олова (II), поглощающего свет ниже 400 ммк. Закон Бера выполняется при концентрациях палладия 1 —10 мкг/мл. Изменение кислотности и концентрации олова (II) влияет на результаты. Оптимальная концентрация кислоты равна 3 Л1, бромида олова(II) более 0,1 М. Окрашенное комплексное соединение палладия можно экстрагировать изоамиловым спиртом. Спектр такого экстракта не содержит максимума при 385 льик-. Устойчивость окраски экстракта увеличивается, если в водной фазе присутствует хлорная кислота. Палладий можно определить в присутствии иридия. Отделение палладия от платнны и родия осуществляют обычными мето.тами, Метод Эрса с использованием фосфата олова(П) (методика 173) лучше метода с использованием бромида олова(II). [c.224]

Высокочувствительные методы опреде гения иридия недостаточно селективны, и поэтому при их использовании необходимо предварительно отделить иридий от других металлов платиновой группы. К высокочувствительным методам определения иридия относится описанный ниже метод с применением бромида олова. Ни один из разработанных в настояи1,ее время методов определения иридия не наишл широкого применения. Обзор методов дан в статьях Бимиша [5, 6]. [c.191]

Berman S. S., M с В r у d e W. A. E., Analyst, 81, 566 (1956).— Очевидно, один хлорид олова (II) нельзя использовать в качестве реагента для определения иридия. Состав соединений, образующихся при реакции иридия с хлоридом и бромидом олова (II), не установлен. [c.469]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология