Чувствительность определений спектральным методом

По чувствительности определения спектральные методы нередко уступают многим другим физическим методам анализа, позволяя определять бром при концентрации порядка сотых долей процента, что не всегда удовлетворяет аналитика. Однако чувствительность определения можно повысить по крайней мере на два порядка величин, пользуясь концентрированием определяемого элемента путем экстракции тетрабромфлуоресцеина [27], соосаждения с хлоридом серебра [26, 27] или электролитического выделения на медном аноде [33]. Одним из доступных путей повышения чувствительности является также использование газоразрядных ламп с полым катодом в качестве источника возбуждения [30]. Однако надо отметить, что чувствительность анализа при прочих равных условиях зависит от природы матрицы и того катиона, с которым связаны ионы брома [580]. [c.146]

Определение спектральным методом. Для спектрального определения таллия рекомендуются наиболее чувствительные следующие линии, в ангстремах [86, 232, 489, 888] [c.123]

Содержание марганца в бериллии определено активационным [1384], спектральным, химико-спектральным [270, 456], а также полярографическим [1010] и фотометрическим [456] методами.. Спектральным методом определение марганца проводили по линии 2801,06А с чувствительностью 5-10 %, со средней относительной ошибкой +10—15%. Чувствительность определения марганца с использованием полого катода 3 10- %. Чувствительность определения фотометрическим методом (2,5—3) 10 %. Точность 5%. [c.161]

Наиболее чувствительные методы обнаружения бериллия — флуориметрический и спектральный. Помимо высокой чувствительности преимуществом спектрального метода является отсутствие влияния сопутствующих элементов. Благодаря этому можно исключить операции систематического хода разделения, а также избежать перевода анализируемых объектов в раствор. Не требуется разлагать пробы и при радиоактивационно г определении бериллия. Избирательность фотонейтронной реакции (у, п) позволяет применить этот метод практически к любым объектам самого сложного состава. Сравнительная быстрота определения делает метод очень удобным при анализе руд, горных пород, а также в полевых условиях при нахождении месторождений бериллия. [c.34]

Определение примесей в высокочистом галлии и его соединениях, применяющихся в качестве полупроводниковых материалов (арсенид и фосфид галлия) [140], представляет значительный практический интерес. Наиболее целесообразно применение для ЭТОЙ цели тех методов, которые позволяют определять из одной навески группу элементов. Это обычно спектральные (химико-спектральные) [244—246, 249, 330, 376, 382, 426, 464, 585, 692, 1015, 1179, 1180, 1190, 1195, 1233, 1280], масс-спектральные [140, 796, 1436], радиохимические [18, 140, 432, 588, 857, 1080, П55] и люминесцентные методы [65]. По чувствительности прямые спектральные методы ограничены интервалом 10 —10 %. При химико-спектральных методах либо отделяют основу (экстракция эфиром, отгонка), либо выделяют примеси (соосаждение, экстракция, хроматография). Это увеличивает чувствительность до 10 —lO-70/o. [c.208]

В ряде случаев чувствительность прямых спектральных методов определения циркония и гафния оказывается недостаточной. Для выделения циркония и гафния с целью повышения чувствительности используют общие приемы химического отделения циркония и гафния от других элементов, как, например, методы осаждения, экстракционные и хроматографические методы. Возможности спектрохимических методов детально обсуждаются в руководстве Зайделя, Калитеевского, Липиса и Чайки [107]. Ниже рассмотрены некоторые работы, посвященные спектрохимическому определению, главным образом циркония, в разнообразных объектах. [c.188]

Чувствительность масс-спектрального метода определения примесей может быть повышена при увеличении разрешающей силы прибора и использования электронных умножителей для регистрации спектра масс-ионов, а также создания новых типов источников для анализа порошкообразных проб. [c.12]

Таким образом, эмиссионный спектральный анализ основан на использовании физического свойства вещества, заключающегося в лучеиспускании вследствие возбуждения. В этом и состоит коренное отличие спектрального анализа от химических методов анализа (гравиметрического и титриметрического), основанных, как известно, на непосредственном измерении массы вещества, но не его свойств. Необходимо отметить, что в первый период своего формирования и применения эмиссионный спектральный анализ характеризовался как физический метод, с чем нельзя не согласиться. В настоящее время при определении примесей в веществах высокой частоты для повышения относительной чувствительности определений используют методы химического концентрирования примесей с последующим анализом концентрата прямым спектральным методом. Такой комбинированный способ анализа позволяет повысить чувствительность определения на один-два порядка. Поэтому спектральный анализ следовало бы отнести к физикохимическим методам, так как химические процессы являются косвенным средством многих современных методов спектр тьного анализа. [c.5]

Исследована возможность сравнительного определения СеНе в ССи методом УФ, КРС- и ИК-спектрофотометрии соответственно в спектральных областях 250—260 нм, 992 см 3000—3100 сл1->. Наиболее чувствительным оказался метод ИК-спектрофотометрии с надежной чувствительностью определения 10 %. Метод КРС обнаруживает 0,5% СаНо, а метод УФ-1% и выше. Рис. 3, библ. [c.335]

Проведенный обзор показал, что современные методы прямого спектрального анализа обеспечивают решение самых различных аналитических задач в области особо чистых веществ. Чувствительность определения лучших методов достигает Ы0 6 ыо-5%. [c.146]

Рассмотрены вопросы увеличения чувствительности прямого спектрального метода определения примесей в окиси магния применением фракционной дистилляции с носителем. [c.158]

Элемент Аналити- ческие линии, О А Чувствительность спектрального метода, % Чувствительность химико-спектрального метода, % (Л-=25 ) Относительная ошибка определения, % [c.70]

Чувствительность химико-спектрального метода определения кобальта сравнительно невелика, поэтому возникла задача разработать экспрессный кинетический метод определения кобальта в некоторых веществах особой чистоты. Ранее предложен ряд кинетических методов определения кобальта с чувствительностью 0,01—0,001 нг/мл [1]. [c.147]

При анализе веществ высокой чистоты эмиссионный спектральный анализ получил широкое развитие и как самостоятельный метод и как окончание к различным физико-химическим методам аналитического концентрирования, особенно экстракционным. Этому в немалой степени способствует простота и экспрессность выполнения определения, широкий круг определяемых элементов, достаточно высокая чувствительность. Правда, в ряде случаев чувствительность прямых спектральных методов оказывается недостаточной, но и они оказывают существенную помощь на ранних стадиях разработки технологии получения различных высокочистых материалов. [c.16]

Небольшая чувствительность анализа связана в этом случае с малой чувствительностью самого спектрального метода определения тантала. Относительная ошибка при анализе парал-л ьных проб (трех навесок) составляет +6%. [c.159]

Чувствительность существующих спектральных методов анализа не всегда удовлетворяет запросам потребителей особо чистых веществ. Так, пределы обнаружения наиболее распространенного дугового метода спектрального анализа в среднем составляют 10- — 10 % (масс.), а для отдельных элементов (Ад, Си, Мп) — 10-5% (масс.). Комбинированные химико-спектральные методы анализа позволяют получить пределы обнаружения 10- —10- % (масс.) и ниже, однако это достигается ценой резкого замедления процесса анализа, что увеличивает его трудоемкость и стоимость, в особенности при анализе порошкообразных проб. Поэтому естественно стремление снизить пределы обнаружения путем усовершенствования самого процесса спектрального определения. [c.60]

Друго косвенный метод связан с титрованием определяемых примесей. Например, при определении концентрации радикала SO в растворе производится осаждение сульфата избытком хлористого бария. После осаждения спектрально определяется содержание бария в растворе, что дает возможность (по разности добавленного и определенного количества бария) установить содержание сульфата. Аналогично можно определить хлор, титруя раствор избытком азотнокислого серебра. Очевидно, что чувствительность такого рода приемов, связанных с титрованием, значительно меньше чувствительности прямых спектральных методов. [c.175]

Фотоэлементы имеют ряд недостатков, подобных недостаткам глаза, как, например, сложный характер спектральной чувствительности, утомляемость и т. д. Главным достоинством фотоколориметров является удобство работы с ними при массовых анализах, а также возможность проводить определения как при дневном, так и при искусственном освещении в лаборатории. Как было отмечено, точность и чувствительность всех колориметрических методов сильно увеличивается при использовании светофильтров. [c.254]

Спектральный метод качественного определения отличается большой чувствительностью, причем не существенно, является ли натрий основным компонентом пробы (разд. 37.2.1.2). [c.599]

Эмиссионный спектральный анализ позволяет проводить качественное обнаружение и количественное определение всех металлов и ряда неметаллов. Преимуществом метода являются его быстрота и чувствительность определения при крайне незначительном расходе анализируемого вещества. [c.369]

Чувствительность спектрального анализа, как правило, очень высока. Минимальная концентрация определяемого вещества, которая может быть обнаружена и измерена спектральными методами, колеблется в широких пределах в зависимости от свойств этого вещества и состава анализируемой пробы. Прямым анализом при определении большинства металлов и ряда других элементов сравнительно легко достигается чувствительность 10 —10" %, а для некоторых веществ даже 10 —10" %. И только в особо неблагоприятных случаях чувствительность уменьшается до 10" —10" %. Применение предварительного отделения примесей от основы пробы позволяет значительно (часто в тысячи раз) повысить чувствительность анализа. [c.10]

Чувствительность определения мышьяка в рудах, сталях и других объектах очень низка. Какие источники света и методы введения пробы следует применить для повышения чувствительности спектрального определения мышьяка [c.257]

Инверсионная вольтамперометрия. Чувствительность определения ионов металлов и неметаллов можно сильно повысить, применяя метод инверсионной вольтамперометрии. Этот метод отличается некоторыми преимуществами по сравнению с рассмотренным выше классическим полярографическим методом. Существует несколько вариантов метода. Во всех вариантах первой стадией процесса является предварительное электрохимическое концентрирование определяемых веществ, что приводит к существенному повышению чувствительности определений. В большинстве случаев вместо токсичного ртутного электрода используют твердый электрод из какого-либо материала, чаще всего из спектрально чистого графита, пропитанного эпоксидной смолой с полиэтиленполи-амином. Метод позволяет определять не только полярографически активные ионы, но также ионы, которые не поддаются прямому полярографированию. [c.498]

В отличие от кругового дихроизма дисперсия оптического вращения (ДОВ) распространяется в спектральную область, далекую от полос поглощения образца. По мере приближения к полосе поглощения оптическое вращение возрастает либо в положительном, либо в отрицательном направлении. Затем в пределах самой полосы поглощения оно резко падает до нуля и далее принимает противоположный знак (кот-тон-эффект). Хотя наличие оптического вращения в той области, где вещество не поглощает, является определенным преимуществом метода ДОВ, интерпретировать спектры ДОВ несколько сложнее. В принципе данные, полученные с помощью указанных методов, взаимозависимы, и в обоих случаях мы получаем химическую информацию одного и того Же типа. Поскольку регистрация спектров КД и ДОВ не составляет труда, а также благодаря чувствительности этих спектров к кон-формационным изменениям и к изменениям состава среды, оба метода широко используются в биохимии. [c.25]

Спектральные методы определения алюминия нашли очень широкое применение при анализе металлов, сплавов и других материалов. Аналитические линии алюминия, используемые при спектральном. анализе, находятся в ультрафиолетовой области спектра. В табл. 13 приведены основные чувствительные линии алюминия. Наиболее чувствительные линии алюминия в дуге — линии с к = = 3961,531 3944,031 и 3082,161 А. Из них чаще всего пользуются линиями с X = 3082, 16 и 3961, 53 А. Самые чувствительные линии [c.147]

Характеристики точности и чувствительности спектральных методов определения алюминия в некоторых неметаллических материалах приведены в табл. 14. [c.160]

Колориметрия, являясь основным методом при определении следов (0,1—10 у) висмута, приближается, а иногда и превосходит по чувствительности эмиссионные спектральные методы. Спектрофотометрические методы обеспечивают получение более точных результатов, чем спектральные. Обычные спектрофотометры дают точиость 0,5—1%, что более чем достаточно при определении следов вещества. Однако эмиссионные спектральные методы часто превосходят спектрофотометрические в отношении скорости при серийном анализе металлов. [c.11]

I в слабокислой среде чувствительность 0,5 мкг в анализируемом объеме [48]. Определение нитрида А. и ортоалюмината лантана-метатитаната кальция выполняется весовым методом [49]. Кроме того, нитрид А. определяется фотометрически с хромазуролом 5 чувствительность метода 0,05 мкг в пробе (Кривда, Макеева). Описано также определение спектральным методом с пределом обнаружения в воздухе 0,2 мг/м [34] и методом газожидкостной хроматографии (Яворская, Гринберг). В воде. Спектрографическое определение после экстракции [c.221]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

В литературе имеется ряд работ, посвященных определению примесей в металлическом хроме и его соединениях химическими методами [I—4]. Для одновременного определения нескольких элементов наиболее простым является прямой спектральный анализ. Этот способ был применен для определения малых количеств В1, Сс1, Зп, РЬ, 5Ь в препаратах окиси хрома и хромового ангидрида [5, 6]. Описан и более чувствительный химико-спектральный метод, основанный на предварительном выделении анализируемых элементов на сульфиде меди [7]. Однако работ по определению малых количеств примесей Ва, Си, Ре в соединениях хрома нет. Так как при спектральном анализе соединений хрома основа (хром) сильно влияет на интенсивность спектральных линий примесей, содержащихся в них, необходимо отделить примеси от основы для повышения чувствительности определения. Это достигнуто в разработанном нами химико-спектральном методе анализа микропримесей Ва, Ре, Сд и Си в хроматах натрия и калия. [c.67]

Продукты нитрования циклогексана содержат незначительное (порядка 0,10—0,01%) количество пикриновой кислоты. Химические методы определения в данном случае непригодны из-за их низкой чувствительности. Применение спектральных методов затруднено присутствием значительного количества примесей MOHO- и динитрофенолов и смолы, поглощающих в той же области спектра, что и пикриновая кислота. Поэтому для определения пикриновой кислоты был применен метод хроматографии на бумаге. [c.237]

Но можно надеяться, что чувствительность аналитических определений в ближайшее время резко возрастет. На это ука зывает развитие квантовой электроники. Открывается перспектива применения квантовых усилителей, отличающихся низким уровнем шумов. Вообще, ослабление фона, и в особен ности уменьшение колебаний интенсивности фона во время из< мерений, — один из продуктивных путей увеличения чувстви тельности аналитических методов. Использование квантовых генераторов существенно расширяет возможности спектральных методов анализа. [c.11]

Чувствительность определения некоторых элементов методом фотометрии пламени незначительна, поскольку аналитические линии этих элементов лежат в ультрафиолетовой области спектра. Поэтому для возбуждения этих спектров требуется энергия, значительно превышающая энергию частиц в пламенах. Действительно, чтобы наблюдать линию испускания в ультрафиолетовой области, необходимо иметь достаточное число частиц, находящихся на начальном высоковозбужденном уровне энергии Е (длина волны линии обратно пропорциональна разнице энергий начального и конечного уровней перехода Х=кх1Е — Е2). Для метода атомной абсорбции важна заселенность нижнего, основного уровня, поэтому на чувствительность определения не влияет спектральная область, где лежат аналитические линии определяемых элементов. [c.37]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Остаточное содержание примеси в них, контролируемое химическими, спектральными и радиометрическими методами анализа с точностью до 1 - 10" —1 - 10- %, находится за пределами чувствительности. Определение глубинЕ.т очистеш ограничивалось чувствительностью ЕЕримененного метода. Для изотопов F и Sr удалось показать, что примеси в фильтрате не обнаружены и при чувствительности 10 — 10 %. [c.163]

Методы обнаружения натрия в настоящее время представлены химическими и физическими методами. Реакции обнаружения натрия малоселективны, требуется предварительное выделение натрия вли сопутствующих ионов. Поэтому большинство химических методов применяют после разделения ионов в систематическом ходе анализа. Более перспективны физические методы, основанные на способности солей натрия окрашивать пламя горелки в характерный желтый цвет. Существуют способы устранения влияния других щелочных металлов основа этих методов описана в главе VIII Спектральные методы определения натрия . По чувствительности они также превосходят химические методы. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология