Определение вольфрама концентратах

Виноградов и Дронова [67] применили метод для определения 0,047—0,374% W в металлическом молибдене, 0,04—0,89% W в молибденовом концентрате и 0,0033% W в молибдате аммония. Предварительно Mo(VI) восстанавливают до Mo(V) гидразином, маскируют комплексоном III и при pH 2—3 экстрагируют 8-оксихинолинат вольфрама(У1). После разрушения экстракта комплекса определяют вольфрам роданидным методом. [c.116]

Мо до Мо . Поэтому вначале восстанавливают и другие элементы раствором соли хрома (11), затем титруют вольфрам (V) раствором бихромата калия. Лимонная, винная, щавелевая и муравьиная кислоты не влияют на ход титрования. Этот метод применяется при определении вольфрама в шеелитовом концентрате. [c.237]

Методика определения. Навеску 0,25 г тонкорастертого концентрата в небольшой фарфоровой чашке обрабатывают при нагревании 4—5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. После разлол<ения шеелита и упаривания почти сухой остаток смачивают 3 мл 20%-ного раствора едкого натра. К полученному раствору прибавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и содержимое чашки смывают в сосуд для титрования, содержащий 100 мл концентрированной. хлористоводородной кислоты. Сосуд закрывают резиновой пробкой, в которой имеются отверстия для подвода и отвода СОг, для кончика бюретки, солевого мостика и платинового индикаторного электрода. Для удаления кислорода через титруе1у[ый раствор пропускают в течение 30 мин из аппарата Киппа двуокись углерода. Титруют 0,1 и. раствором rS04 при перемешивании магнитной мешалкой и пропускании СО2 до получения скачка потенциала, соответствующего окончанию восстановления вольфрама (VI), после чего оттитровывают вольфрам (V) раствором бихромата калия. [c.389]

А. В. Виноградов и Т. И. Евсеева [84] успешно определяли молибден в его концентратах осаждением в форме Мо02(СэНбОЫ)2 из 0,1 N Н2504 в присутствии комплексона III (без отделения железа и других элементов). Если присутствует вольфрам, то его маскируют добавлением щавелевой кислоты. Определение молибдена заканчивают взвешиванием промытого и высушенного при 120—140° С осадка. Метод дает точные результаты. Он был применен для определения молибдена в сплавах на основе ниобия и циркония [85]. [c.165]

Вольфрам (V). Вольфрам (V) определяют титрованием [41] раствором NH4VO3. Например, при определении вольфрама в сталях и шеелитовых концентратах восстанавливают металлическим [c.141]

Молибден экстрагируют хлороформом в виде его соединения с 5-фенилпиразолин-1-дитиокарбаминатом. Экстракт фотометрируют. Вольфрам определению молибдена ие мешает. Метод применен для определения молибдена в шеелитовом концентрате и молибденовой руде [301]. [c.249]

Для определения вольфрама в очень богатых рудах и концентратах применяется обычно весовой метод. Весовой метод основан на выделении вольфрама в осадок в виде вольфрамовой кислоты или другого малорастворимого соединения, чаше всего— вольфрамата ртути Hg2W04. Последний метод применялся раньше довольно часто и рекомендуется некоторыми авторами и в настоящее время [227, 228]. Однако соли одновалентной ртути осаждают не только вольфрам, но и молибден, ванадий, фосфор кроме того, отрицательной стороной метода является необходимость прокаливания осадка для получения весовой формы постоянного состава (трехокиси вольфрама), а прокаливание ртутных солей сопряжено с опасностью для здоровья работающих. Поэтому практически этот метод в наших лабораториях при серийной работе не применяется. [c.93]

Продуктом передела вольфрамовых концентратов является, как указано выше, вольфрамовый ангидрид. Для определения чистоты вольфрамового ангидрида применяют один из старейших методов анализа соединений вольфрама, основанный на летучести его хлоридов, так называемый метод гидрохлорирования навеску вольфрамового ангидрида помещают во взвешенную фарфоровую лодочку и нагревают в трубчатой печи при 700—800 С при пропускании тока сухого хлористого водорода. Вольфрам, легко соединяясь с хлором, возгоняется, а в лодочке остаются не хлорирующиеся в данных условиях примеси — крем-некислота, железо и др., количество которых, согласно стандарту на вольфрамовый ангидрид, не должно превышать 0,15% от веса взятой навески. [c.94]

В заключение следует упомянуть о комбинированных химикоспектральных методах 202], применяемых для определения малых количеств молибдена и вольфрама. Так как чувствительность спектрального метода для этой цели недостаточно высока (10" — 10-4%), то пробу сперва разлагают химически, выделяют молибден или вольфрам тем или иным способом, и в полученном концентрате определяют их спектральным методом. Этот прием позволяет определять 10 —Ю % Мо и XV. [c.96]

Для определения вольфрама в природных и промышленных объектах используют методы, обладающие различной чувствительностью, поскольку необходимо определять вольфрам в количествах от десятков процентов (шеелит, концентраты, сплавы, стали) до 10 % (чистые и особо чистые металлы, металлоиды, полупроводники, реагенты). Большие количества вольфрама определяют гравиметрически или титриметрически, причем гравиметрические методы сочетают точность и селективность, а титриметрические — экспрессность и селективность. Малые количества вольфрама оп-ределяютТфотометрическими, спектральными, электрохимическими, иногда — радиоактивационными методами. Селективность этих методов невелика (за небольшими исключениями), ее повышают отделением основы или микрокомпонента и другими приемами, описанными в соответствующих главах монографии. Чувствительность определения повышают концентрированием вольфрама. [c.169]

Обзор титриметрических и фотометрических методов анализа концентратов см. в [6991. В шеелитовом концентрате вольфрам определяют гравиметрически с помощью пирамидона [407] и титриметрически [406, 476]. Метод [476] пригоден для определения вольфрама в вольфрамитовом концентрате. В молибденовом концентрате определяют 0,04—0,89% W из навески 0,1 г фотометрически роданидным методом, после связывания Mo(V) в комплексонат (см. гл. 6) [67]. Для определения 2,01—5,08% W рекомендован [214] пирокатехиновый фиолетовый. В оловянно-вольфрамовых концентратах, содержащих 9,16—46,8% WO3, 30,0—7,0% TiO [c.172]

Для определения молибдена в вольфрамовых концентратах хорошие результаты дает сплавлени( с едким натром в железном тигле или (в отсутствие Аз, сульфидов 5п, РЬ и других тяжелых металлов) с содой в платиновом тигле. Применяется также спекание в фарфоровом тигле со смесью соды и окиси цинка. В щелочной вытяжке сплава или спека определяют молибден кoJюpимeтpичe ки по роданидному методу с применением тиомочевины в качестве восстановителя молибдена (VI), вольфрам переводят добавлением лимонной кислоты в комплекс, не препятствующий определению. Детальное описание хода анализа см. в руководстве С. Ю. Файнберга (стр. 618—624) см. также гл. XIX. (Доп. ред.) [c.334]

Метод основан на одновременном отделении Мо и W от большого количества железа с помощью ионообменной хроматографии. Молибден и вольфрам в присутствии Н2О2 [1] образуют надкислоты, которые не задерживаются катионитом и выходят в фильтрат при этом Fe полностью им сорбируется. Содержание этих элементов в полученном концентрате определяют спектральным путем. Метод пригоден для определения Мо и W в железных метеоритах, а также в образцах, содержащих большие количества железа. [c.547]

В настоящее время на гидрометаллургических заводах СССР этот процесс применяется для переработки ие только промпродуктов, но также некондиционных богатых вольфра-мойых и низкосортных вольфрамо-молибденовых концентратов с получением высококачественной продукции — вольфрамового ангидрида, искусственного шеелита и гидрометаллургического молибденового концентрата. Результаты автоклавно-содового выщелачивания вольфрамсодержащих продуктов, полученных из руд различных месторождений, приведены в табл. И 1.5. Расход соляной кислоты определен из расчета нейтрализации 50 % исходного количества соды. Крупность исходного продукта составляет 80—90 % класса —0,074 мм. [c.139]